Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

[Fenster]

Альдольная конденсация.

Руководство по этому процессу находится в разделе "Органические реакции".



Это описание кажется более соответствующим тому, что я вижу. Кто-нибудь пробовал экстрагировать растворителем из органического слоя. Использование хлороформа не сработает, так как он смешивается с органическим слоем. Если я ничего не упускаю, необходимо проверить и внести изменения.

Кто-нибудь уже пробовал этот синтез.

 

[TheNut22]

ХОРОШО. Просто нагревайте бенз-гид и MEK с соляной кислотой около 3-5 часов. Температура: 90-110 C.
Просто поблагодарите меня.

 

[TheNut22]

Я неправильно указал температуру плавления MPB, она составляет: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 г бензальдегида + 24 г MEK + 28 г гидроксида (~20%) = 28 г кристаллов, высушенных в пирексовой посуде = 13 г кристаллов.
Будьте проще. По окончании нагревания извлеките коричневый органический слой. Промойте 40 мл воды. Снова экстрагируйте. Добавьте 20 мл 10%-ного раствора KOH. Избавьтесь от воды. Проверьте pH. Если он слишком кислый или слишком щелочной, доведите его до 7. Снова избавьтесь от воды. Поместите его в морозильную камеру, потому что в замороженном состоянии вы можете слить маслянистое дерьмо и получить почти белые кристаллы. Положите кристаллы в пирексную посуду или что-то в этом роде и высушите. Она может разжижиться, но это не проблема. Просто нагрейте, заморозьте, нагрейте, заморозьте, вы высушите эти кристаллы, но они не могут быть хрустящими сухими. Не знаю, почему. Может быть, они просто такие.

 

[handle]

Когда вы говорите "Экстракт", что именно это означает?

 

[TheNut22]

Хороший вопрос. Потому что мне нравится понимать, что это означает ОТДЕЛЕНИЕ органического слоя.
Никаких растворителей. Спасибо!

 

[TheNut22]

Но есть одна странность. Когда я вообще не измеряю уровень pH, а просто помещаю белые кристаллы в мерную колбу в морозилке, я получаю двойное количество чистых белых кристаллов. Сегодня я приготовил почти такое же количество реагентов и тем же способом, но при титровании уровня pH до 7 я получил только половину кристаллов. Думаю, в этом что-то есть. Вечером я положил эти 20 мл кристаллов в морозилку, и они стали оранжевыми! Половина выглядит так, будто это просто масло, но я только что проверил, что между оранжевым раствором и белыми кристаллами верхнего слоя, которые появились примерно через 10 минут, идет какая-то реакция. Я пришел к выводу, что когда вы делаете альдоль с кислотой и получаете основные кристаллы и не титруете уровень pH вообще, вы получаете двойное или тройное количество метилфенилбутенона, а когда он остается на ночь в морозилке, вы сливаете масло в верхний слой, и все. Так что с этого момента я не рекомендую титрование по уровню pH.

P.S Извините, я сегодня сделал немного меткатинона и очень устал, так что извините за нечеткий текст.
Сейчас иду спать.

 

[TheNut22]

Теперь, когда я изучил этот альдол, я беру свои слова обратно. Это очень важно: Не выбрасывайте масло, потому что продукт находится в темном масле. Просто сохраните темное масло, промыв его 2-3 раза водой. Затем сделайте 2,5%-ный раствор KOH. Хорошо перемешайте его, и кристаллы выпадут в осадок. Проверьте pH, чаще всего он превышает 12. Прилейте немного соляной кислоты, чтобы pH стал 7. Почти всегда, когда pH равен семи, на дне образуется слой воды. Если этого не произошло, добавьте немного воды, перемешайте и поставьте в морозилку на пару часов. Когда он замерзнет, я доведу его до комнатной температуры, а когда он станет комнатным, я поставлю эрленмейер на плиту и буду тихонько нагревать, выключив плиту. Оставляю на некоторое время и жду, пока слой воды на дне колбы полностью не отделится (он немного приподнимается), чтобы я мог убрать всю воду пипеткой. После этого я помещаю колбу в морозильную камеру, достаю ее и взвешиваю. Также хорошо высушить эти кристаллы с помощью плиты и большой стеклянной колбы для приготовления пищи (как она называется??). Просто сделайте много этих кристаллов, положите все это в эту широкую стеклянную штуку (я устал), положите немного спирта сверху и осторожно нагрейте. Он станет жидким. Продолжайте нагревать. Когда захотите, поставьте в морозилку. Проделайте это несколько раз, когда кристаллы уже не будут плавиться при комнатной температуре. Готово! Я должен спать. Скажите мне, если я написал что-то глупое, и вы не поняли, вы знаете... ---> zzZZzz

 

[TheNut22]

В прошлый раз это выглядело следующим образом: 52,77 г MPB ---> 37,28 г ацетоксифенилпропена ---> 13 г P2P.

