Синтез амфетамина путем P2P-восстановления оксима

[alterego]

Привет, отличная статья!
Огромное уважение за то, что вы подняли эту тему и нашли время поделиться с нами!
Но меня смущает одна вещь.
На этом форуме меня научили, что амфетамин должен быть белым, другие цвета связаны с (неправильным) синтезом, остатками прекурсоров/ядов...
Я знаю, что обычно конечный продукт немного меняет цвет, но ваш конечный продукт просто полностью желтый/оранжевый?
В чем дело?

 

[GhostChemist]

Привет, alterego!
Да, это факт, что чистый амфетамин имеет белый цвет.
Желтый цвет амфетамина обусловлен именно его окислением.
Например, при испарении растворителя при его кипении и при хранении с воздействием воздуха.
Кроме того, желтый цвет может быть обусловлен примесями солей железа и сульфата натрия.
В дальнейших исследованиях мы изучим этот вопрос и опубликуем новые данные.

 

[waltjr5858]

В видео, которое вы упомянули, речь идет о восстановлении с помощью борогидрида натрия? У меня большие проблемы с этим синтезом.... вы можете помочь? У меня получилось один раз, а все остальные были неудачными. Я делал это достаточно раз, чтобы определенно ответить в деталях, что я делаю, так что вы, вероятно, могли бы помочь довольно быстро ... спасибо

 

[OrgUnikum]

2070 г метиламина.HCl
1280 г NaOH
5000 мл метилового спирта

Налейте спирт в 10-литровый кувшин с хорошо закрывающейся крышкой, добавьте в кувшин метиламин, встряхните и подождите немного, пока большая часть растворится, затем поставьте кувшин в большое ведро с ледяной водой и добавьте NaOH порциями. Встряхните и подождите, пока давление в кувшине снова не исчезнет, затем добавьте следующую порцию. Когда все будет добавлено и давление исчезнет, процедите через большой кофейный фильтр, чтобы удалить соль. Промойте соль в фильтре еще небольшим количеством метанола. Чем холоднее, тем меньше воняет, но вонять будет.
Получается примерно 20-процентный раствор метиламина в метаноле (по весу, всегда по весу).
Этот раствор дополнительно содержит воду, около 580 мл, если вы хотите избавиться от воды, высушите смесь смесью KOH и CaO (негашеной известью) - 2 кг этого будет достаточно.
В качестве альтернативы вместо NaOH можно использовать метоксид натрия, который позволит получить безводный метиламин непосредственно в метаноле.
Этот метод позволяет получить до 30 %, но не рекомендуется. Вполне достаточно 20%.