Nagy hozamú transz-2,5-dimetoxi-béta-nitrosztirén szintézis (részletes leírás)

[Rabidreject]

Megpróbálom újra... nem a világ vége...

Csak az volt a tény, hogy hülye módon egyszerre adtam hozzá a GAA-t, és az a tény, hogy 4 percet túlléptem a reflux idején, hogy eltértem az eljárásom az Ön által megadott 10g-os példától.

Ó, és én mérlegeltem mindent - nem mentem ml-rel, MÁS, mint a MeOH

 

[Rabidreject]

Továbbá tbf RT számomra alapvetően mindig más lesz, mivel a lakásomból dolgozom...

Megkérdezhetem, miért van az, hogy az ammónium-acetátot elég gyakran használják katalizátorként, amely elég sok Henry-reakcióhoz működik elég széles skálát használva. Iv látta, hogy használják benzaldehiddel egzotikusabb dolgokhoz - azt hiszem, még Shulgin is használta ehhez a szintézishez, vagy talán ez volt az ő meszkalinszintézise. A kettő közül az egyik... csak úgy tűnik, hogy a GAA-val együtt használják sok Henry-reakcióhoz, ez minden.
Értem, amit mondasz, hogy minden aldehidnek más katalizátorra van szüksége...

Most vettem észre, hogy 9 perccel több időm volt, mint 4.
Egy kicsit túlságosan izgatott lettem, amikor egy nagy órásüveget kaptam tele kristályokkal, azt hiszem, nem vettem észre, milyen könnyűek...

Mint mondtam, korábban DMT-vel dolgoztam, ami egy kicsit fattyú volt, hogy szép kristályokat kapjak, így hihetetlen volt, hogy először láttam ezt!

 

[FENTAMAS]

Nem hiszem, hogy a GAA túl gyors hozzáadása annyira tönkreteheti a hozamot, az ok valószínűleg a szűrési / mosási lépésben vagy az aldehid minőségében van.
Megpróbálhatsz száraz biszufit-adduktot készíteni belőle, és kiszámolhatod, hogy mennyit kapsz.

Legközelebb, ha újra csinálod, próbálj meg még kevesebb oldószert venni, pl. x5-x6 v/w absz. IPA-t, tehát éppen csak annyit, hogy RT-n vagy enyhe előmelegítéssel feloldja a 2,5-DMBA-dat.
Mivel feltételezem, hogy még nem rendelkezel jó képességekkel a gyors vákuumszűréshez és jó szinterezett üvegszűrőkkel és/vagy elég hideg fagyasztóval.
Azt is javaslom, hogy egyelőre hagyd ki a mosási lépést, inkább csak szűrd le, szárítsd meg és mérd le, hogy kiszámíthasd a hozamodat, később átkristályosíthatod a tisztaság növelése érdekében.
Így könnyebben kiderítheted, hogy mi volt a gyenge termelés oka. A mosás csak az esetlegesen nem reagált anyagok és sók utolsó nyomainak eltávolítására szolgál.

Mindenesetre itt van néhány megjegyzés a mosási lépéshez, hogy tisztázza azt a következő futtatásokhoz.
Amikor azt mondtam, hogy "mossuk ki minimális mennyiségű hideg 1:1 v/v IPA:víz", úgy értettem:

1. Az IPA és a desztillált víz térfogatszázalékos oldatát kell elkészítenie, például 20ml + 20ml, és a mosási eljárás előtt legalább 1 órával fagyasztóba kell helyeznie.
2. Készítsd elő a szűrőberendezést szinterezett üvegtölcsérrel.
3. Vegye ki a fagyasztóból a reakció utáni keverékét, és gyorsan törje össze a kristályos csomókat spatulával vagy úgy.
4. Azonnal indítsa el a szivattyút, és öntsön mindent a szűrőre.
5. Nyomja a kristályos masszáját a szűrőre valami inert anyaggal, hogy egyenletesen eloszlassa, és összegyűjtse a lehető legtöbb szűrletet. Kapcsolja ki a készüléket.
6. Vedd ki a fagyasztóból az IPA:Water oldatodat, és öntsd a szűrőre (először RBF-be is öntheted, ha maradt valami, hogy mindent kimosson, de gyorsan). Csak annyit öntsünk, hogy a masszát megnedvesítsük, és még 1-3 mm-rel fedjük be. Fékezd meg a benedvesített masat spatulával és keverd meg, hogy egyenletesen elkeveredjen. Indítsa el a szivattyút és ismét nyomja meg. Kapcsolja ki és gyűjtse össze szárításhoz. Lehetőleg olyan szinterezett tölcsért szerezzen be, amelynek pórusméretei nem túl nagyok, hogy vákuum nélkül szinte ne legyen áramlás.

