Ketamin sentezi
- Thread starter G.Patton
- Start date
Daha açık nasıl anlatabilirim bilmiyorum. x2 Daha önce de söylediğim gibi iki kez anlamına geliyor.
Dekalin yerine siklohekzan kullanabilirsiniz, muhtemelen
- By OrgUnikum
Siklohekzanın kaynama noktası 81 °C'dir, bu da termal yeniden düzenlemenin reflüde 7 ila 10 gün sürmesi gerektiği anlamına gelir. Ancak o zaman IPA kullanılabilir, aynı bp ve literatürden çalıştığı bilinmektedir (reflüde 7 ila 10 gün).
Etilbenzoat işe yarar.
Etilen Glikol işe yarayan ve daha iyi bulunabilen başka bir çözücüdür.
Verim asla niceliğe yakın değildir, aslında baz olarak Ketimin kullanıldığında verim düşer, iyi verim için HCl tuzu kullanılmalıdır. Ayrıca kesinlikle susuz koşullar altında yapılmalıdır, aksi takdirde verim düşer. (İmin, titiz koşullar göz önüne alındığında şaşırtıcı olmayan bir şekilde MeNH2'ye geri hidrolize olacaktır).
Yeniden düzenleme Lewis Asitleri tarafından katalize edilir, MgCl2 ve AlCl3 (susuz) iyi çalışır. 0,1 mol eşdeğeri gereklidir, ancak AlCl3 hala mevcut olan suyun da üstesinden gelebilir, kullanılan miktar elbette ayarlanmalıdır, örneğin suyu temizlemek için X g artı reaksiyonu katalize etmek için 0,1 mol gereklidir.
AlCl3 kullanımı gereken sıcaklığı ~130 °C'ye düşürür (180 °C'nin katalizlenmemiş haliyle aynı süreyi alması için).
Başka bir ipucu: CCl4'ten uzak durun, bu madde sadece zehirli değil, aynı zamanda iyi nedenlerden dolayı elde edilmesi zor ve acımasızdır. Neyse ki alfa pozisyonunu bromlamak için tamamen gereksizdir. Bunu yapmanın kusursuz yolu, işi kantitatif olarak ve yan reaksiyonlar olmadan yapan CuBr2 kullanmaktır.
Reaksiyon koşulları için Google'da "CuBr2 ile Brominasyon" yazmanız yeterlidir; bunun için standart koşulları hızlı bir şekilde bulacaksınız ve bunlar bu durumda mükemmel bir şekilde çalışır.
Etilbenzoat işe yarar.
Etilen Glikol işe yarayan ve daha iyi bulunabilen başka bir çözücüdür.
Verim asla niceliğe yakın değildir, aslında baz olarak Ketimin kullanıldığında verim düşer, iyi verim için HCl tuzu kullanılmalıdır. Ayrıca kesinlikle susuz koşullar altında yapılmalıdır, aksi takdirde verim düşer. (İmin, titiz koşullar göz önüne alındığında şaşırtıcı olmayan bir şekilde MeNH2'ye geri hidrolize olacaktır).
Yeniden düzenleme Lewis Asitleri tarafından katalize edilir, MgCl2 ve AlCl3 (susuz) iyi çalışır. 0,1 mol eşdeğeri gereklidir, ancak AlCl3 hala mevcut olan suyun da üstesinden gelebilir, kullanılan miktar elbette ayarlanmalıdır, örneğin suyu temizlemek için X g artı reaksiyonu katalize etmek için 0,1 mol gereklidir.
AlCl3 kullanımı gereken sıcaklığı ~130 °C'ye düşürür (180 °C'nin katalizlenmemiş haliyle aynı süreyi alması için).
Başka bir ipucu: CCl4'ten uzak durun, bu madde sadece zehirli değil, aynı zamanda iyi nedenlerden dolayı elde edilmesi zor ve acımasızdır. Neyse ki alfa pozisyonunu bromlamak için tamamen gereksizdir. Bunu yapmanın kusursuz yolu, işi kantitatif olarak ve yan reaksiyonlar olmadan yapan CuBr2 kullanmaktır.
Reaksiyon koşulları için Google'da "CuBr2 ile Brominasyon" yazmanız yeterlidir; bunun için standart koşulları hızlı bir şekilde bulacaksınız ve bunlar bu durumda mükemmel bir şekilde çalışır.
Ketaminin serbest bazını elde etmek gerekir. Ketamin tuzu elde etmek istiyorsanız, bu ürün içeren çözeltiyi bazlamanıza gerek yoktur.
Kafanızın karışmasını anlamıyorum. Ben zaten açıkladım. Sorunuzu yeniden formüle edebilir misiniz lütfen?
11. Ketamin
10 g metilketimin 100 ml undekanda çözülür ve 195 °C'de 3-4 saat kaynatılır. Ketamin %20 HCl ile ekstrakte edilir. Asidik ekstrakt bazikleştirilir ve DCM ile ekstrakte edilir. Çözücü uzaklaştırılır ve ürün hızla kristalleşen bir yağ olarak elde edilir. Pentan/eter veya hekzan/eterden yeniden kristallendirme ile saflaştırılabilir. Verimler kantitatif değerlere yakındır.
Burada ne yazıyor?
10 g metilketimin 100 ml undekanda çözülür ve 195 °C'de 3-4 saat kaynatılır. Ketamin %20 HCl ile ekstrakte edilir. Asidik ekstrakt bazikleştirilir ve DCM ile ekstrakte edilir. Çözücü uzaklaştırılır ve ürün hızla kristalleşen bir yağ olarak elde edilir. Pentan/eter veya hekzan/eterden yeniden kristallendirme ile saflaştırılabilir. Verimler kantitatif değerlere yakındır.
Burada ne yazıyor?
Bu basit bir asit/baz ekstraksiyonudur. İşlemi anlamadıysanız lütfen Ekstraksiyon konusunu birkaç kez okuyun. Video açıklaması var. Orada asit alanı oluşturmalı, eter ile ekstrakte etmelisiniz (75 ml). Daha sonra karışımı bazikleştirin ve tekrar ekstrakte edin (75 ml).
Hayır, en üst organik katmanda
Evet, bu reaksiyonu da ısıtmadan karıştırmanız gerekir.
Ne demek istiyorsun?
Evet, bu reaksiyonu da ısıtmadan karıştırmanız gerekir.
Ne demek istiyorsun?