Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona
- Thread starter WillD
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Acho que o que realmente me interrogo é sobre a estequiometria desta reação. Noutros artigos sobre a reação de Bayer-Williger não encontro esta enorme quantidade de GAA. Alguém me pode ajudar com a lógica? Estou muito perto de experimentar esta reação, mas a quantidade de GAA é problemática.
- By billythekid
Esta quantidade de GAA é muito grande e o meu melhor palpite é que a preparação do ácido peracético in situ (durante a reação) e sem um catalisador é ineficiente, pelo que o químico compensa em excesso para ajudar a resolver o problema.
Se preparar o ácido peracético dias antes e testar o teor de oxigénio disponível, é provável que obtenha melhores resultados. Dito isto, já vi profissionais utilizarem este método e só obterem, na melhor das hipóteses, 35 a 65% do produto acabado. Por isso, um químico inexperiente é suscetível de obter resultados ainda piores e um novato é suscetível de falhar ou, pior ainda, de se magoar. Recomendo que leia e estude e comece com pouco
não exceda -5ºC na condensação de aldol, deixe o mek/benzaldeído agitar durante a noite no frigorífico após a gaseificação.
Não exceda os 60ºC no Bayer villager e pesquise outros oxidantes, pois obtenho melhores resultados com um diferente.
Se preparar o ácido peracético dias antes e testar o teor de oxigénio disponível, é provável que obtenha melhores resultados. Dito isto, já vi profissionais utilizarem este método e só obterem, na melhor das hipóteses, 35 a 65% do produto acabado. Por isso, um químico inexperiente é suscetível de obter resultados ainda piores e um novato é suscetível de falhar ou, pior ainda, de se magoar. Recomendo que leia e estude e comece com pouco
não exceda -5ºC na condensação de aldol, deixe o mek/benzaldeído agitar durante a noite no frigorífico após a gaseificação.
Não exceda os 60ºC no Bayer villager e pesquise outros oxidantes, pois obtenho melhores resultados com um diferente.
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- By TheNut22
Mas eu tenho uma pergunta. Mais uma vez. Porque também estou a aprender, e esta é, penso eu, a 23ª ou 24ª tentativa! 
A questão é a seguinte: estou a fazer a hidrólise de base do acetoxifenilpropeno para P2P.
A solução deve ser neutralizada quando a hidrólise terminar. Não tenho GAA. Posso usar o meu ácido fórmico para neutralizar a solução, ou mesmo ácido clorídrico?
A questão é a seguinte: estou a fazer a hidrólise de base do acetoxifenilpropeno para P2P.
A solução deve ser neutralizada quando a hidrólise terminar. Não tenho GAA. Posso usar o meu ácido fórmico para neutralizar a solução, ou mesmo ácido clorídrico?
- By lalalander
Vou sintetizar a oxona neutralizando o ácido de Caro. Mas o DMF tem de ser usado como solvente, que é muito caro no meu país. Talvez possa seguir o método do perácido que mencionou.
- By TheNut22
Resultou, neutralizei-o com ácido fórmico. Agora estou a destilar o acetato de etilo da mistura de acetato de etilo/P2P.
Depois vou purificá-lo e extraí-lo novamente com acetato de etilo, porque posso destilar com pressão atmosférica o acetato de etilo novamente, deixando o meu P2P no balão.
Depois vou purificá-lo e extraí-lo novamente com acetato de etilo, porque posso destilar com pressão atmosférica o acetato de etilo novamente, deixando o meu P2P no balão.
- By lalalander
Se não se pode destilar, mas o P2P parece tão claro como o óleo de girassol, não vejo razão para não o experimentar.
- By TheNut22
Reparei que o meu P2P não é solúvel em acetato de etilo, mas sim em xileno. Por isso, foi a primeira vez que fiz acetoxi e P2P. Agora o meu P2P está em xileno. Os xilenos têm um ponto de ebulição de cerca de 138-140 C. Assim, se eu destilar esses xilenos da minha solução de P2P à pressão atmosférica. Vou tentar a reação de Leuckart. Estava a pensar porque é que o meu Leuckart não funcionou, e aí está a resposta. Eu nem sequer tinha P2P das últimas vezes.
Lavei o meu P2P 2 vezes e continua vermelho quando está todo (~20 ml) no meu balão de medição.
Quando estava no meu prato de pirex, era transparente e quando estava preso no instrumento que estava a retirar era amarelo.
Será isto normal? Está em forma de óleo e o cheiro é muito semelhante ao do mel.
Quando estava no meu prato de pirex, era transparente e quando estava preso no instrumento que estava a retirar era amarelo.
Será isto normal? Está em forma de óleo e o cheiro é muito semelhante ao do mel.
- By ZMI_AA0B
Quando introduzo cloreto de hidrogénio, este também fica vermelho
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- By TheNut22
Quando voltei a ver o vídeo da destilação a vapor do P2P aqui. reparei que o P2P impuro é exatamente igual ao meu. Por isso, só tenho de o destilar, porque não quero falhar na reação de Leuckart, porque isto de MEK + benzaldeído para P2P dá muito trabalho. MUITO. Vou destilá-lo à pressão atmosférica normal. Reparei que muitos químicos num fórum popular dizem que destilaram P2P à pressão normal, sem problemas. O tio Fester, cujos livros eu leio, diz que se vai decompor, mas é altura de experimentar.
- By TheNut22
Não destilei o meu P2P, porque com a última lavagem (3 lavagens) fiquei com 3,6 g de P2P.
Era tão claro que se podia ver o fundo do balão, como se houvesse água de cor vermelha no balão. Mas, claro, não havia água nem solutos.
Era um óleo muito espesso, mas deixei-o cair com formamida e catalisadores com a minha pipeta dentro do meu balão a ferver em cerca de uma hora. A reação parece boa agora.
Era tão claro que se podia ver o fundo do balão, como se houvesse água de cor vermelha no balão. Mas, claro, não havia água nem solutos.
Era um óleo muito espesso, mas deixei-o cair com formamida e catalisadores com a minha pipeta dentro do meu balão a ferver em cerca de uma hora. A reação parece boa agora.
- By TheNut22
Já aqueci gradualmente durante cerca de 5 horas. A minha temperatura de reação é de 160 C há cerca de 3 horas (o meu medidor digital está fora do balão). Estou pronto para uma reação de 24 horas, mas o que acham, quantas horas devo aquecer isto. Tenho lá o catalisador AlCl3, a formamida, o meu P2P e o ácido fórmico com pedras a ferver.