Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona
- Thread starter WillD
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Acho que o que realmente estou querendo saber é sobre a estequiometria dessa reação. Em outros artigos sobre a reação de Bayer-Williger, não consigo encontrar essa quantidade enorme de GAA. Alguém pode me ajudar com a lógica? Estou muito perto de experimentar essa reação, mas a quantidade de GAA é problemática.
- By billythekid
Essa quantidade de GAA é muito grande, e minha melhor suposição é que a preparação do ácido peracético in situ (durante a reação) e sem um catalisador é ineficiente, de modo que o químico compensa em excesso para ajudar com isso, e o GAA também é usado aqui como solvente
Ao preparar o ácido peracético dias antes e testar o teor de oxigênio disponível, você provavelmente obterá melhores resultados. Dito isso, já vi profissionais usarem esse método e obterem, no máximo, de 35 a 65% do produto acabado. Portanto, um químico inexperiente provavelmente obterá resultados ainda piores e um novato provavelmente fracassará ou, pior ainda, se machucará. Recomendo que você leia e estude e comece aos poucos
Não exceda -5°C na condensação de aldol, deixe o mek/benzaldeído agitar durante a noite na geladeira após a gaseificação.
não ultrapasse 60°C no Bayer villager e pesquise outros oxidantes, pois obtive melhores resultados com um diferente.
Ao preparar o ácido peracético dias antes e testar o teor de oxigênio disponível, você provavelmente obterá melhores resultados. Dito isso, já vi profissionais usarem esse método e obterem, no máximo, de 35 a 65% do produto acabado. Portanto, um químico inexperiente provavelmente obterá resultados ainda piores e um novato provavelmente fracassará ou, pior ainda, se machucará. Recomendo que você leia e estude e comece aos poucos
Não exceda -5°C na condensação de aldol, deixe o mek/benzaldeído agitar durante a noite na geladeira após a gaseificação.
não ultrapasse 60°C no Bayer villager e pesquise outros oxidantes, pois obtive melhores resultados com um diferente.
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- By TheNut22
Mas eu tenho uma pergunta. Mais uma vez. Porque também estou aprendendo, e esta é, acho, a 23ª ou 24ª tentativa! 
Então, a pergunta é: Agora estou fazendo a hidrólise de base do acetoxifenilpropeno para P2P.
A solução deve ser neutralizada quando a hidrólise terminar. Não tenho mais GAA. Posso usar meu ácido fórmico para neutralizar a solução, ou mesmo ácido clorídrico?
Então, a pergunta é: Agora estou fazendo a hidrólise de base do acetoxifenilpropeno para P2P.
A solução deve ser neutralizada quando a hidrólise terminar. Não tenho mais GAA. Posso usar meu ácido fórmico para neutralizar a solução, ou mesmo ácido clorídrico?
- By lalalander
Vou sintetizar a oxona neutralizando o ácido de Caro. Mas o DMF precisa ser usado como solvente, que é muito caro em meu país. Talvez eu possa seguir o método perácido que você mencionou.
- By lalalander
Não é necessário usar ácido acético glacial. Você pode usar o vinagre branco do supermercado.
- By TheNut22
Funcionou, eu o neutralizei com ácido fórmico. Agora estou destilando o acetato de etila da mistura de acetato de etila/P2P.
Em seguida, vou purificá-lo e extraí-lo novamente com acetato de etila, porque posso destilar com pressão atmosférica o acetato de etila novamente, deixando meu P2P no frasco.
Em seguida, vou purificá-lo e extraí-lo novamente com acetato de etila, porque posso destilar com pressão atmosférica o acetato de etila novamente, deixando meu P2P no frasco.
- By lalalander
Se você não pode destilá-lo, mas o P2P parece tão claro quanto óleo de girassol, não vejo razão para não experimentá-lo.
- By TheNut22
Percebi que meu P2P não é solúvel em acetato de etila, mas em xileno. Portanto, essa foi a primeira vez que realmente fiz acetoxi e P2P. Agora meu P2P está em xileno. Os xilenos têm ponto de ebulição em torno de 138-140 C. Portanto, se eu destilar esses xilenos da minha solução de P2P em pressão atmosférica. Tentarei a reação de Leuckart. Eu estava me perguntando por que minha reação de Leuckart não funcionou, então aí está a resposta. Eu não tinha nem mesmo P2P nessas últimas vezes.
Lavei meu P2P duas vezes e ele ainda está vermelho quando todo ele (~20 ml) está em meu frasco de medição.
Quando estava em meu prato de pirex, era transparente, e quando estava preso no instrumento que eu estava retirando, era amarelo.
Isso é normal? Ele está em forma de óleo e o cheiro é muito parecido com mel.
Quando estava em meu prato de pirex, era transparente, e quando estava preso no instrumento que eu estava retirando, era amarelo.
Isso é normal? Ele está em forma de óleo e o cheiro é muito parecido com mel.
- By ZMI_AA0B
Quando introduzo o cloreto de hidrogênio, ele também fica vermelho
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- By TheNut22
Quando assisti novamente ao vídeo de destilação a vapor do P2P aqui. Percebi que o P2P impuro se parece exatamente com o meu. Então, só tenho que destilá-lo, porque não quero falhar na reação de Leuckart, porque esse MEK + benzaldeído para P2P dá muito trabalho. MUITO. Vou destilá-lo à pressão atmosférica normal. Observei muitos químicos em um fórum popular falando que destilaram P2P em pressão normal, sem nenhum problema. O tio Fester, cujos livros eu leio, diz que ele se decompõe, mas é hora de tentar.
- By TheNut22
Não destilei meu P2P porque, com a última lavagem (3 lavagens), fiquei com 3,6 g de P2P.
Estava tão claro que era possível ver o fundo do frasco, como se houvesse água de cor vermelha no frasco. Mas, é claro, não havia água nem solutos.
Era um óleo muito espesso, mas eu o deixei cair com formamida e catalisadores com minha pipeta dentro do frasco em ebulição em cerca de uma hora. A reação parece boa agora.
Estava tão claro que era possível ver o fundo do frasco, como se houvesse água de cor vermelha no frasco. Mas, é claro, não havia água nem solutos.
Era um óleo muito espesso, mas eu o deixei cair com formamida e catalisadores com minha pipeta dentro do frasco em ebulição em cerca de uma hora. A reação parece boa agora.
- By TheNut22
Estou aquecendo gradualmente há cerca de 5 horas. A temperatura da reação está em 160 C há cerca de 3 horas (meu medidor digital está fora do frasco). Estou pronto para uma reação de 24 horas, mas o que você acha, quantas horas devo aquecer isso? Tenho o catalisador AlCl3, a formamida, meu P2P e o ácido fórmico lá dentro com pedras ferventes.