Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga

[Sneaky.Base]

See meetod näeb vinge välja, otc odavad kemikaalid.
Miks kallis dcm samas kloroformi olemas. Kui soovite pikka aega coock saate aru, et kloroformi valmistamine on töö, mida peate tegema.
Siin jagatud meetodi kirjutamine on täiuslik, see näitab, et see on kirjutatud professionaalse . I ll tea, kas on olemas mõni video a bout seda meetodit. Tnx jagamise eest seda kena kirjutada kuni willi

 

[TheNut22]

Jah, ma toetan ka, kogu see süntees toimib väga hästi.

 

[handle]

Suurepärane proovime seda.
1. samm, käimas.
45g bensaldehüüdi + 200ml M.E.K mullas HCL gaas 25ml H2SO4 üle 25ml soolhappe. Muutus erkpunaseks umbes 30minutiga, nüüd segatakse.

 

[handle]

Unustasin paar sammu ilmselt tuleb uuesti teha, kui saan hea vaakumpumba ja kloroformi jaoks natuke naatriumhüpokloriti. kuna kasutasin DCM-i, mille puhul ma ei ole kindel, kas see toimib või mitte?

 

[Labchef]

Byhyde, kuidas testida neutraalsust? Kas te testite ekstraheeritud veepesu neutraalsust? Ma ei saa mingit ph-lugemist, kui ma orgaanilist kihti testin. Kuidas ma testin lahust, et teada saada, millal see on neutraalne.

 

[TheNut22]

Nüüd, kui mul on üle 100 grammi vett ja happega/baasiga puhastatud, kuid märga MPB-d (kogutud vähestest reaktsioonidest),
kavatsen kuivatada kristallilahuse kristallideks, mis ei sulata toatemperatuuril. Ma võin sellest pilti postitada, ja ma võin postitada ka pilti atsetoksüfenüülpropeenist, koos saagisega.

 

[Labchef]

TheNuts22, kas te reageerisite MPB-õli peräädikhappega, ilma seda destilleerimata või saades kristallilist MPB-soola.

 

[handle]

1. etapp on lõpule viidud.

 

[TheNut22]

Kas te tegite mullivärskendust? Tehke kuumutamist soolhappega ja saate paremaid tulemusi.

 

[handle]

Tegin kõigepealt mullimist ja siis tegin seda uuesti vedeliku ja kuumutamise meetodiga ning lisasin need kokku ja sain hea MPB tulemuse.
Im nüüd lõpus STAGE 2 vaadates kolb, mida im arvan, et on 2-Acetoxy-1-fenüül-1-propeen kuldkollane ja veidi viskoosne.
Silmad nüüd STAGE 3... esteri võimendamine hüdrolüüsi ajal...?

 

[handle]

2-atsetoksü-1-fenüül-1-propeen koos tugeva alusega võib viia fenüülatsetooni ja äädikhappe moodustumiseni eliminatsioonimehhanismi kaudu, millele järgneb ümberpaigutus. See muundumine toob esile atsetoksügrupi mitmekülgsuse ketoonide moodustumist soodustavate reaktsioonide hõlbustamisel.

 

[handle]

Nüüd on mul see fenüülatsetooni, etanooli ja DCM-i segu . Veel 1 samm, destilleerige etanool ja DCM. Siis võib-olla vaakumdestilleerida fenüülatsetooni.

 

[Labchef]

Handle, kas te destilleerisite MPB-õli vaakumiga, kui mitte, siis milline oli teie tegevus pärast mullimist või kuumutamist hcl-ga.

 

[OrgUnikum]

160 °C on reaktsiooni soovitud temperatuur. Vesi võib tulla vee lisamisel veevabale formamiidile, kasutades formamiidi ja ammooniumformiaadi segu (Ingersolli reaktiiv) või lisades 85 % sipelghapet (sisaldab 16 massiprotsenti vett).
160 °C juures eraldub reaktsioonist rohkem vett, kui soovite eemaldada, kui te ei kasuta kas võimsat kondensaatorit (Intensiv kondensaator jahutusmantli ja spiraali sisemusega), mis töötab väga külma veega, või te ei käivita reaktsiooni mõningase rõhu all, mis tõstab keemistemperatuurid ja te hoiate vett sel viisil.

