Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga

[MadHatter]

Suur tänu lihtsa ja üksikasjaliku süntesaatorikirjelduse eest!
Kuidas on vesinikperoksiidiga, kas seda võiks asendada? See on tänapäeval tõesti kontrollitud kemikaal ja seda on keeruline ise sünteesida. See on peamiselt katalüsaatorina jäääädikhappe ja 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-ooni vahelises reaktsioonis, eks? Mis võiks olla hea asendaja?

 

[TheNut22]

Tasub otsida erinevatest veebipoodidest või tavalistest tänavapoodidest, mis müüvad H2O2 taimede kasvatamiseks.

 

[lalalander]

Kõik ütlevad, et sellel meetodil on puudusi. Kas keegi on selle meetodiga tõesti kunagi saanud märkimisväärset saagist?

 

[Ortist]

P2P saab ka veega destilleerida, kuid see on väga aeglane. Kuid te PEATE destilleerima metüül-fenüül-nutenooni vaakumis, sest seal on märkimisväärne kogus jama ja MPB ei destilleeru veega

 

[TheNut22]

See oli lihtsalt minu polümeriseeritud P2P jama! Ja ma ei suutnud oma P2P-d destilleerida. Sellepärast ei töötanud minu Leuckart ühelgi korral, kui ma proovisin, ja oi poiss, ma proovisin...

 

[TheNut22]

Kui ma ekstraheerisin oma P2P-d etüülatsetaadiga, panin vähe kuivainet sisse ja panin selle külmikusse.
Vaatasin vedelikku, ja kui see oli umbes 3 tundi i külmikus, oli alumine kiht täis selget õli.
Kas see on minu P2P? Kas ma võin tõesti ekstraheerida sel viisil?!

 

[TheNut22]

Ma olin lihtsalt vesi põhjas. Aga minu P2P oli etüülatsetaadis.

 

[TheNut22]

MUTI, see kõik läks käest ära, sest see EI olnud P2P. P2P ei lahustu etüülatsetaadis. Ma arvan, et see oli mingi muu toode, sest ma tegin atsetoksü hüdrogeenimist, valesti. Atsetoksüfenüülpropeen lahustub vist etüülatsetaadis. Parandage mind, kui ma eksin. Ma lahustan nüüd kõik ksüleenis, sest nad mõlemad lahustuvad ksüleenis, nii et ma ka säästan raha.

 

[OrgUnikum]

P2P lahustub väga hästi EtOAc-s - etüülatsetaadis. Samuti lahustub see benseenis, tolueenis, ksüleenis, eetris, DCM-is, kuid lahustub vaid vähesel määral naftas ehk Shellsolis ehk Wundbenzin/Reinigungsbenzinis. Etüülatsetaadi ja nafta segu 50/50 toimib suurepäraselt.

 

[TheNut22]

Ma lugesin mõni aeg tagasi "andmeid", et see lahustub etüülatsetaadis vaid vähesel määral. OKEI. Aitäh.
Aga nüüd on mul hea. Tänan OrgUnikum vastuse eest ka minu P2P hüdrogeenimise eest. Nüüd läks väga hästi, koos rohkem lahuse panemisega alusele, atsetoksüfenüülpropeeni hüdrogeenimisel. Sain kollase, väga "mee moodi" lõhnava lahuse ksüleenis. See on esimene kord, kui lahus ei ole punane, sest ma järgisin teie juhiseid, et panna rohkem lahust. Tänan!

 

[Ketaholiker]

Tere ,

kas ma saan minna 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-oonist ja teha elektrooksüdatsiooni.
Võimalik?

EP0247526: elektrolüütiline 3,4-dimetoksüfenüülatsetooni valmistamine - [www.rhodium.ws]

Elektrokeemiline protsess olefiinide muundamiseks ketoonideks

See võib aidata ka

Nitroalkeenide elektrokeemiline redutseerimine oksiimideks ja amiinideks - [www.rhodium.ws]

OTC oleks super loodan, et te oskate aidata elektroonset redutseerimist/oksüdeerimist selle tõesti lahe ja ebasupektne xD

Ilusat päeva

 

[TheNut22]

Kõik need reaktiivid 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-ooni valmistamiseks on OTC.
Ma ei hakka nimetama ühtegi kaubamärki selle bensaldehüüdi hankimiseks, sest "nad" võtavad need kohe nende riiulitelt ära. Või isegi kui ma eksin selles osas, siis on parem olla veidi ettevaatlik nende hinnaliste reaktiivide suhtes.

 

[TheNut22]

MUTI, vaadake bens-hüüdi kunstlike lõhna- ja maitseainete riiulitelt kauplustes.

 

[OrgUnikum]

Ei. See on erinevad oksüdatsioonid. Teil on vaja BV, Baier Villingeri oksüdatsiooni.

 

[handle]

Suurepärane proovime seda.
1. samm, käimas.
45g bensaldehüüdi + 200ml M.E.K mullas HCL gaas 25ml H2SO4 üle 25ml soolhappe. Muutus erkpunaseks umbes 30minutiga, nüüd segatakse.

 

[TheNut22]

Nüüd, kui mul on üle 100 grammi vett ja happega/baasiga puhastatud, kuid märga MPB-d (kogutud vähestest reaktsioonidest),
kavatsen kuivatada kristallilahuse kristallideks, mis ei sulata toatemperatuuril. Ma võin sellest pilti postitada, ja ma võin postitada ka pilti atsetoksüfenüülpropeenist, koos saagisega.