 

[Rabidreject]

Igen, valójában erre a következtetésre jutottam.
Nem hiszem, hogy rájöttem, hogy nyilvánvalóan elakad az RB-ben, így időbe telt, hogy az egészet felbontsam.
Legközelebb először is előhűteném az oldószert, amivel kimosnám, de főleg átvinném egy megfelelő főzőpohárba, ahelyett, hogy hagynám kikristályosodni a kerek aljúban.

Így, amikor átviszem a főzőpohárból a vákuumszűrőbe, sokkal gyorsabban megtehetem.

Kaptam egy kis tégelyt tele vele - többnek tűnik, mint amennyi, mivel olyan finom kristályok, az állaga egy kicsit olyan, mint az üvegszál!

Valójában van egy olyan szuper finom vákuumszűrőm, amelyet egy kék bilincs tart össze - ez nem működik gravitációs szűrésnél, így legközelebb azt is használni fogom.

Nagyon köszönöm a segítséget. Hamarosan újra megpróbálom, és ezúttal valóban megtartom a szűrletet, amíg iv megmérte a kristályokat!

 

[Rabidreject]

Ó, továbbá; ezt mondtam a srácnak, aki segített nekem az n,n-DMT szintézis célba érésében reduktív animáción keresztül - ne feledje, hogy minden, amit iv a kémiáról tanult, miközben iv elég rossz benzodiazepin elvonásban volt.
Tehát néha buta hibákat követek el, vagy nem vagyok elég gyors, vagy csak általában tapasztalatlan vagyok.
Nem vagyok hülye, bár - minden alkalommal megtanulom a mechanikáját annak, amit csinálok, de amikor rossz elvonási tüneteid vannak, az elméd csak köd....so yeah.
Nagyra értékelem a segítséget... De sajnálom, ha buta hibákat követek el - például 9 perccel túl sokáig hagyom!

 

[Rabidreject]

Nekem legalább NINCS Vágyam arra, hogy bármit is szintetizáljak, ami függőséget okoz!

 

[Rabidreject]

Ó, szintén a re-x'inggel kapcsolatban - gondoltam, hogy aggódni fogok emiatt, és ezt egy főzőpohárban fogom csinálni, amikor ténylegesen tervezem a redukciót...

Szintén, most gondolok rá - úgy tűnt, mintha sokkal több kristály volt az RB-ben, mielőtt időt kellett szánnom arra, hogy megragadjam az üvegrudat és összetörjem - aztán valószínűleg túl meleg oldószert használtam, hogy megpróbáljam kimosni - még többet olvasztva... duh. Idióta tényleg. Ez nem olyan, mintha nem csináltam volna több százszor fagyasztott csapadékot ezen a ponton.

Feltételezem, hogy az aldehidet újraxilálhatnám, de őszintén szólva, ugyanattól a fickótól jött, aki a füstös etiléndiaminnal és a nitrometánnal is, és megkérdeztem, friss volt Kínából, így kétlem, hogy rossz minőségű lenne, hogy tisztességes legyek....

Szerintem igazad van abban, hogy nem készítettem elő rendesen a mosóoldószert és valószínűleg feloldottam egy rakományt, ami már ott volt...látod ez az egyik ilyen duh elvonási ködösítés...

El fogok jutni, és tbf, még nincsenek VALÓDI terveim, kivéve, hogy csökkentsem 2c-h-ra. Talán majd brómozom? Úgy tűnik, mintha az egyik könnyebb lenne, hogy elkezdjem, még akkor is, ha nem szeretem a végterméket... én sem utálom lol

 

[Rabidreject]

Oké, megpróbáltam újra és szigorúan vettem az időzítést, és valamiért közel sem kristályosodott ki olyan könnyen...

Nagyon le kellett hűtenem jégfürdővel, hogy ezúttal előidézzem a kristályosodást.

Én személy szerint úgy gondolom, hogy úgy tűnt, hogy jobban működik a múltkor, de azt hiszem, nem tudom megmondani, hogy amíg iv csináltam egy tisztességes vákuum szűrés után hűlt egy darabig, és aztán nyilván mérlegelni.
Majd meglátjuk... minden be van jegyezve a táblázatkezelőmbe...

 

[Rabidreject]

Tudom, hogy már figyelembe vetted a felesleges nitrometánt a számokon belül, hogy a befejezésig menjen, de legutóbb úgy gondoltam, hogy hozzáadok egy tiiiiny kicsit többet, csak arra az esetre, ha kevésbé tiszta lenne, mint gondoltam, így azt hiszem, 4,5 g helyett 5 vagy valami ilyesmit adtam hozzá (le van írva, csak nincs előttem), de úgy érzem, vagy ez, vagy az extra idő, amit a múltkor adtam, könnyebben kristályosodott.

