P2P-Synthese aus BMK-Glycidat-Ethern

[Saul]

Dies ist die Zubereitung von P2P Phenylaceton CAS 103-79-7 unter Verwendung von BMK Glycidic Acid ( Natriumsalz ) CAS 5449-12-7 mit Hauptbestandteil Sulfonsäure Stärke ist 75% CAS 7664-38-2
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Wir werden 1 kg BMK vorbereiten
Nehmen Sie einen 5 Liter Doppelhalskolben
fügen Sie 500ml kochendes Wasser hinzu und beginnen Sie mit dem Mixer.
Nun fügen wir langsam 1 kg BMK-Salz hinzu. Dann fügen wir 1 Liter Sulfonsäure hinzu. Nun schließen wir den Rückfluss an und erhitzen den Inhalt des Kolbens auf maximale Temperatur. plus minus 130°c. Verwenden Sie einen leistungsstarken Mixer.
Lass es 4 Stunden lang im Rückfluss kochen.
nimm die oberste Schicht und gieße sie in einen Messbecher.
die untere Schicht abkühlen lassen und für das nächste Mal aufbewahren. (bei dieser Zubereitungsmethode gibt es keinen chemischen Abfall)

Koche nun 1 Liter Wasser und gib es in den Messbecher. Verwende einen Handmixer, um alles zu vermischen.
Nachdem du einige Minuten gemischt hast, lass den Messbecher auf Raumtemperatur abkühlen.
Entfernen Sie die obere weiße Schicht (dies ist Wasser und Abfall, den wir nicht brauchen)
Die untere Schicht ist gereinigtes P2P und kann verwendet werden.

ps: bei dieser Zubereitung müssen wir uns keine Sorgen über das Wasser machen, das in unserem P2P verbleibt, da Wasser weniger wiegt als P2P

ps2: Wenn du diese Verhältnisse einhältst, hat das P2P einen pH-Wert von 4.
Wenn man mehr Sulfonsäure verwendet, sinkt der pH-Wert auf 1. Daher ist es nicht notwendig, zu viel Sulfonsäure zu verwenden.

 

[Costa]

Hallo Tor,
Was machst du mit der unteren Schicht, die du aufbewahrst?
"Die untere Schicht abkühlen lassen und für das nächste Mal aufheben. (bei dieser Zubereitungsmethode gibt es keine chemischen Abfälle)"
Machst du eine Extraktion, um das restliche P2P dort zu verdünnen? oder gibst du es in einem neuen Prozess von Anfang an zu BMK und Fosforinsäure?

 

[Jesse_Pinkman_]

Vielen Dank, Buddy

 

[edy's]

Ali verkauft Heizsockel für wenige Euro .und eine alte Pfanne aus der Küche spart einen Haufen Geld .zusammen mit einem REX100 und fertig

 

[Saul]

@Costa

1kg Bmk-Salz = 700ml P2P

Sie brauchen kein DCM
Sie brauchen keine Dampfdestillation
Sie brauchen H2o für die Reinigung und etwas Zeit ( 24h ), um das Endprodukt zu trennen p2p

 

[Heisenblack]

Soll es reines destilliertes Wasser oder eine Salzlösung sein?

 

[Andrzej]

Ist es möglich, beide Methoden (Dampfdestillation und Vakuumdestillation) miteinander zu verbinden? Oder meinte der Autor nur das Standardverfahren der Wasserdampfdestillation?

 

[w2x3f5]

Die Wasserdampfdestillation funktioniert gut, man braucht 10 Gramm Dampf pro Milliliter Keton, der Dampfwert schwankt stark. Überhitzte Wasserdampfdestillation funktioniert am besten.
Vakuum-Destillation macht Sinn, wenn Sie eine Spinne Anlage haben, werden Sie in der Lage sein, fraktionierte das Keton (nehmen für den nächsten Schritt nur die höchste Reinheit Keton Körper).

 

[G.Patton]

Ich habe im Thema über die konventionelle Destillation unter Atmosphäre berichtet. Sie können Dampfdestillation verwenden, wie @w2x3f5 sagte.

 

[w2x3f5]

Bitte sagen Sie mir, bei welchem Druck / welcher Temperatur und anderen Nuancen Sie das Keton mit Wasserdampf im Vakuum abtreiben. sehr interessant, da das übliche Dampfrennen eine sehr lange Geschichte hat. Vielen Dank!

 

[G.Patton]

Ich verwende eine einfache Wasserdampfdestillation für P2P bei atmosphärischem Druck.

 

[Andrzej]

1)20g 5449-12-7, 60mL Wasser und 40mL konzentrierte HCl (HCl langsam bei Raumtemperatur zugegeben) gemischt - entsprechend dem Verfahrensverhältnis
2)3h bei 82-84 C Grad gerührt.
3)3x20mL DCM extrahiert und mit konzentrierter HCl-Lösung (Salzlösung) gewaschen; mit MgSO4 getrocknet; dcm auf dem Wasserbad eingedampft.

Die Ausbeute ist sehr gering: 6 g P2P


1) Wie kann ich die Ausbeute verbessern?

2) Ist konzentrierte NaCl-Lösung als "Salzlake" für dieses Verfahren geeignet? (Welche Konzentration von NaCl ist ausreichend?)

3) Wie viel (mL) Sole sollte zum Waschen der Reaktionsmischung in diesem Maßstab verwendet werden?

