Синтез амфетамина путем P2P-восстановления оксима

[alterego]

Привет, отличная статья!
Огромное уважение за то, что вы подняли эту тему и нашли время поделиться с нами!
Но меня смущает одна вещь.
На этом форуме меня научили, что амфетамин должен быть белым, другие цвета связаны с (неправильным) синтезом, остатками прекурсоров/ядов...
Я знаю, что обычно конечный продукт немного меняет цвет, но ваш конечный продукт просто полностью желтый/оранжевый?
В чем дело?

 

[GhostChemist]

Привет, alterego!
Да, это факт, что чистый амфетамин имеет белый цвет.
Желтый цвет амфетамина обусловлен именно его окислением.
Например, при испарении растворителя при его кипении и при хранении с воздействием воздуха.
Кроме того, желтый цвет может быть обусловлен примесями солей железа и сульфата натрия.
В дальнейших исследованиях мы изучим этот вопрос и опубликуем новые данные.

 

[OrgUnikum]

Он будет храниться долгое время, если он сухой, чистый, хранится в прохладном месте, вдали от света и воздуха. Тем не менее была статья, в которой исследовались лекарства из старой аптеки, пролежавшие в темном прохладном месте 30 лет +, и одним из препаратов был амфетамин. За это долгое время его содержание уменьшилось до половины от первоначального количества амфетамина.
Первичные амины очень реакционноспособны даже в виде солей. Основание амфетамина разрушается в течение нескольких часов под воздействием солнечного света и при температуре 25 °C + в присутствии кислорода (как в бутылке с воздухом над жидкостью). Лучше всего приготовить соль мгновенно или хранить ее в глубокой морозилке.

 

[Win Win]

Здравствуйте! У меня есть 20 литров p2p, но я не могу найти лучший рецепт для экспериментов. Является ли этот рецепт лучшим?

 

[GhostChemist]

Привет!

Что вы планируете приобрести через p2p? Амфетамин или метамфетамин?

 

[door]

Когда будет видеометод, сообщите мне, пожалуйста, bozz

 

[Win Win]

Да, я могу

 

[GhostChemist]

На следующем этапе я рекомендую провести пробный синтез метана для эксперимента.
Сколько г P2P вы хотите синтезировать?
P2P должен быть чистым (будет применяться паровая дистилляция).
Вам понадобятся высушивающие агенты, такие как SiO2 (силикагель) и сульфат натрия Na2SO4 (сульфат натрия). Есть ли у вас эти соединения?
Основную реакцию проведите в трехгорлой колбе с мешалкой и термометром в стакане со льдом.

 

[GhostChemist]

Первый этап: Сушка реагентов, приготовление имина и восстановление.
Пропорции для 10 г чистого P2P (после дистилляции добавьте SiO2):
1,1 г порошка NaBH4
20 мл 40% метиламина в метаноле (метанол насыщен метиламином) или 23-25 мл 30% метиламина в IPA
20-50 г или более SiO2
20-30 г или более Na2SO4 ангидрид
65-80 мл абсолютного MeOH или IPA (изопропиловый спирт)
ледяная баня
запас льда на несколько дней
термометр с диапазоном от -20 до +50C, предпочтительно
Подготовьте эти реактивы и колбы для начала работы над тестом. Нужна отдельная колба с гермопробкой для высушивания смеси p2p с абсолютным MeOH или IPA.
Вы понимаете это?

 

[Win Win]

Да, я понял

 

[Win Win]

У меня есть 1 комплект реакторов с двойной рубашкой объемом 1 л. И 1set 10L реактор с двойной рубашкой. 1set 10L испаритель. Na2SO4 у меня есть. SiO2 может получить его.

 

[GhostChemist]

Необходимо приобрести SiO2. Он является хорошим абсорбентом в синтезе.
На этой стадии метиламин сушат в MeOH или IPA, охлаждение не требуется.
Проведите процесс в отдельной колбе или бутылке (полипропиленовой или стеклянной) с гермопробкой.
В эту колбу добавьте 20-30 г Na2SO4 безводного + 20 г SiO2, затем добавьте 20-25 мл 30-40%-ного метиламина в спирте и 65 мл абсолютного MeOH или IPA (изопропилового спирта). Закрывают герметичной пробкой и сушат 1-2 дня, иногда встряхивая.

Стадия приготовления имина. Основной реактор оснащают термобиметром, ледяной баней и мешалкой. Реактор должен быть соединен с атмосферой через SiO2 (см. прилагаемую схему).
В основной реактор помещают 30 г SiO2 или больше, но объем SiO2 должен быть меньше объема жидкости. Сушат реактор в течение 1 ч. После этого добавляют раствор метиламина после высушивания из отдельной колбы. Раствор метиламина добавляют в реактор, осторожно сливая его с Na2SO4+ SiO2. Na2SO4+ SiO2 промывают несколькими порциями IPA.
После этого в основной реактор добавляют p2p. Реакционную массу (РМ) перемешивают в течение 2 ч.

