Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon

[handle]

Bra, låt oss prova den här.
Steg 1, på väg.
45g Benzaldehyde + 200ml M.E.K bubblar HCL-gasen från 25ml H2SO4 över 25ml saltsyra. Blev ljusröd på cirka 30 minuter, rör nu om.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g saltsyra (18%). 100°C till 115°C grader.
Tid: 4 timmar.

Jag tror att jag kommer att använda dessa mängder från och med nu, eftersom jag aldrig har fått en så stor organisk fas, och jag behövde inte sätta mycket mer reagenser. Jag tänkte tillsätta alla reagenser först i samma mängd som tidigare, men när jag av misstag tillsatte 45 g saltsyra, trots att jag var tvungen att tillsätta samma 30 g. Så jag tillsatte mer av de andra reagenserna i blandningen också.

Mängden MEK blev proportionellt mindre, eftersom den tog *****, men det skadade inte alls, för att döma av storleken på den organiska fasen var det bra. Jag värmde nu också vid något högre temperaturer. Jag har försökt värma upp även i graderna 120-130°C, men efter flera försök hamnade jag på den graden ca 100°C. Lägre temperaturer minskade utbytet.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jag räknar bara ut stoichometrin per mol. Och 31,229 g mek är = 46 g bensaldehyd, och när du anser att bensaldehyden är 95% får du 29,668

 

[Osmosis Vanderwaal]

och mek väger 0,8 g ml sååå 37,85 ml 36,8 g mek = 46 ml och 46 g bensaldehyd är 48,02 ml. Jag måste träffa pojken på bussen, sen kommer jag tillbaka och gör klart matteuppgiften. Jag gör det bara för att öva eftersom jag behöver förbättra min kemimatematik. Det är ännu mer skrämmande när du växlar mellan volym och vikt, det är förmodligen också meningslöst, men jag vill bara vända det i mitt huvud och titta på det eftersom det här förmodligen är något jag kommer att behöva i framtiden

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95% [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g saltsyra (18% [41 ml]). 100°C till 115°C grader. Tid: 4 timmar. Efter tvättning: Ca 45 ml kristallösning.

 

[handle]

Steg 1 är *****fört.

 

[handle]

MISSLYCKAT FÖRSÖK, förmodligen misslyckad i steg 2! Eftersom jag använde 49% ättiksyra och inte glacial.

Ingen utfällning.

 

[handle]

Det här är det enda sättet för en cowboy att testa om han har tillverkat fenylaceton. Ingen meth = inte fenylaceton.

 

[B APPLE]

25-30 L Batchreaktor med återflödeskondensor och värmesystem Får jag fråga vad det här är?

 

[handle]

NEJ!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Det verkar vara en satsreaktor och en "reflux condensor", vilket jag antar betyder en alihnkondensor, jag tittade inte på länkarna, men det var orden

 

[Osmosis Vanderwaal]

Det där är riktigt röda grejer. Vanligtvis är det röda för mig ett överflöd av hcl, men kanske inte i det här fallet, idk. Jag har funnit att 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ är den likvärdiga mängden, som använder upp all svavelsyra. Visst kommer 3:1 fortfarande att gasa. Hade du ett torkrör online med din gas?

 

[handle]

inget torkrör vid första försöket. kommer att tillsätta HCl-syran direkt till det nästa gång.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jag har aldrig provat den här reaktionen, jag läste den när den publicerades, men inte med tanken att jag skulle göra det. Det verkar vara mycket mindre stressande än glaciadater och kinesiska medborgare. Mek är inte bevakat. De skär vad det kan användas till så det finns inte på hårdvaruhyllorna längre, men jag kan beställa det. Bensaldehyd är också tufft, men jag tror att jag kan få lite eller syntetisera det

 

[handle]

Jag ska försöka igen snart. Nu vet jag att "cowboymetoden" inte fungerar.

 

[B APPLE]

Det här borde vara en reaktionskittel med återflödeskondensation

 

[B APPLE]

Får jag fråga om det är nödvändigt att separera lagren efter att ha tillsatt destillerat vatten i steg 1 och sedan extrahera med kloroform?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Det är en reaktionskolv. Det finns ingen återflödeskondensor där som jag ser. Här återflödar jag med en erlymeyerkolv och en alihnkondensor, med en 110 ° turn-down full av magnesiumsulfat som ett torkrör

 

[TheNut22]

Jag förstår inte varför du gasar den.