4) Wenn der Zweck des Waschens mit Salzlösung darin besteht, das Reaktionsgemisch nach der Säurehydrolyse zu neutralisieren, wäre es dann nicht besser, Natriumhydrocarbonatlösung anstelle von NaCl zu verwenden?

 

[w2x3f5]

Warum versucht jeder, Salzsäure zu verwenden, und jeder hat eine Produktausbeute, wenn er es tut.
Verwenden Sie Hydrolyse in konzentrierter Phosphorsäure, fügen Sie kein Wasser hinzu. Ich persönlich habe eine Ausbeute von 80 Prozent erhalten.

 

[Acab1312]

Kann ich zustimmen

 

[Andrzej]

Vielen Dank für Ihren Rat. Ich werde versuchen, Ihnen zu antworten, was das Ergebnis ist.
Welches Verhältnis von Phosphorsäure zu bmk-Glycidsäure-Natriumsalz, welche Temperatur und welche Reaktionszeit wenden Sie an?
1:1 und 80-90 Grad und 3h oder mehr?

 

[w2x3f5]

1 zu 1, nehmen Sie 100 ml Phosphorsäure pro 100 Gramm Glycidat (Sie müssen ein homogenes Gemisch ohne Schichten erhalten). Erhitzen auf 115-120 Grad, nicht höher. Die Reaktion wird nicht durch die Zeit gesteuert, das Ende der Reaktion wird bestimmt, wenn die Gase aufhören, freigesetzt zu werden. Die Synthese erfolgt schneller in der Mikrowelle.

 

[w2x3f5]

Ich habe Glycidat verwendet (rentabler und billiger), aber mit Natriumsalz ist alles gleich, die Ausbeute beträgt etwa 80 Prozent der Theorie. Eine Person aus dem Forum hat die Synthese in der Mikrowelle mit Natriumsalz-Glycidat durchgeführt und eine Ausbeute von 60 Prozent erzielt, aber er hatte eine Reihe von Fehlern bei der Isolierung von p2p (die Temperatur war nicht höher als 80 Grad, er hat die Mischung nicht neutralisiert, hat p2p nicht mit einem Lösungsmittel extrahiert, er hat nur die oberste Schicht von p2p gesammelt und sie im Vakuum überholt).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Kann ich zustimmen

 

[hy16a]

Wie lange dauert es, bis die Destillationstemperatur während des Reinigungsprozesses 200 Grad erreicht hat?

 

[w2x3f5]

Wozu sind 200 Grad gut? Keton wird schlecht, oder Dampfdestillation oder Vakuumdestillation

 

[Andrzej]

Gestern habe ich die Methode mit der Mikrowelle ausprobiert und in der Tat ist das Ergebnis interessant.
Ich habe 20g 5449-12-7 und 20mL 85%ige Orthophosphorsäure in einem Bäcker gemischt.
Ich legte in Mikrowellenherd (700W), und stellen Sie die niedrigste Leistung. 5 -7 Sekunden Erwärmung und 10-15 Sekunden Pause zum Mischen und Abkühlen der Mischung, weil die Temperatur zu hoch war. Alles in allem 1 Minute aktive Erhitzung.
Nach dem Erhitzen wurden 50 ml destilliertes Wasser hinzugefügt.
Dann wurde mit Diäthyläther (3x20 ml) extrahiert und mit Salzlösung (3x100 ml) gewaschen.
Mit Magnesiumsulfat getrocknet und Ether eingedampft:

Ich erhielt ein sehr gut aussehendes Produkt, aber nur 7 g von 20 g Pulver.
Ich habe es noch einmal versucht und in der Mikrowelle länger - 2 Minuten - erhitzt, aber es gab keinen Unterschied - die gleiche Ausbeute (ich hatte Angst vor Überhitzung, weil zu viel Hitze in der Mikrowelle zu einer festen, transparenten, glasartigen Oberfläche führt, die sich nicht aus dem Backofen entfernen lässt).
Gibt es eine Methode, um die Ausbeute in der Mikrowelle zu verbessern? Denn jetzt liegt sie immer noch zwischen 30-40%?

 

[41Dxflatline]

Ich habe dies gestern getan und fast genau das gleiche Ergebnis erhalten. Eine Sache, die ich beobachtet habe, ist, dass sich mehr p2p zu bilden schien, wenn ich es nicht sofort mischte, aber nach dem Mischen kam es nicht wieder an die Oberfläche. Eine Art Emulgierung mit der unteren Schicht oder eine Fehlbeobachtung meinerseits?

 

[41Dxflatline]

Ich bin mir ziemlich sicher, dass er das Foto bei Raumtemperatur aufgenommen hat.

 

[w2x3f5]

Genauer gesagt handelt es sich um ein Gemisch aus p2p und Glycidsäure, weshalb es bei Raumtemperatur nicht kristallisiert

 

[Andrzej]

Zusätzliche Fotos.
Nach der Entnahme aus dem Mikrowellenherd:

Und nach Zugabe von 50 ml Wasser:

Ausbeute ist problematisch... immer noch zwischen 30-40%

 

[w2x3f5]

In beiden Fällen ist die Reaktion nicht zu Ende gegangen, es ist unmöglich, das Keton mit reinem Wasser zu waschen, entweder mit Salzsole, oder das Keton in einem organischen Lösungsmittel (z. B. Dichlormethan) mit Salzwasser zu waschen.