Te ei pea järgima minu juhiseid, sest Leuckarti kohta ei ole ühtegi, vaid ainult soovitusi ja hoiatusi asjade kohta, mis teadaolevalt ei toimi.

Ma kinnitaksin mõned artiklid, mida ma pean huvitavaks, kuid ei saa enam .pdf-faile lisada, mis teeb kvalifitseeritud vestlused siin neigh võimatuks.

 

[TheNut22]

Jah, mul on 85% sipelghapet ja ammooniumformiaadist tuleb vesi, mis tuleb eemaldada. Vesi, mis tuleb sipelghappest ja ammooniumformiaadist, tuleb eemaldada. Sellepärast kasutan ma käesoojustatud vett 2-3 tundi kondensaatoris. Kui ma märkan, et sulanud formiaat ja P2P ning muud reaktiivid või katalüsaatorid on omavahel sulas harmoonias, siis asendan kondensaatori jääkülma veega ja tõstan temperatuuri vähehaaval ja lõpuks umbes 155-160 C-ni, kui kasutan ammooniumformiaati. Formamiidi puhul tõstan kuumust kiiremini, kuid stabiilselt ja umbes 165-170 C. AlCl3 on olnud kõige usaldusväärsem katalüsaator, vähemalt kirjanduse järgi, ja mul on sageli õnnestunud saada toode kuni n-formüülderivaadini. Usun, et kõik on läinud valesti, kui ma ei ole suutnud toodet gaasistada, kuid olen proovinud seda teha kas sulfaatida H2SO4 + 95% etanooliga või soolhappega + atsetooniga. Kas gaasistamine on tõesti nii oluline? Tänud veelkord praktilise vastuse eest OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Keegi gaaside amfetamiin. Selle HCl-sool on praktiliselt kasutuskõlbmatu, kuna see on väga hügroskoopiline, imeb õhust vett, tekitab lörtsi ja jookseb ära.

Oluline on filtreerimine ja pesemine pluss aluse (auru)destilleerimine. Ma postitasin kogu reaktsioonijärgse protseduuri juba kaks korda siia vist, võib olla ka üks minu esimesi postitusi siin foorumis.

Ainus minu teada olev narkootikum, mis sobib gaasistamiseks, on d-Meth. Juba ratseemiline meth ei sobi selleks, kuna see moodustab siis ülipeenradikaalseid kristalle, mida isegi vaakumiga ei saa filtreerida, oleks vaja filterpressi vms. Suur häda. Parem tiitritakse ja aurustatakse.

 

[TheNut22]

Kas te oskate mulle öelda, kas segisti tükk oli vales suuruses või miks see põrkas, kui ma proovisin segada? Panin uue 500ml rbf-i uue segamistüki. Valmistasin difenidiini deoksübensoiinist ja piperidiinist. Proovin uuesti, sest see on tõesti lihtne süntees. Vähemalt paberil..hehh. See oli minu esimene magnetiline segisti ja ma ajasin seaded segamini. Nüüd põles sulavkaitsme, nii et nüüd on see prügikastis. Muide, oskate nõu anda, millist lahustit ja katalüsaatorit peaks kasutama või peaks tegelikult kasutama sellises reaktsioonis? Minu mäletamist mööda kasutasin alcl3 ja kogu sünteesi ei leidnud ma kuskilt, kuid jälgisin mõningaid patente (erinevad ühendid, mis on tehtud deoksübensoiinist ja ...). Patendid puudutasid erinevaid difenidiini analooge (pürrolidiin jne).

Ja aitäh nõuannete eest Leuckarti reaktsiooni kohta! Ma proovin seda, kui mu uus soojendusmantel on minu ukse ees... hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Ma ei saanud nüüd aru. Kas ma peaksin kasutama väga külma vett, mida ma kasutan, või peaksin ma panema "mitte nii külma" vett kondensaatorisse?
Ja: Kas ma peaksin kasutama: Seda kondensaatorit, mis on spiraalselt sees, või fraktsioonide kolonni (tehtud nii, et selles on mõned killud sees), või
sirget ja laiemat kondensaatoritvõi kasutan oma neljandat kondensaatorit, kus on lai, kitsas, lai, kitsas? Vabandust, mul ei ole hetkel nende kondensaatorite õiged nimetused laual. Nagu kõik märkavad, ma ei ole väga kogenud kokk, kuid teooriat tean palju ja olen teinud paar edukat ühendit. Kuid minu metkatinoon on minu bravuur". Tegin seda mitu aastat.

