Όλοι λένε ότι αυτή η μέθοδος έχει ελαττώματα. Έχει πάρει ποτέ κανείς πραγματικά σημαντικές αποδόσεις με αυτή τη μέθοδο;
- By Ortist
Χρησιμοποίησα αυτή τη μέθοδο πολλές φορές. Τροποποιήθηκε λίγο. Τα καλύτερα αποτελέσματα που πήρα ήταν 30ml P2P από 100ml βενζαλδεΰδης. Επίσης γνωρίζω μερικούς ανθρώπους που ερεύνησαν πολύ αυτή την αντίδραση- τα καλύτερα αποτελέσματά τους ήταν περίπου 35ml P2P.
Μέθοδος εργασίας:
1. Μεθυλο-φαινυλο-βουτενόνη που παρασκευάζεται ως εξής: 500ml βενζαλδεΰδης αναμειγνύονται με 1000ml MEK. Το μείγμα ψύχεται σε ένα σκάφος γεμάτο με πάγο σε περίπου +5 βαθμούς.
2. Σε αυτό προστίθεται υδατικό HCL, 35-37%, (πρέπει να προστεθούν 100g καθαρού HCL που αντιστοιχεί σε περίπου 286ml 37%HCL).
3. Ανακατέψτε και κρατήστε το σε έναν κουβά με πάγο όλη τη νύχτα, αφήστε τον πάγο να λιώσει.
4. Περιμένετε 24 ώρες ακόμη
5. Βάλτε το σε ένα διαχωριστικό χωνί, απορρίψτε το κατώτερο στρώμα.
6. Πλύνετε το σκούρο καφέ-κόκκινο μείγμα με 500 ml νερού, απορρίψτε το νερό.
7. Αποστάξτε ό,τι βράζει κάτω από τους 150 βαθμούς σε ατμοσφαιρική πίεση και απορρίψτε
8. Αποστάξτε τα υπόλοιπα σε κενό αέρος για να πάρετε ένα κίτρινο έλαιο
Αυτό το έλαιο θα σκουρύνει στην παραμονή μέσα σε μια εβδομάδα.
Bayer-Villiger:
1. 100ml από το ανωτέρω παρασκευασμένο έλαιο προστίθενται σε μείγμα 300ml παγωμένου οξικού οξέος και 100ml 50% υπεροξειδίου του υδρογόνου.
2. Ζεσταίνετε και ανακατεύετε στους 55 βαθμούς.
3. Όταν αρχίσει η αντίδραση η θερμοκρασία θα ανέβει πάνω από τους 55..60 (περίπου 1..2 ώρες) : αυτή είναι η ένδειξη για να απενεργοποιήσετε τη θέρμανση. Εάν η θερμοκρασία σκαρφαλώσει στους 70 τότε ψύξτε λίγο τη φιάλη σας κάτω από τρεχούμενο νερό.
4. Ανακατέψτε μέχρι η θερμοκρασία να πέσει ξανά στους 50..55 βαθμούς, και στη συνέχεια ενεργοποιήστε ξανά τη θέρμανση.
5. Ανακατέψτε και θερμάνετε για 6 ώρες.
7. Αδειάστε το μείγμα σε 1L νερού, εκχυλίστε 3 φορές με 100+100+100ml DCM
8. Απόσταξη DCM
Σαπωνοποίηση:
1. Τοποθετήστε το προϊόν Bayer-Villiger από το παραπάνω βήμα σε φιάλη με ανάδευση. Προσθέστε αργά
διάλυμα NaOH (30g NaOH, 250ml νερό, 250ml αιθανόλη). Αργά, δηλαδή σταγόνα προς σταγόνα, περίπου 3..5 σταγόνες το δευτερόλεπτο. Το μείγμα γίνεται κοκκινωπό-πορτοκαλί.
2. Στο τέλος της προσθήκης το pH πρέπει να είναι πάνω από 12
3. Στο μείγμα προσθέστε οξικό οξύ (οποιοδήποτε ποσοστό) μέχρι ουδέτερου pH. Το μείγμα θα γίνει κίτρινο
4. Ρίξτε το σε 1L νερού και εκχυλίστε 3 φορές με 100+100+100ml DCM
5. Αποστάξτε DCM & ίχνη αιθανόλης σε ατμοσφαιρική πίεση
6. Αποστάξτε το P2P σας υπό κενό.