Стадия восстановления. Охлаждают РМ при 0-5С. Далее добавляют очень маленькими порциями NaBH4. Температура РМ не более +15С!!! После добавления всего NaBH4, РМ перемешивают 1-1,5 суток.

Через 1-1,5 суток в РМ добавляют дистиллированную воду до растворения осадка. Декантируют с SiO2. SiO2 промывают несколькими порциями воды. SiO2 отбрасывают. В этот водный раствор РМ добавляют водный раствор NaOH (10-15 г в 50 мл H2O). Следующие стадии - классическая экстракция DCM, выпаривание DCM и насыщение HCL мета свободного основания до гидрохлорида.

 

[Win Win]

Очень понятно... спасибо, сэр. Как только я начну, я сделаю фото от детали к детали и покажу вам.

 

[Win Win]

Сэр после выпаривания. Нужно ли использовать газообразную HCL для получения кристаллов или просто капельно добавлять HCL до ph6 для получения кристаллов?
Спасибо

 

[Win Win]

Сэр Каково соотношение H2O и DCM?

 

[GhostChemist]

Лучше использовать газообразную HCL, а в качестве растворителя для растворения свободного основания метана можно использовать сухой этилацетат.
Соотношение H2O и DCM: объем H2O примерно равен объему растворения преципитата. 250-300 мл DCM в 3-4 порциях (на 10 г исходного P2P) дают лучшую и полную экстракцию.

 

[Win Win]

Сэр, дайте мне это соотношение, сколько маленьких реакторов используется?

 

[Win Win]

Сэр, это первый этап, я следую вашему соотношению к предоплате, это правильно? Весь раствор стал сухим....

 

[eu.lab]

Очень здорово! Обязательно попробую

 

[Win Win]

Первая стадия перемешивания RM в 1 час. Температура 0'c?

 

[GhostChemist]

Первая стадия. При добавлении p2p к сухому метиламину, RM перемешивание 1-2 ч при температуре 0-5C
При добавлении NaBH4 (небольшими порциями!!!) температура не выше +15С! После добавления всего NaBH4, РМ перемешивают 1-1,5 суток, температура не выше +20С (лучше +15С).

 

[OrgUnikum]

Вы делаете это исключительно хорошо, и я очень ценю то, что вы делитесь своими знаниями с другими здесь.

Жаль, что это зарыто не в той теме, которая изначально посвящена синтезу амфетамина из оксима, а не мета путем восстановительного аминирования P2P метиламином, но в любом случае, лучше здесь, чем вообще без него. Я рад, что теперь у меня есть сообщения, на которые я могу указать людям, которые спрашивают об этом, так что спасибо еще раз!

 

[Win Win]

Первая ступень моей системы циркуляции охлаждающей жидкости установлена на 0c. На втором этапе я установил 15c. Спасибо

 

[OrgUnikum]

Хорошая статья, но я хочу внести несколько квалифицированных предложений по улучшению выхода:

- Восстановление Al/Hg должно проводиться в кислых условиях, аналогично восстановлению Al/Hg P2NP. В качестве альтернативы можно использовать диэтиловый эфир или THF в качестве растворителя и лишь небольшое количество воды. Немного спирта не помешает, поэтому уменьшите объем спирта в растворе оксима до минимума и используйте THF как есть. Добавлять воду больше не нужно.

- Образование оксима - дело непростое, и для него требуется большой избыток гидроксиламина, добавляемого несколькими порциями. Наилучшие результаты на сегодняшний день были достигнуты при добавлении 5 г P2P к 5 г Hydroxylamine.HCL к 5 мл пиридина в 50 мл метанола и нагревании до 115 °C в микроволновой печи с использованием сосуда под давлением из PTFE. Быстро охлаждаем на водяной бане со льдом, добавляем пиридин/гидроксиламин.HCl и снова нагреваем, повторяя еще два раза. Это все еще экспериментально, никаких гарантий. Я надеюсь, что смогу сделать это в обычном сосуде под давлением и погрузить его в горячую масляную баню или другой способ быстрого нагрева, так как именно в этом все дело. Железо (соли) катализирует разложение гидроксиламина, кстати.

- Работа с Al/Hg - это беспорядок, NaBH4/CuSO4, вероятно, лучший способ сделать это восстановление. (Выполняется так же, как и восстановление P2NP)

 

[rampage]

привет
Каков процесс получения метиламина в метаноле или ипа?
Можно ли начать с метиламина hcl?