DCM'de 4-MMC (mefedron) sentezi

[Dexterror]

Bu sentez için reflü kondansatörüne gerek yok mu? 40 dereceye (kaynama noktası) kadar ısıtılan Dcm bazen kapalı bir şişede böyle bir sıcaklıkta bu kadar süre ısıtıldığında patlamaya neden olabilir mi?

 

[TheEnthusiasticCat]

Tamamen kapatırsanız basınç oluşur, basınç oluşumunu önlemek ve ayrıca herhangi bir duman / kokuyu kontrol altına almak için biraz aralık bırakmanızı tavsiye ederim, tabii ki bir tür ekstraksiyon önerilir. DCM kullanarak 4MMC sentezi gerçekleştirirken 38°C ila 40°C arasında bir sıcaklık kullanmaktan memnunum. Ya da 18 ila 24 saat boyunca 0°C de yapabilirsiniz, 24 saat tercih edilir.

 

[experimentsci]

Merhaba arkadaşlar,
Ben de DCM'deki yöntemi tercih ediyorum.
100g Bromketon'u 300ml DCM'de karıştırdım ve 200ml Methylamin %40 a.q. çözeltisini yavaşça ekledim.

Şimdi sorum, hangi sıcaklık ve hangi zaman en iyisi olur.
Geçen sefer sıcaklığı 36 - 37 derecede tuttum ve reaksiyon süresi 3 saatti.
Ancak ürün asifikasyondan sonra aşırı derecede maviydi.

Sıcaklık ve pişirme süresi arasındaki ilişkiyi en iyi nasıl onarabilirim?
Daha düşük sıcaklık = daha uzun reaksiyon süresi?

Hangi sıcaklık çalışmıyor.

Birisi sıcaklık ve pişirme süresinin nedenlerini açıklayabilir ve yardımcı olabilir mi?

Çok teşekkür ederim.

 

[w2x3f5]

Bromoketonla ilgili bir sorununuz var, büyük olasılıkla kirli. erime noktasını izlemeniz ve bromoketonu yeniden kristalleştirmeye çalışmanız gerekir, yoksa mmc ile karıştırılmış anilin homologlarına sahip olursunuz

 

[TheVacuumGuy]

Tecrübelerime göre bunu 40 derecede (rm sıcaklığı! Karışımınızın içine giren cam termometre kullanın) kolayca yapabilirsiniz. DCM gerçekten kaynamaya başlamak konusunda çok isteksiz görünüyor (sanki bir tür tampon bölgesi varmış gibi). Eğer sıcaklığı arttırırsam inatla 40'ta kalmaya devam ediyor.

Her iki şekilde de. Bu zaman/ısı ilişkisi sadece sürekli acelesi olanlar için önemlidir. Bir reaksiyonun belirli bir zaman alması, sıkı bir kronometreye ihtiyacınız olduğu anlamına gelmez. Ürün uzaklaşmaz. Bir gecede 35, bir gecede 25, 2 saatte 40, 8 saatte 40. Aynı çıktıyı alırsınız (burada, bence, daha uzun = daha iyi).

 

[TheVacuumGuy]

Afaik metilamin dört kat fazla eklenir (kusursuz). Bu koşullara bağlıdır. Yüksek sıcaklık, hızlı karıştırma, açık kap, çoğunun buharlaşmasını sağlar (ki bu istediğimiz şey değildir).

Ben kabaca x 1,5 kullanıyorum

Aslında bu sadece denemek ve ilerledikçe en uygun değişkenleri bulmakla ilgili bir mesele. "Herkese uyan tek bir boyut" için çok fazla değişken var.

Geçen Cumartesi 400 ml etil asetat ve 400 ml metilamin kullanarak 200 g'lık bir parti yaptım. Ağır bir şekilde başarısız oldu (iki kez).

Şu an yazarken 200 g'lık bir parti daha yapıyorum (görüntü). 350ml metilamin, 500ml etil asetat. Asla başarısız olmuyor (en azından benim için).


Eğer DCM kullanacaksam 600ml DCM alıyorum.

 

[TheVacuumGuy]

400 g bromoketon
1000ml DCM
800ml Metilamin
39 Celsius
6 saat (istemeden, uyuyakalmış)
Sabah 1000ml su eklendi.

 

[TheVacuumGuy]

Az önce tam kuruluğa kadar kurutmayı bitirdi. 265,5 gram aldım. Aslında 3 kez yıkamayı unutmasaydım daha yüksek olabilirdi.