Most már van egy jobb vákuumtömlőm, és így ezúttal a finomabb vákuumszűrőmet is használhatom.

A fagyasztóban hagyom éjszakára, majd holnap gyorsan összetöröm egy rúddal, majd visszateszem a hűtőbe, amíg beállítom a vákuumszivattyút stb....

Érdekesnek kell lennie valójában...

 

[Rabidreject]

Ó, és van egy rakomány 70%-os Ipa A hűtőszekrényben, hogy mossam meg GYORSAN!

 

[FENTAMAS]

Tehát ezúttal 10 percet csináltál 30ml MeOH-ban vagy 1 órát 50ml(?) IPA-ban?

70%-OS IPA?) Ember, honnan veszed ezeket a számokat?)? Azt hittem, néhányszor egyértelműen jeleztem az 1:1 v/v-t, ami 50% IPA (vagy 1:2 v/v metanol esetében, ami 33% MeOH).
Felfogtad, hogy a víz a nitrosztirén termék oldhatóságának csökkentésére van benne? Minél több a víz - annál kevesebb terméket mos ki.
Jobb, ha az 50%-os(!) IPA-t -20C-os mélyhűtőbe tesszük.
Még jobb, ahogy már mondtam - hagyd ki ezt a lépést egyelőre, mivel úgy látom, hogy úgyis megtalálod a módját, hogy másképp készíts valamit).

Ha lépcsőzetesen akarod csinálni, akkor szűrés előtt tedd vissza a fagyasztóba -20C-ra megint legalább 30percig.
Ne felejtsd el a szűrlet(ek)et eltenni.
Az ilyen típusú szintézisek kidolgozásának van más megközelítése is, ahol a reakcióelegyet nagy felesleges hideg vízbe öntjük, majd leszűrjük,
de ebben az esetben néha olajként vagy finom por formájában törhet ki, amelyet nehéz szűrni, és száradás után nagyon irritálóvá válik.

 

[Rabidreject]

Nem ugyanazt az oldószert használtam újra, tehát 30ml MeOH-t, 5-10 perc között figyeltem, hogy van-e színváltozás, majd 10percnél egyenesen lehúztam.

Bocsánat, nem olvastam túl tisztán az IPA számokat, mivel nem használtam.... más, mint hideg IPA-t használni a cucc kimosásához....

Szóval ezúttal először mindent beállítottam (a vákuumszűrőt), leszűrtem - hasonló mennyiségnek tűnt, azonban azt csináltam, amit mondtál, és nagyon gyors voltam, és kihagytam a mosási lépést - gondoltam, hogy majd csak újraxem az egészet, mielőtt 2c-h-ra csökkentem.

Ezúttal igen, mindent megtartottam, rögtön visszatettem a fagyasztóba (kivéve, ami az exszikkátoromban szárad) és szinte azonnal látom, hogy újra kristályosodik.

A következő szűrésnél a finomabb Büchner-tölcsért fogom használni, amim van, hátha az, ami most kristályosodik, túl finom volt és átment a szűrőpapíron (lehet, hogy így volt, de akkor már áttetsző volt, mire a vákuumos erhlenmeyerbe került, amit ezúttal a szűréshez használtam.

Egy számot elbasztam - egyszer egy szintézis során. Oké lehet, hogy mondtam néhány véletlen számot, de emlékezetből mentem. Már mondtam, hogy iv voltam benzo elvonáson, és ez tönkreteszi a memóriát, így elnézést kérek. Amikor a szintéziseket végeztem, előttem volt az Ön írása, és csak a 10g szintézist követtem, mérlegeket használva, nem pedig ml-t (a MeOH kivételével).

Mint mondtam; ha valaki szeretné a jegyzeteket, képeket, videókat és a pontos időzítéseket és mennyiségeket tartalmazó táblázataimat - több mint szívesen látom őket, és feltöltöm....

 

[FENTAMAS]

Hígítsa fel a szűrletét vízzel (legalább a térfogatának x3-ával), majd helyezze fagyasztóba, mielőtt újra szűrné.
Kíváncsi vagyok, mit fog kapni.

"Ahogy mondtam; ha valaki akarja a táblázataimat jegyzetekkel, képekkel, videókkal és ténylegesen a pontos időzítésekkel és mennyiségekkel - több mint szívesen látják, és feltöltöm...".
Igen, kérem.

 

[Rabidreject]

Oh also 70 because....well that's what I had in my cupboard and a lot of it -70% iso...as opposite to the 100% stuff iv got.

yeah a víz dolog, amit korábban említettél, amit megpróbáltam az első alkalommal, amikor megpróbáltam ezt az RXN-t, és nem vettem észre, hogy szükségem van GAA-ra. Bocsánat "a víz dolog" - nem egy nagyszerű leírás!
Úgy értettem a kristályosítást, hogy az RM-et valóban jéghideg vízbe dobtam, hogy csökkentsem az oldhatóságot.
Pontosan ez történt, sárga olajat kaptam... azt hiszem, narancssárgának kellett volna lennie, ha csak ezeket az x'stálokat nézem.

