Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[handle]

Ótimo, vamos tentar esta.
Passo 1, em curso.
45g de benzaldeído + 200ml de M.E.K borbulham o gás HCL de 25ml de H2SO4 sobre 25ml de ácido clorídrico. Tornou-se vermelho vivo em cerca de 30 minutos, agora a mexer.

 

[TheNut22]

46 g de benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g ácido clorídrico (18%). 100°C a 115°C graus.
Tempo: 4 horas.

Acho que vou usar estas quantidades daqui para a frente, porque nunca obtive uma fase orgânica tão grande e não precisei de colocar muito mais reagentes. Eu ia colocar todos os reagentes primeiro na mesma quantidade de antes, mas quando coloquei acidentalmente 45 g de ácido clorídrico, embora tivesse que colocar os mesmos 30 g, adicionei mais dos outros reagentes à mistura também.

A quantidade de MEK foi proporcionalmente menor, porque acabou, mas não fez mal nenhum, porque a julgar pelo tamanho da fase orgânica, foi uma coisa boa. Agora também aqueci a temperaturas ligeiramente mais elevadas. Tentei aquecer também em graus 120-130°C, mas depois de várias experiências acabei por chegar a esse grau de cerca de 100°C. Temperaturas mais baixas reduziram o rendimento.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Acabei de calcular a estequiometria por mol. E 31,229g de mek é =46g de benzaldeído, e quando se considera que o benzaldeído é 95% obtém-se 29,668

 

[Osmosis Vanderwaal]

e o mek pesa 0,8g ml, logo 37,85ml 36,8g mek= 46MLe 46g de benzaldeído são 48,02ml. Tenho de ir buscar o rapaz ao autocarro, depois volto para acabar este problema de matemática. Estou a fazê-lo apenas para praticar, pois preciso de melhorar a minha matemática química. É ainda mais assustador quando se está a alternar entre volume e peso, provavelmente também é discutível, mas só quero dar a volta à situação na minha cabeça e olhar para ela, porque é provavelmente algo de que vou precisar no futuro

 

[TheNut22]

46 g de benzald. (~95% [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g ácido clorídrico (18% [41 ml]). 100°C a 115°C graus. Tempo: 4 horas. Após a lavagem: cerca de 45 ml de solução cristalina.

 

[handle]

Fase 1 concluída.

 

[handle]

TENTATIVA FALHADA, provavelmente falhada na fase 2! Porque utilizei ácido acético a 49% e não glacial.

Não houve precipitação.

 

[handle]

Esta é a única forma de um cowboy poder testar se fez fenilacetona. Não há metanfetamina = não há fenilacetona.

 

[B APPLE]

Reator descontínuo de 25-30 L com condensador de refluxo e sistema de aquecimento Posso saber o que é isto?

 

[handle]

NÃO!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Parece tratar-se de um reator descontínuo e de um "condensador de refluxo", que presumo significar um condensador de alihn, não olhei para as hiperligações, mas eram essas as palavras

 

[Osmosis Vanderwaal]

Isso é muito vermelho. Normalmente o vermelho para mim é uma abundância de hcl, mas talvez não neste caso, não sei. Eu descobri que 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ é a quantidade equimolor, que usa todo o sulfúrico. Certamente 3: 1 ainda estará gaseando. Você tinha um tubo de secagem online com o seu gás?

 

[handle]

não foi possível obter um tubo de secagem na primeira tentativa. da próxima vez, adicionarei o ácido HCl diretamente ao tubo.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nunca experimentei esta reação, li-a quando foi publicada, mas não com a ideia de que a ia fazer. Parece ser muito menos stressante do que os Glaciadates e os cidadãos chineses. O Mek não é vigiado. Cortaram-lhe a utilização, pelo que já não se encontra nas prateleiras das lojas de ferragens, mas posso encomendá-lo. O benzaldeído também é difícil, mas acho que consigo arranjar algum ou sintetizá-lo

 

[handle]

Tentarei novamente em breve. Agora sei que o "método do cowboy" não funciona.

 

[B APPLE]

Esta deve ser uma caldeira de reação com condensação de refluxo

 

[B APPLE]

Posso perguntar se é necessário separar as camadas depois de adicionar água destilada no passo 1 e depois extrair com clorofórmio?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Bem, é um frasco de reação... não há condensador de refluxo que eu veja. Aqui estou a refluxar usando um erlymeyer e um condensador alihn, com um turn-down de 110° cheio de sulfato de magnésio como tubo de secagem

 

[TheNut22]

Não percebo porque é que o gasta.