Kristalleşme sırasında kayıplar da hesaba katılacak, bu yüzden sonunda biraz daha düşük olacak.

 

[TheVacuumGuy]

Az önce başka bir reaksiyonu bitirdim, 200g, 800ml DCM, 400ml Metilamin. ~2,5 saat 40 derece.
şimdi asitlendirmeye hazırlanmak için dondurucuda. daha fazla ve daha iyi sonuç verip vermeyeceğini merak ediyorum.

 

[TheVacuumGuy]

Dün asitlendirilmiş, beyaz sarımsı renkte (Krem benzeri), dondurucudan alındığında 500ml (çözücü içinde serbest baz) ile başladı.
Asitleme, kalınlaştı, aseton dökmek hacmi çok daha büyük hale getirdi, hala kalın, bu yüzden 2000ml kadar gönderdi hala oldukça kalın kremsi madde gibi güzel görünüyor.
Daha fazla aseton eklememeye karar verdim çünkü ılımlı bir kalınlık vakum damıtıcısını çok daha temiz tutuyor.

Bu sabah dondurucudan aldım. Hala aynı güzel kirli beyaz renkte. Vakum distilasyondan geçirdim, artıkların beherini durulamak dışında asetona gerek kalmadı.
Kurutmak için (yukarıdaki 400g'lık birkaç reaksiyon) ile aynı kabı kullandım.
Gözle tam olarak göremiyorum, ancak neredeyse (biraz eksi) kadar görünüyor. kuruduğunda rapor edecek.

 

[TheVacuumGuy]

Tekrar okuyun

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Kısa bir süre sonra yaptığım reaksiyon 200 g'lık bir reaksiyondu ancak 800 dcm kullandım. Bu reaksiyonda 165 g elde ettim. Yani yaklaşık yüzde 75 (kristalleşme sırasındaki bazı kayıplar hesaba katıldığında). Çok az DCM kullanılmış olandan çok daha iyi.

Bu yüzden 6 saatlik reaksiyonun o kadar iyi çalışmadığını itiraf etmeliyim (gelecekteki okuyucular için)

 

[HewHiSt]

Hey, metilamin HCl'yi metilamin% 40 aq elde etmek için nasıl çözebilirim?
Bir baz (sodyum hidroksit% 25) oluşturmam gerektiğini biliyorum ve bunu metilamine ekledikten sonra ancak oranları bilmiyorum
Bana yardım edebilecek biri var mı?

 

[Throw-off]

Laboratuvar SSS'de Mol Oranları vb. hakkında bir başlık bulunmaktadır.

 

[spongebomb]

Şu ana kadar cevap bulamadığım bir soru var.
Sıcaklık bu kadar kritik olduğunda, neden rmx'i tüm zaman boyunca soğutmuyorsunuz?
belki 25°C'den fazla değil? Umarım çok saçma bir soru değildir

 

[Joker1944]

Makaleniz çok değerli, teşekkür ederim.
40'lık metilamin çözeltisini nasıl yaptınız?
Elimde metilamin hci var ve %40'lık bir çözelti yapmak istiyorum.

 

[HewHiSt]

NaOH çözeltisi ile bir baz oluşturmanız gerekiyor
Bununla ilgili birçok konu var

 

[4synergy]

DCM'de Meph

 

[TheEnthusiasticCat]

Bence bu miktarda BK4 için 300 ml DCM yeterli, 500 ml bence çok fazla ve bunun yerine paradan tasarruf edebilirsiniz.

Meraktan soruyorum, kristalleşmeniz ne kadar sürüyor?

Umarım iyisinizdir.

 

[4synergy]

Benim için 1 gün sürdü

 

[TheEnthusiasticCat]

Kristallerinizi görebilir miyim lütfen?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Güzel görünüyorlar.

Yani çözünen maddeyi ve seçtiğiniz çözücüyü/çözücüleri içeren tüm çözelti 1 günde tamamen kristalleşti mi, yoksa bu kristaller tüm kristalleşme bitmeden mi çıkarıldı?

Biz de yaklaşık bir gün sürüyoruz, ancak bunu 36 saate çıkardık ve şu anda 1000 g BK4 sentezinden yaklaşık 600 g kristal elde ediyoruz, bunu daha da artırabileceğim bir yöntemim olabilir, ancak test edilmediği için onaylayamıyorum.

Çok temiz, iyi iş çıkardın dostum.

 

[Albert13]

Buzdolabında kristalleşme mi demek istiyorsunuz?

 

[4synergy]

Evet