 

[wael gph]

Kondensaatori eesmärk on kondenseerida aur gaasilisest olekust vedelasse olekusse. See on selle ülesanne
Väga külm vesi parandab kondensaatori tõhusust
Kruvikondensaator töötab hästi, tal on pikem ruum ja tal on ka kruvikeeristi

 

[TheNut22]

Vau, ma ei teadnudki seda! Jah, see ongi kondensaatorite eesmärk. Ma küsisin nende rõhkude kohta erinevate kondensaatorite puhul, sest ma ei ole kuskilt lugenud erinevate rõhkude kohta, aga nüüd ma mõtlen jah, ma arvan, et 160 C juures on spiraalkondensaatoriga natuke suurem rõhk kui selle sirge, laia kondensaatoriga.

 

[TheNut22]

wael: Kas te teate, miks nad kasutavad DCMi peaaegu igas "amiini" ekstraheerimisel, kuigi on oht, et diklorometaanis sisalduv kloor rikub amiini sisaldava toote? Kas asi on lahusti dipolaarsuses? Kui jah, siis miks mitte pigem etüülatsetaat? Halb hüdrogeniseerimiseks, kuid hea amiinide ekstraheerimiseks.

Lugesin väidet DCMi kohta ja mõtlesin, et alati on ka etüülatsetaadi lagunemisoht aluseliste lahuste segamisel. Kloroform oleks ilmselt parem, aga see on nii töömahukas ja kallis, et isegi vajalikke koguseid ise valmistada.

DCM on päris kallis seal, kus ma elan.

 

[wael gph]

ei tea, mis on tõde selle taga
Aga lubage mul öelda, et see on madalatel temperatuuridel ohutu. Nad eelistavad seda madala keemistemperatuuri tõttu ja see ei süttinud.
Ehk kloroform on ka sellele lähedal
Kõige parem on dietüüleeter, aga suhtu sellesse asjatundlikult ja väldi seda, sest see põhjustab süttimist, kui selle aurud puutuvad kokku lahtise leegiga.
On ohutuid alternatiive tolueenile, bensiinile, heksaanile...

 

[wael gph]

Te olete hea keemias, ärge laske Dcm või kloroformil end üle kavaldada.
Olge tugev ja proovige oma riigis kättesaadavate lahustitega
Või korrutage etanooli väävelhappega ja tehke imeline lahusti. Kui teil on kaasas need kaks reaktiivi, väävelhape ja etanool, siis tõstke kohe lipp üles ja tehke dietüüleeter.

 

[TheNut22]

Nüüd pean teile lihtsalt seda ütlema. Ma ei taha loengut, kuidas asjad paberil toimivad. Ma tahan teada, kuidas need toimivad reaalses elus, tegelikus tegelikus sünteesis. Ma tean, kuidas Leuckart teha, ja ma olen seda nüüdseks umbes 10-15 korda teinud. Ja ebaõnnestunud, sest minu "P2P". Nüüd ma lihtsalt ei taha asju ära kuradima panna. Kuidas kondensaator töötab, on päris tüütu vastus. Ka kui ma küsin keerulist, aga lihtsat Leuckarti reaktsiooni teha, siis ma ei taha mingeid loenguid, mis on temperatuur, või kuidas veest lahti saada, ma tean. Aga kui te ei tea vastust, siis palun oma lugupidamise pärast, kõik, öelge lihtsalt, et ma ei tea. Või on see liiga piinlik? Jeesh ...

 

[Dj.Tizo]

Ma ei saaks rohkem nõustuda......on viimastel aastatel raisanud tuhandeid, bs nõuandeid järgides......ja Eph on minu riigis keelatud.
Lihtsalt ei saa nikast teha midagi suitsetatavat nagu met...
.või isegi lihtsalt amfetamiini......
Labori varustusest rääkimata....
Nii et ma ei saakski rohkem nõustuda......
Ma tulin sellistele saitidele õppima, sest ma ei ole keemia kvalifikatsiooniga......

 

[TheNut22]

Nüüd minu uue küttekeha/segisti abil käib kõik palju vähem vaeva.
Tänan teid kõiki... tulen varsti tagasi...

 

[TheNut22]

Kas ma võin kasutada veevaba vasksulfaati puuvillaga kuivatustorus?