 

[TheNut22]

See on see õli (100 grammi) koos minu peräädikhappega 21:th tunnis. Mullimisel toatemperatuuril.

 

[TheNut22]

Ma ei tea, miks see pilt küljele läks, aga seal on need mullid näha, ja
jahedat värvi, mida ma saan alati peratseetilise oksüdeerimise protsessis. Oksüdeerimise aeg oli 24,5 tundi.

 

[TheNut22]

Ma sain 100 grammi atsetoksüfenüülpropaani sellest 100 grammist MPB-st. Nüüd olen ma õnnelik!

 

[TheNut22]

Kui ma panen P2P lahuse ksüleenis külmikusse, tulevad mõned osakesed välja. Kas need osakesed kuuluvad P2P juurde või saan ma need välja filtreerida? Viimati filtreerisin need välja. Kas see oli viga või on mõistlik neid uuesti välja filtreerida? Lahus on ikka veel toores, mitte puhastatud.

 

[TheNut22]

Pean selgitama, et need ei ole nagu väikesed osakesed (minu roostes inglise keel), vaid nagu mass, mis langeb külmkapis oleva keeduklaasi põhja. Toatemperatuuril ei lahustu need tükid enam toatemperatuuril. Kas keegi oskab selgitada ja mulle juhiseid anda, palun? Oleksin väga õnnelik, sest ma ei taha teha mingeid vigu, sest mul on praegu nii palju P2P lahuses.

 

[TheNut22]

Pesin lahust ~ 12% HCL-lahusega x 4. ja sain peaaegu selge lahuse. Pesin mitu korda ka veega. Kuivatasin MgSO4-ga.

 

[OrgUnikum]

BV oksüdeerimise produkt, vinüülatsetaat on ksüleeniga segunev, hüdrolüüsi teel moodustuv P2P on samuti ksüleeniga segunev, nii et kõik, mis välja kukub, on lihtsalt jama. Filtreerimine on hädavajalik, kui mõni teie vahesaadus või lõpptoode lahustis ei ole selge, vaid hägune või hägune.

 

[TheNut22]

Tänan veel kord. Te olete mind kogu selle sünteesi juures palju aidanud ja samal ajal on see olnud tohutu õppimisprotsess.

 

[OrgUnikum]

Te ei pea seda väljavõtet aluseks võtma. P2P ei meeldi vesi ja ksüleen samamoodi. Seega peske P2P/Xüleeni lihtsalt kaks korda tavalise veega, ütleme, et lisage vett sep-sahtrisse, raputage, raputage veel palju, oodake eraldumist, eraldage ja korrake. Kui ksüleenikiht jääb häguseks - pole probleemi, veekiht peab enne eraldamist olema selge. Siis lisate soolvee, küllastunud NaCl lahust, sama palju kui ksüleen, raputate korra ja ootate. Ja Voila! Selge veekiht JA selge pealmine kiht. Sool imes vee ksüleenist välja.
Nüüd jätkake nagu soovite, see sõltub sellest, mida te tahate teha P2P ja muud asjad.

 

[TheNut22]

Ei, hüdrolüüsi tegin ma, ma tegin seda wayyyy rohkem lahjendatud KOH-lahust.

 

[TheNut22]

Nüüd on mul täiesti selge yeallow P2P õline vedelik.

 

[TheNut22]

Just seda pidasin ma eelkõige silmas: Miks läks minu P2P ksüleenilahuses peaaegu täielikult moosiks, kui ma panin sisse ühe ja ainsa 20%-lise KOH-lahuse? See oli paks moos, peaaegu pooleks. Ja mida rohkem ma lahjendatud HCL lahust (umbes 12%) sisse valasin, seda enam sulas see tainaseklomp tagasi sellesse lahusesse? Nii juhtus see toatemperatuuril. Ma pidin neid lahjendatud happelahuseid kokku kuus korda lisama, enne kui sain tõesti selge P2P lahuse ksüleenis. Muidugi pesin seda mitu korda deioniseeritud veega. Ja ma märkasin, et soe lisandid olid vees veidi lahustuvad, aga sepatiirsahvris läksid need väikesed osakesed veefaasi, kuid langesid põhja. Aga nende happe/vee pesudega on see nüüd täiesti selge, aga kui ma panen selle külmikusse, siis mõned väikesed osakesed ilmuvad ikka veel lahusesse. Seda pole ma varem kogenud ja kui ma oleksin alguses pannud veel ühe aluse, siis poleks kogu lahus enam lahus olnud. Lihtsalt suur klomp, moosine suur kook või midagi (inglise keel ei ole minu keel). Minu AI-assistent keemias ütles, et moos on VÄLJAPIDAMINE P2P, mis sadeneb välja, aga ma ei saa usaldada oma AI-assistenti midagi, aga see teeb nii matemaatilist jama.

P.S Vabandust pika postituse eest. Ma lihtsalt püüdsin selgitada... ja pool minu P2P on praegu aurus disitill...

 

[TheNut22]

Ma tean, et see peab olema raske küsimus, sest ma ei ole sellele kuskilt vastust leidnud.

 

[TheNut22]

Aga kus või kuidas on minu BV oksüdeerimislahuses kõrvalsaadusena vinüülatsetaat?
Kuidas see moodustub? Ma kasutasin: 30% H2O2 + GAA ja muidugi 0,1 mooli H2SO4 + MPB.
Ja nüüd unustasin, et kuuenda happega pesemine tegi nii selgeks, et minu P2P lahuses ei hõlju midagi, kui see nüüd külmikus on, vabandan. Mu mälu lööb välja. Palju palju kordi päeva jooksul...