7. Θα μείνει πολλή πίσσα στη φιάλη.
Μέθοδος εργασίας:
1. Μεθυλο-φαινυλο-βουτενόνη που παρασκευάζεται ως εξής: 500ml βενζαλδεΰδης αναμειγνύονται με 1000ml MEK. Το μείγμα ψύχεται σε ένα σκάφος γεμάτο με πάγο σε περίπου +5 βαθμούς.
2. Σε αυτό προστίθεται υδατικό HCL, 35-37%, (πρέπει να προστεθούν 100g καθαρού HCL που αντιστοιχεί σε περίπου 286ml 37%HCL).
3. Ανακατέψτε και κρατήστε το σε έναν κουβά με πάγο όλη τη νύχτα, αφήστε τον πάγο να λιώσει.
4. Περιμένετε 24 ώρες ακόμη
5. Βάλτε το σε ένα διαχωριστικό χωνί, απορρίψτε το κατώτερο στρώμα.
6. Πλύνετε το σκούρο καφέ-κόκκινο μείγμα με 500 ml νερού, απορρίψτε το νερό.
7. Αποστάξτε ό,τι βράζει κάτω από τους 150 βαθμούς σε ατμοσφαιρική πίεση και απορρίψτε
8. Αποστάξτε τα υπόλοιπα σε κενό αέρος για να πάρετε ένα κίτρινο έλαιο
Αυτό το έλαιο θα σκουρύνει στην παραμονή μέσα σε μια εβδομάδα.
Bayer-Villiger:
1. 100ml από το ανωτέρω παρασκευασμένο έλαιο προστίθενται σε μείγμα 300ml παγωμένου οξικού οξέος και 100ml 50% υπεροξειδίου του υδρογόνου.
2. Ζεσταίνετε και ανακατεύετε στους 55 βαθμούς.
3. Όταν αρχίσει η αντίδραση η θερμοκρασία θα ανέβει πάνω από τους 55..60 (περίπου 1..2 ώρες) : αυτή είναι η ένδειξη για να απενεργοποιήσετε τη θέρμανση. Εάν η θερμοκρασία σκαρφαλώσει στους 70 τότε ψύξτε λίγο τη φιάλη σας κάτω από τρεχούμενο νερό.
4. Ανακατέψτε μέχρι η θερμοκρασία να πέσει ξανά στους 50..55 βαθμούς, και στη συνέχεια ενεργοποιήστε ξανά τη θέρμανση.
5. Ανακατέψτε και θερμάνετε για 6 ώρες.
7. Αδειάστε το μείγμα σε 1L νερού, εκχυλίστε 3 φορές με 100+100+100ml DCM
8. Απόσταξη DCM
Σαπωνοποίηση:
1. Τοποθετήστε το προϊόν Bayer-Villiger από το παραπάνω βήμα σε φιάλη με ανάδευση. Προσθέστε αργά
διάλυμα NaOH (30g NaOH, 250ml νερό, 250ml αιθανόλη). Αργά, δηλαδή σταγόνα προς σταγόνα, περίπου 3..5 σταγόνες το δευτερόλεπτο. Το μείγμα γίνεται κοκκινωπό-πορτοκαλί.
2. Στο τέλος της προσθήκης το pH πρέπει να είναι πάνω από 12
3. Στο μείγμα προσθέστε οξικό οξύ (οποιοδήποτε ποσοστό) μέχρι ουδέτερου pH. Το μείγμα θα γίνει κίτρινο
4. Ρίξτε το σε 1L νερού και εκχυλίστε 3 φορές με 100+100+100ml DCM
5. Αποστάξτε DCM & ίχνη αιθανόλης σε ατμοσφαιρική πίεση
6. Αποστάξτε το P2P σας υπό κενό.
7. Θα μείνει πολλή πίσσα στη φιάλη.