 

[TheNut22]

Мое мнение по поводу вашего последнего комментария таково: я думаю, что власти просто хотят, чтобы люди попадались, делая что-то подобное, и получали более длительные сроки (изготовление, хранение с целью продажи и т. д.). Если бы они действительно хотели остановить людей от изготовления наркотиков, на популярном YouTube не было бы НИ ОДНОГО видео по изготовлению наркотиков. Ни одного. Если через YouTube они пресекают даже что-то вроде одного неправильного слова, и видео падает, а создатель видео получает несколько предупреждений, или создатель видео продолжает случайно упоминать ОДНО НЕПРАВИЛЬНОЕ СЛОВО, вы выбываете из игры! Тогда есть много, даже очень старых видеороликов о синтезе наркотиков и прекурсоров, почему эти видео до сих пор существуют, если всего одно слово может сделать это.

Странный мир, в котором мы живем. И я думаю, что это просто рабство перед системой / игра в наказание. Я могу ошибаться и, возможно, немного темнить, но я не буду углубляться в причины сейчас и здесь. Мир всем!

 

[TheNut22]

Лалаландер: Бензальдегид - самый дешевый реагент в этом проекте, потому что вам нужно всего 60 мл, чтобы получить ~ 55 г очищенных водой кристаллов бежевого цвета с сильным, но очень приятным запахом.
А 60 мл бензальдегида (~ 95%) стоит 6 евро.

 

[handle]

Напротив того места, где я нахожусь, бутанон стоит дешево $8 за галлон, бензальдегид - дорого.

 

[TheNut22]

Вспомните законы в моем районе. Магазины больше не могут продавать бутанон в обычном жидком виде.
Они могут продавать его в аэрозольных баллончиках. Ну, аммм... Это тоже странно. NaOH есть в списке прекурсоров, но вы можете купить гранулы KOH даже в продуктовых магазинах. Я начинаю думать, что, черт возьми, курят эти "регуляторы закона"? Что бы это ни было, оно должно быть хорошим.

 

[handle]

Представьте себе химическую вечеринку, на которой каждый принесет с собой химическое вещество и посмотрит, что получится.

 

[situ1988]

Может ли кто-нибудь из поваров рассказать, как приготовить 100 г урожая?

 

[TheNut22]

Просто добавьте в колбу больше реактивов. Просто.

 

[Grubby]

Я!ψ(｀∇´)ψРМ после реакции бензальдегид + MEK + HCI чернеет и вызывает перегонку 3-Метил-4-фенил-3-бутен-2-она с температурой кипения 269! Впервые я купил вакуумный насос -60 кпа для вакуумной декомпрессии и успешно получил золотисто-желтую жидкость 3-Метил-4-фенил-3-бутен-2-он! Но аппарат, похоже, перегрелся. Теперь я могу только приостановить дистилляцию... Вы хотите, чтобы оставшийся рм был полностью перегнан, верно? Я не хочу перегонять примеси с более высокой температурой кипения и портить свой труд⋯

 

[handle]

Вы можете показать нам свой вакуумный насос? Вы понимаете, о чем я.

 

[TheNut22]

Вот это да! Если это бензилдиенметилэтилкетон (другое название MPB), то он выглядит очень чистым!
И да, при правильном проведении реакции в реакционных смесях образуется черная органическая фаза.
Он также похож на бензальдегид, с тем же цветом (температура кипения: 178,1°C), и у меня есть информация, что продукт, MPB, желтеет, когда его превращают в масло, но я хочу верить, что это правильный продукт, и я не хочу быть придурком. Можно ли его дистиллировать без вакуума? Потому что сейчас у меня есть столько сырого и не сухого MPB (более 100 грамм) и если его можно перегнать простой дистилляцией, то я хочу сделать из него такое чистое масло! Вау! Хорошая работа, мой друг.

