Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από βενζαλδεΰδη με βουτανόνη

[handle]

Υπέροχα, ας δοκιμάσουμε αυτό.
Βήμα 1, σε εξέλιξη.
45γρ βενζαλδεΰδη + 200ml M.E.K φυσαλίδα το αέριο HCL από 25ml H2SO4 πάνω από 25ml υδροχλωρικό οξύ. Έγινε κατακόκκινο σε περίπου 30mins, τώρα ανακατεύουμε.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g υδροχλωρικό οξύ (18%). Βαθμοί 100°C έως 115°C.
Χρόνος: 4 ώρες.

Νομίζω ότι θα χρησιμοποιώ αυτές τις ποσότητες από εδώ και στο εξής, γιατί δεν έχω πάρει ποτέ τόσο μεγάλη οργανική φάση και δεν χρειάστηκε να βάλω πολύ περισσότερα αντιδραστήρια. Ήθελα να βάλω πρώτα όλα τα αντιδραστήρια στην ίδια ποσότητα με πριν, αλλά όταν έβαλα κατά λάθος 45 g υδροχλωρικού οξέος, παρόλο που έπρεπε να βάλω τα ίδια 30 g. Έτσι πρόσθεσα στο μείγμα και περισσότερα από τα άλλα αντιδραστήρια.

Η ποσότητα του MEK ήταν αναλογικά μικρότερη, γιατί τελείωσε, αλλά δεν έβλαψε καθόλου, γιατί αν κρίνω από το μέγεθος της οργανικής φάσης, ήταν καλό. Θέρμαινα τώρα επίσης σε ελαφρώς υψηλότερες θερμοκρασίες. Δοκίμασα να ζεστάνω επίσης σε βαθμούς 120-130°C, αλλά μετά από αρκετά πειράματα κατέληξα σε αυτόν τον βαθμό περίπου 100°C. Οι χαμηλότερες θερμοκρασίες μείωσαν τις αποδόσεις.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Απλώς αριθμώ τα στοιχεία της στοιχειομετρίας κατά mol. Και 31,229g mek είναι =46g βενζαλδεΰδης, και όταν θεωρείς ότι η βενζαλδεΰδη είναι 95% παίρνεις 29,668

 

[Osmosis Vanderwaal]

και το mek ζυγίζει 0,8g ml οπότε 37,85ml 36,8g mek= 46MLκαι 46g βενζαλδεΰδης είναι 48,02ml. Πρέπει να πάρω το παιδί στο λεωφορείο και μετά θα επιστρέψω για να τελειώσω αυτό το μαθηματικό πρόβλημα. Το κάνω μόνο για εξάσκηση, καθώς πρέπει να βελτιώσω τα μαθηματικά μου στη χημεία. Είναι ακόμα πιο τρομακτικό όταν αλλάζεις μεταξύ όγκου και βάρους, είναι μάλλον και αυτό αμφισβητήσιμο, αλλά θέλω απλώς να το γυρίσω στο κεφάλι μου και να το δω γιατί αυτό είναι πιθανώς κάτι που θα χρειαστώ στο μέλλον

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95% [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g υδροχλωρικό οξύ (18% [41 ml]). Βαθμοί 100°C έως 115°C. Χρόνος: 4 ώρες. Μετά την πλύση: Περίπου 45 ml κρυσταλλικού διαλύματος.

 

[handle]

Το στάδιο 1 ολοκληρώθηκε.

 

[handle]

ΑΠΟΤΥΧΗΜΕΝΗ ΠΡΟΣΠΑΘΕΙΑ, πιθανότατα απέτυχε στο στάδιο 2! Καθώς χρησιμοποίησα 49% οξικό οξύ και όχι παγωμένο.

Δεν υπήρξε καθίζηση.

 

[handle]

Αυτός είναι ο μόνος τρόπος με τον οποίο ένας καουμπόι θα μπορούσε να ελέγξει αν είχε φτιάξει φαινυλακετόνη. Όχι μεθαμφεταμίνη = όχι φαινυλακετόνη.

 

[B APPLE]

Αντιδραστήρας παρτίδας 25-30 L με συμπυκνωτή παλινδρόμησης και σύστημα θέρμανσης Μπορώ να ρωτήσω τι είναι αυτό;

 

[handle]

ΟΧΙ!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Φαίνεται να είναι ένας αντιδραστήρας παρτίδας και ένας "συμπυκνωτής παλινδρόμησης", που υποθέτω ότι σημαίνει συμπυκνωτής alihn, δεν κοίταξα τους συνδέσμους, αλλά αυτές ήταν οι λέξεις

 

[Osmosis Vanderwaal]

Αυτά είναι μερικά σοβαρά κόκκινα πράγματα. Συνήθως το κόκκινο για μένα είναι η αφθονία του hcl, αλλά ίσως όχι σε αυτή την περίπτωση, idk. Έχω βρει ότι 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ είναι η ισοδύναμη ποσότητα, που καταναλώνει όλο το θειικό. Σίγουρα 3:1 θα εξακολουθεί να είναι αέρια. Είχατε έναν σωλήνα ξήρανσης σε απευθείας σύνδεση με το αέριό σας;

 

[handle]

δεν υπάρχει σωλήνας ξήρανσης με την πρώτη προσπάθεια. θα προσθέσω το οξύ HCl απευθείας σε αυτό την επόμενη φορά.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Δεν έχω δοκιμάσει ποτέ αυτή την αντίδραση το διάβασα όταν αναρτήθηκε, αλλά όχι με το μυαλό ότι θα το έκανα. Φαίνεται να είναι πολύ λιγότερο αγχωτικό από ό, τι οι Γλαυκιάδες και οι Κινέζοι υπήκοοι. Ο Μεκ δεν παρακολουθείται. Έκοψαν το τι μπορεί να χρησιμοποιηθεί, οπότε δεν υπάρχει πια στα ράφια του υλικού, αλλά μπορώ να το παραγγείλω. Η βενζαλδεΰδη είναι επίσης δύσκολη, αλλά νομίζω ότι μπορώ να την προμηθευτώ ή να την συνθέσω.

 

[handle]

Θα προσπαθήσω ξανά σύντομα. Τώρα ξέρω ότι η "μέθοδος του καουμπόη" δεν λειτουργεί.

 

[B APPLE]

Αυτό θα πρέπει να είναι ένας βραστήρας αντίδρασης με συμπύκνωση παλινδρόμησης

 

[B APPLE]

Μπορώ να ρωτήσω αν είναι απαραίτητο να διαχωριστούν τα στρώματα μετά την προσθήκη αποσταγμένου νερού στο βήμα 1 και στη συνέχεια να γίνει εκχύλιση με χλωροφόρμιο;

 

[Osmosis Vanderwaal]

Λοιπόν, είναι μια φιάλη αντίδρασης... δεν υπάρχει εκεί συμπυκνωτής παλινδρόμησης απ' ό,τι βλέπω. Εδώ κάνω παλινδρόμηση χρησιμοποιώντας μια φιάλη erlymeyer και ένα συμπυκνωτή alihn, με ένα turn-down 110° γεμάτο θειικό μαγνήσιο ως σωλήνα ξήρανσης

 

[TheNut22]

Δεν καταλαβαίνω γιατί το αερίζετε.