Синтез фенилацетона (P2P) из бензальдегида с помощью бутанона

[Sneaky.Base]

Этот метод выглядит потрясающе, otc дешевые химикаты.
Зачем нужен дорогой dcm, если существует хлороформ. Если вам нужен длительный кук, вы поймете, что производство хлороформа - это работа, которую вы должны сделать.
Метод, о котором здесь рассказывается, идеален, видно, что он написан профессионалом. Интересно, есть ли видео об этом методе? Спасибо, что поделились этой прекрасной статьей.

 

[TheNut22]

Да, я тоже поддерживаю, весь этот синтез работает очень хорошо.

 

[handle]

Отлично, давайте попробуем сделать это.
Шаг 1.
45 г бензальдегида + 200 мл M.E.K. Газообразная HCL из 25 мл H2SO4 над 25 мл соляной кислоты. Стало ярко-красным примерно через 30 минут, теперь перемешиваем.

 

[handle]

Забыл пару шагов вероятно, придется переделать, как только я получу хороший вакуумный насос, и немного гипохлорита натрия для хлороформа. так как я использовал DCM, который я не уверен, работает ли он или нет?

 

[Labchef]

Бигид, как вы проверяете нейтральность? Проверяете ли вы на нейтральность промывку экстрагированной водой? При проверке органического слоя я не получаю показаний ph. Как мне проверить раствор, чтобы узнать, когда он нейтрален.

 

[TheNut22]

Теперь, когда у меня есть более 100 граммов воды и очищенного от кислот и щелочей, но влажного MPB (собранного в результате нескольких реакций),
Я собираюсь высушить кристаллический раствор до кристаллов, которые не плавятся при комнатной температуре. Я могу выложить фотографию этого процесса, а также фотографию ацетоксифенилпропена с указанием выхода.

 

[Labchef]

TheNuts22, вы прореагировали масло MPB с надуксусной кислотой, не перегоняя его и не получая кристаллическую соль MPB.

 

[handle]

Этап 1 завершен.

 

[TheNut22]

Вы занимались кипячением, не так ли? Проведите нагревание с соляной кислотой, и вы получите лучшие результаты.

 

[handle]

Сначала я сделал все по методу барботирования, а затем повторил метод с жидкостью и нагреванием, сложил их вместе и получил хороший результат MPB.
Сейчас я нахожусь в конце СТАДИИ 2 и смотрю на колбу с веществом, которое, как я предполагаю, является 2-ацетокси-1-фенил-1-пропеном, золотисто-желтым и слегка вязким.
Теперь я смотрю на СТАДИЮ 3... рычаг эфира во время гидролиза...?

 

[handle]

2-ацетокси-1-фенил-1-пропен с сильным основанием может привести к образованию фенилацетона и уксусной кислоты по механизму элиминирования с последующей перегруппировкой. Это превращение подчеркивает универсальность ацетоксигруппы в реакциях, приводящих к образованию кетонов.

 

[handle]

Теперь у меня есть смесь фенилацетона, этанола и DCM. Еще один шаг - дистилляция этанола и DCM. Затем, возможно, перегоните фенилацетон в вакууме.

 

[Labchef]

Ручка, перегоняли ли вы масло MPB с помощью вакуума, если нет, то что вы делали после барботирования или нагревания с hcl.

 

[OrgUnikum]

160 °C - желаемая температура реакции. Вода может появиться в результате добавления воды в безводный формамид, использования смеси формамида и формиата аммония (реактив Ингерсолла) или добавления 85 % муравьиной кислоты (содержит 16 % воды по весу).
При 160°C реакция выделит больше воды, чем вы хотите удалить, если вы не используете мощный конденсатор (конденсатор Intensiv с охлаждающей мантией и змеевиком внутри) с очень холодной водой или не проводите реакцию под некоторым давлением, что повышает температуру кипения, и вы сохраняете воду таким образом.

Вы не обязаны следовать моим инструкциям, так как их нет в отношении Leuckart, только предложения и предупреждения о том, что, как известно, не работает.

Я бы приложил некоторые статьи, которые считаю интересными, но больше нельзя прикреплять файлы .pdf, что делает квалифицированные беседы здесь практически невозможными.

 

[TheNut22]

Да, у меня есть 85% муравьиная кислота, а из формиата аммония образуется вода, которую нужно удалить. Вода, которая образуется из муравьиной кислоты и формиата аммония, должна быть удалена. Поэтому я использую в конденсаторе теплую воду в течение 2-3 часов. Когда я замечаю, что расплавленные формиат и P2P и другие реагенты или катализаторы находятся в расплавленной гармонии друг с другом, я заменяю конденсатор на ледяную воду и понемногу повышаю температуру, и в конце концов дохожу до 155-160 C при использовании формиата аммония. С формамидом я повышаю температуру быстрее, но стабильно, примерно до 165-170 C. AlCl3 оказался самым надежным катализатором, по крайней мере, согласно литературе, и мне часто удавалось довести продукт до н-формильного производного. Я считаю, что все пошло не так, когда я не смог газифицировать продукт, но я пытался сделать его либо сульфатным с помощью H2SO4 + 95 % этанола, либо с помощью соляной кислоты + ацетона. Действительно ли газообразование так важно? Еще раз спасибо за практический ответ OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Амфетамин никто не газует. Его соль HCl практически непригодна для использования, поскольку она очень гигроскопична, всасывает воду из воздуха, образует лужицу и стекает.

Важны фильтрация и промывка, а также (паровая) дистилляция основы. Я уже дважды описывал здесь всю процедуру после реакции, думаю, это может быть одно из моих первых сообщений на форуме.