Tehát ezúttal az első szűrés ugyanazt adta, mint a múltkor - valójában valamivel többet.

Az első próbálkozásnál 2 grammot kaptam, majd a második próbálkozásnál 2,1 grammot, de az első szűrés után is visszatettem az RM-et a fagyasztóba, és egy kicsit többet kaptam.

Várj....spreadsheets r a tabletemen - én a telefonomon vagyok! Majd csak váltok

 

[Rabidreject]

Oké - mint mondtam, nem vagyok szervezett, menet közben tanulok, és (s)-béna jegyzeteket készítek!

Oké, nem engedi csatolni sem a "számok", sem az excell fájlt....ez furcsa...

 

[Rabidreject]

Nincs ötletem, hogyan töltsem fel neked akkor....Tudom, hogy van rá mód, mert egyszerűen módosítottam, vagy legalábbis a DMT szintézishez küldött táblázatot vettem alapul, így tudom, hogy fel lehet tölteni, csak nem tudom, hogyan....lehet közvetlen üzenetekben?....nope

thats so furcsa...ha tudsz segíteni nekem dolgozni, hogyan kell feltölteni akár egy számok vagy excel formátumban, de inkább küldje el a számok documen mint az excel mentés mozgatott mindent egy kicsit....

 

[Rabidreject]

Továbbá, fel fogom hígítani, és most kipróbálom.....

edit: ah érdekes - adtam hozzá egy adag vizet (hideg vizet a hűtőből) és lényegében azt csinálta, ami akkor történt, amikor az előző adagot kidobtam, de nem tartottam meg.
Amint elkezdtem önteni a vizet, sötétvörösből narancslére hasonlított, és egy kis mennyiségű olaj ragadt az alján, amely sötétebbnek tűnik, mint a környező narancssárga / sárga szín... iv újra a fagyasztóba helyezte egy kicsit, de nem hagyom, hogy megfagyjon, mivel feltételezem, hogy a víz megteheti, ha benne marad....

 

[Rabidreject]

Tehát elválasztom az olajat és re-x a MeOH-ból? Nyilvánvalóan egy kis mennyiséget?

 

[Rabidreject]

Wow oké, ez ment, mint egy slushy újra víz hozzáadása után, és egy ideig a fagyasztóban - érdekes

 

[Rabidreject]

Ah igen oké - miután visszahűtöttem, 2. szűrés, majd víz hozzáadása: véletlenül lefagyasztottam szilárdra haha visszahoztam 0-2c-ra majd harmadszorra újraszűrtem. Kaptam egy tisztességes mennyiséget, de a legtöbb "finomság" ragadt (valószínűleg amikor megfagyott) az RB oldalaihoz és széleihez, megpróbáltam hideg vízzel átöblíteni, de a víz nem akarja nagyon jól mozgatni, így megragadtam egy kis izo-t, ami a fagyasztóban maradt (70%) - valószínűleg 10ml és láthattam, hogy def mozgatta, csak nem volt elég.
Tehát iv tettem, amit már nyertem a vákuum-exszikkátorba, mint mindig, majd hozzáadtam 5-7ml meleg MeOH-t az RB-hez (valahogy azzal a szándékkal, hogy feloldja és újra összetörje, azonban csak annyit tett, hogy eltávolította a tömeget az RB széléről, és így egyenesen visszatettem a hűtőbe, és amikor az iso hűvös lesz, átöblíti a lombikot - úgy néz ki, mintha elég sok lenne ott, hogy tisztességes legyen....Határozottan legalább megdupláztam a hozamomat - még akkor is, ha a tényleges kristályok nem voltak olyan jók - nem számít, hogy minden újrax'd lesz, mielőtt bármit is csinálnék vele egyébként.
Ez csak érdekes - most már értem, mire gondolsz. Ha vizet adsz hozzá, az hígítja és kevésbé oldódik oldatban. Persze...

Nekem egy pici olaj maradt az alján. Nem tudom, hogy ez tisztátalan termék vagy valamilyen szennyeződés, de hé, elégedett vagyok magammal

Köszönöm szépen a segítséget... tényleg nagyra értékelem. Én eléggé átkozottul beteg vagyok atm, és így nagyon kábult vagyok, és csak influenzás agyam van, így sajnálom, hogy rosszul emlékeztem a számokra.
Ismétlem, ha meg tudod mondani, hogyan kell feltölteni egy táblázatot, akkor megteszem, talán, ha megpróbálom egy tényleges számítógépen....ill see