 

[handle]

Отлично, давайте попробуем сделать это.
Шаг 1.
45 г бензальдегида + 200 мл M.E.K. Газообразная HCL из 25 мл H2SO4 над 25 мл соляной кислоты. Стало ярко-красным примерно через 30 минут, теперь перемешиваем.

 

[handle]

Забыл пару шагов вероятно, придется переделать, как только я получу хороший вакуумный насос, и немного гипохлорита натрия для хлороформа. так как я использовал DCM, который я не уверен, работает ли он или нет?

 

[ByHyde]

На первом этапе вам не нужно использовать DCM. Промойте бикарбонатом натрия до нейтрального pH. Затем перегоните смесь при 150°C, следя за температурой, и отделите часть дистиллята для использования в последующих реакциях, а остальное выбросьте. Для вакуумного насоса подойдет мотор от холодильника. Самое сложное - предотвратить протечки через силиконовые уплотнения.

 

[Labchef]

Бигид, как вы проверяете нейтральность? Проверяете ли вы на нейтральность промывку экстрагированной водой? При проверке органического слоя я не получаю показаний ph. Как мне проверить раствор, чтобы узнать, когда он нейтрален.

 

[TheNut22]

46 г бензальда. (~95%) + 36,8 г MEK + 45 г соляной кислоты (18%). От 100°C до 115°C градусов.
Время: 4 часа.

Думаю, впредь я буду использовать эти количества, потому что никогда не получал такой большой органической фазы, и мне не пришлось класть намного больше реагентов. Я собирался сначала положить все реагенты в том же количестве, что и раньше, но когда я случайно положил 45 г соляной кислоты, хотя нужно было положить те же 30 г. Поэтому я добавил в смесь и другие реагенты.

Количество MEK стало пропорционально меньше, потому что он закончился, но это ничуть не помешало, потому что, судя по размеру органической фазы, это было хорошо. Теперь я также нагревал при чуть более высоких температурах. Я пробовал нагревать и при градусах 120-130°C, но после нескольких экспериментов остановился на температуре около 100°C. Более низкие температуры снижают урожайность.

 

[handle]

Это 45 г 18 %-ной соляной кислоты?

 

[TheNut22]

Да, это так.

 

[Osmosis Vanderwaal]

и мек весит 0,8 г мл, так что 37,85 мл 36,8 г мека = 46 мл, а 46 г бензальдегида - это 48,02 мл. Я должен отвезти мальчика на автобус, а потом вернусь и решу эту задачу. Я просто делаю это для практики, так как мне нужно улучшить свои знания по химии. Это еще сложнее, когда вы переключаетесь между объемом и весом, возможно, это тоже спорно, но я просто хочу повернуть это в своей голове и посмотреть на это, потому что это, вероятно, что-то, что мне понадобится в будущем.

 

[TheNut22]

46 г бензальда. (~95% [43 мл]) + 36,8 г MEK (29,4 мл) + 45 г соляной кислоты (18% [41 мл]). От 100°C до 115°C градусов. Время: 4 часа. После промывки: около 45 мл кристаллического раствора.

 

[TheNut22]

Теперь, когда у меня есть более 100 граммов воды и очищенного от кислот и щелочей, но влажного MPB (собранного в результате нескольких реакций),
Я собираюсь высушить кристаллический раствор до кристаллов, которые не плавятся при комнатной температуре. Я могу выложить фотографию этого процесса, а также фотографию ацетоксифенилпропена с указанием выхода.

 

[TheNut22]

Я измерил количество, которое у меня есть сейчас, и оно составляет: 120 грамм промытого кислотой/щелочью/соленой водой.

кристаллического масла MPB.
Я поставлю так, как есть, потому что я заметил, что я получаю примерно такое же количество ацетокси с моей надуксусной кислотой, когда я просто медленно вливаю ее, и начинаю немного нагревать, а затем оставляю ее на 12-14 часов до комнатной температуры.

 

[TheNut22]

Я не знаю, почему эта фотография получилась боковой, но вы можете увидеть эти пузырьки и
холодный цвет, который я всегда получаю в процессе надуксусного окисления. Время окисления составило 24,5 часа.

 

[Labchef]

TheNuts22, вы прореагировали масло MPB с надуксусной кислотой, не перегоняя его и не получая кристаллическую соль MPB.