Единственный известный мне препарат, склонный к газообразованию, это d-мет. Уже рацемический мет не годится, так как образует ультрамелкие кристаллы, которые даже в вакууме не отфильтровать, нужен фильтр-пресс или что-то подобное. Большие хлопоты. Лучше титровать и выпаривать.

 

[TheNut22]

Подскажите, пожалуйста, может ли мешалка быть неправильного размера или почему она отскакивает, когда я пытаюсь перемешать? Я положил новую мешалку в новый 500 мл холодильник. Я готовил дифенидин из дезоксибензоина и пиперидина. Я попробую еще раз, потому что это действительно простой синтез. По крайней мере, на бумаге. Это была моя первая магнитная мешалка, и я перепутал настройки. Теперь у нее перегорел предохранитель, так что теперь она в мусорном ведре. Кстати, не могли бы вы посоветовать, какой растворитель и катализатор следует использовать или вообще стоит использовать в такой реакции? Насколько я помню, я использовал alcl3, и я нигде не смог найти весь синтез, но я следил за некоторыми патентами (различные соединения из дезоксибензоина и ...). Патент касался различных аналогов дифенидина (пирролидина и т.д.).

И, спасибо за совет с реакцией Леукарта! Я попробую, когда моя новая нагревательная мантия будет у меня под дверью... хехх

 

[TheNut22]

ОргУникум: Теперь я не понял. Я должен использовать очень холодную воду, которую я использую, или я должен поместить "не очень холодную" воду в конденсатор?
И: Должен ли я использовать: Тот конденсатор, в котором есть спираль, или фракционную колонну (сделанную так, что она имеет несколько осколков внутри), или
прямой и более широкий конденсатор, или мне использовать мой четвертый конденсатор, где он широкий, узкий, широкий, узкий? Извините, что сейчас у меня на столе нет правильных названий этих конденсоров. Как все заметят, я не очень опытный варщик, но я знаю много теории, и я сделал несколько успешных соединений. Однако, мой меткатинон - это моя бравада. Делал его много лет.

 

[wael gph]

Задача конденсатора - конденсировать пар из газообразного состояния в жидкое. В этом заключается его задача
Очень холодная вода повышает эффективность конденсатора
Винтовой конденсатор хорошо работает, имеет большую площадь, а также оснащен винтовым дросселем

 

[TheNut22]

Ух ты, я и не знал! Да, конденсаторы именно для этого и предназначены. Я спрашивал о давлении в разных конденсаторах, потому что нигде не читал о разных давлениях, но теперь я думаю, что да, я думаю, что при 160 C давление немного больше в спиральном конденсаторе, чем в прямом, широком.

 

[TheNut22]

Ваэль: Знаете ли вы, почему они используют DCM почти в каждой экстракции "аминов", хотя есть риск, что аминосодержащий продукт будет испорчен хлором в дихлорметане? Дело в диполярности растворителя? Если да, то почему не этилацетат? Плохо для гидрогенизации, но хорошо для экстракции аминов.

Я прочитал утверждение о DCM и подумал, что всегда есть риск разложения и этилацетата при смешивании растворов оснований. Хлороформ, наверное, был бы лучше, но его так трудоемко и дорого делать самому даже в необходимых количествах.

DCM довольно дорог там, где я живу.

 

[wael gph]

Не знаю, что за этим скрывается.
Но позвольте мне сказать вам, что он безопасен при низких температурах. Его предпочитают из-за низкой температуры кипения, и он не загорается.
Возможно, хлороформ также близок к нему.
Лучший - диэтиловый эфир, но с ним нужно обращаться осторожно и избегать его, потому что он вызывает воспламенение, если его пары соприкасаются с открытым пламенем.
Существуют безопасные альтернативы толуолу, бензину, гексану.

 

[wael gph]

Вы хорошо разбираетесь в химии, не дайте Dcm или хлороформу одержать над вами верх.
Будьте сильными и попробуйте использовать растворители, доступные в вашей стране.
Или разбавьте этанол серной кислотой и получите замечательный растворитель. Если у вас есть эти два реагента, серная кислота и этанол, поднимите флаг и сделайте диэтиловый эфир.

 

[TheNut22]

Теперь я просто обязан сказать вам это. Мне не нужна лекция о том, как все работает на бумаге. Я хочу знать, как они работают в реальной жизни, в реальном фактическом синтезе. Я знаю, как делать Leuckart, и я делал это уже около 10-15 раз. И потерпел неудачу, потому что мой "P2P". Теперь я просто не хочу все испортить. Как работает конденсатор - это довольно раздражающий ответ. Также если я спрашиваю о сложной, но простой в исполнении реакции Леукарта, мне не нужны лекции о том, что такое температура, или как избавиться от воды, я знаю. Но если вы не знаете ответа, пожалуйста, ради собственного уважения, все вы, просто скажите "я не знаю". Или это слишком стыдно? Господи...

 

[Dj.Tizo]

Не могу не согласиться...... за последние несколько лет я потратил тысячи впустую, следуя бредовым советам...... и Eph запрещен в моей стране.
Просто не могу понять, как сделать что-то дымящееся, как метамфетамин...
.или даже просто амфетамин......
Не говоря уже о лабораторном оборудовании....
Так что я не могу не согласиться......
Я пришел на такие сайты, чтобы научиться, потому что я не квалифицированный химик.....

 

[TheNut22]

Теперь, с моим новым нагревателем/мешалкой, все проходит с гораздо меньшими трудностями.
Спасибо всем... скоро вернусь...

 

[TheNut22]

Можно ли использовать безводный медный купорос в сушильной пробирке с хлопком?