Herkes bu yöntemin kusurları olduğunu söylüyor. Bu yöntemle gerçekten önemli verim elde eden var mı?
- By Ortist
Bu yöntemi birçok kez kullandım. Biraz değiştirdim. Elde ettiğim en iyi sonuç 100 ml benzaldehitten 30 ml P2P elde etmek oldu. Ayrıca bu reaksiyonu çok araştıran birkaç kişi tanıyorum; onların en iyi sonuçları 35 ml P2P civarındaydı.
Çalışma yöntemi:
1. Metil-fenil-butenon aşağıdaki gibi hazırlanır: 500 ml benzaldehit 1000 ml MEK ile karıştırılır. Karışım buz dolu bir kovada yaklaşık +5 dereceye kadar soğutulur.
2. Buna %35-37'lik sulu HCL eklenir (yaklaşık 286 ml %37 HCL'ye karşılık gelen 100 g saf HCL eklemeniz gerekir).
3. Karıştırın ve bir gece boyunca buzlu bir kovada tutun, buzun erimesini bekleyin.
4. 24 saat daha bekleyin
5. Bir ayırma hunisine koyun, alt katmanı atın.
6. Koyu kahverengi-kırmızı karışımı 500 ml su ile yıkayın, suyu atın.
7. Atmosferik basınçta 150 derecenin altında kaynayan her şeyi damıtın ve atın
8. Sarı bir yağ elde etmek için geri kalanını vakumda damıtın
Bu yağ bir hafta içinde bekletildiğinde koyulaşacaktır.
Bayer-Villiger:
1. Yukarıda hazırlanan yağın 100 ml'si 300 ml buzlu asetik asit ve 100 ml %50 hidrojen peroksit karışımına eklenir.
2. 55 derecede ısıtın ve karıştırın.
3. Reaksiyon başladığında sıcaklık 55..60'ın üzerine çıkacaktır (yaklaşık 1..2 saat): bu ısıtmayı KAPATMAK için bir göstergedir. Sıcaklık 70'e çıkarsa, şişenizi akan su altında biraz soğutun.
4. Sıcaklık 50..55 dereceye düşene kadar karıştırın, ardından ısıtmayı tekrar AÇIK konuma getirin
5. Karıştırın ve 6 saat ısıtın
7. Karışımı 1L suya dökün, 100+100+100ml DCM ile 3 kez ekstrakte edin
8. DCM'yi damıtın
Sabunlaşma:
1. Yukarıdaki adımda elde edilen Bayer-Villiger ürününü karıştırarak bir şişeye koyun. Yavaşça ekleyin
NaOH çözeltisi (30 g NaOH, 250 ml su, 250 ml etanol). Yavaşça, yani damla damla, saniyede yaklaşık 3..5 damla. Karışım kırmızımsı-turuncu olur
2. İlavenin sonunda pH 12'nin üzerinde olmalıdır
3. Karışıma nötr pH'a kadar asetik asit (herhangi bir oranda) ekleyin. Karışım sarıya dönecektir
4. Bunu 1L suya dökün ve 100+100+100ml DCM ile 3 kez ekstrakte edin
5. Atmosferik basınçta DCM ve etanol izlerini damıtın
6. P2P'nizi vakum altında damıtın.
7. Şişede çok fazla katran kalacaktır
Çalışma yöntemi:
1. Metil-fenil-butenon aşağıdaki gibi hazırlanır: 500 ml benzaldehit 1000 ml MEK ile karıştırılır. Karışım buz dolu bir kovada yaklaşık +5 dereceye kadar soğutulur.
2. Buna %35-37'lik sulu HCL eklenir (yaklaşık 286 ml %37 HCL'ye karşılık gelen 100 g saf HCL eklemeniz gerekir).
3. Karıştırın ve bir gece boyunca buzlu bir kovada tutun, buzun erimesini bekleyin.
4. 24 saat daha bekleyin
5. Bir ayırma hunisine koyun, alt katmanı atın.
6. Koyu kahverengi-kırmızı karışımı 500 ml su ile yıkayın, suyu atın.
7. Atmosferik basınçta 150 derecenin altında kaynayan her şeyi damıtın ve atın
8. Sarı bir yağ elde etmek için geri kalanını vakumda damıtın
Bu yağ bir hafta içinde bekletildiğinde koyulaşacaktır.
Bayer-Villiger:
1. Yukarıda hazırlanan yağın 100 ml'si 300 ml buzlu asetik asit ve 100 ml %50 hidrojen peroksit karışımına eklenir.
2. 55 derecede ısıtın ve karıştırın.
3. Reaksiyon başladığında sıcaklık 55..60'ın üzerine çıkacaktır (yaklaşık 1..2 saat): bu ısıtmayı KAPATMAK için bir göstergedir. Sıcaklık 70'e çıkarsa, şişenizi akan su altında biraz soğutun.
4. Sıcaklık 50..55 dereceye düşene kadar karıştırın, ardından ısıtmayı tekrar AÇIK konuma getirin
5. Karıştırın ve 6 saat ısıtın
7. Karışımı 1L suya dökün, 100+100+100ml DCM ile 3 kez ekstrakte edin
8. DCM'yi damıtın
Sabunlaşma:
1. Yukarıdaki adımda elde edilen Bayer-Villiger ürününü karıştırarak bir şişeye koyun. Yavaşça ekleyin
NaOH çözeltisi (30 g NaOH, 250 ml su, 250 ml etanol). Yavaşça, yani damla damla, saniyede yaklaşık 3..5 damla. Karışım kırmızımsı-turuncu olur
2. İlavenin sonunda pH 12'nin üzerinde olmalıdır
3. Karışıma nötr pH'a kadar asetik asit (herhangi bir oranda) ekleyin. Karışım sarıya dönecektir
4. Bunu 1L suya dökün ve 100+100+100ml DCM ile 3 kez ekstrakte edin
5. Atmosferik basınçta DCM ve etanol izlerini damıtın
6. P2P'nizi vakum altında damıtın.
7. Şişede çok fazla katran kalacaktır
