Syntes av ketamin
- Thread starter G.Patton
- Start date
Du kan förmodligen ersätta decalin med cyklohexan
- By OrgUnikum
Cyklohexan har en kokpunkt på 81 °C, vilket skulle innebära att det termiska omarrangemanget skulle behöva 7 till 10 dagar vid återflöde. Men då kan man använda IPA, samma bp och det är känt att det fungerar från litteraturen (7 till 10 dagar vid återflöde).
Etylbensoat fungerar.
Etylenglykol är ett annat lösningsmedel som fungerar och som har bättre tillgänglighet.
Utbytet är aldrig nära kvantitativt, faktiskt när man använder Ketimine som basutbyte lider utbytet, för anständigt utbyte måste HCl-saltet användas. Det måste också göras under strikt vattenfria förhållanden eller utbyten suger. (Iminen hydrolyseras tillbaka till MeNH2, vilket inte är förvånande med tanke på de strikta förhållandena).
Omarrangemanget katalyseras av Lewis-syror, MgCl2 och AlCl3 (vattenfri) fungerar bra. 0,1 mol ekvivalent behövs men AlCl3 kan också ta hand om allt vatten som fortfarande finns, den mängd som används måste naturligtvis justeras, säg X g behövs för att rensa bort vattnet plus 0,1 mol för att katalysera reaktionen.
Användningen av AlCl3 minskar den temperatur som krävs till ~130 °C (för att ta samma tid som 180 °C skulle ta okatalyserad).
Ett annat tips: Håll dig borta från CCl4, det är inte bara giftigt, det är också elakt och svårt att få tag på av goda skäl. Lyckligtvis är det helt onödigt för brominering av alfapositionen. Det idiotsäkra sättet att göra detta är genom att använda CuBr2 vad som gör jobbet kvantitativt och utan sidoreaktioner.
För reaktionsförhållanden googlar du bara "Bromination with CuBr2" så hittar du snabbt standardförhållandena för detta beskrivna och de fungerar perfekt i det här fallet.
Etylbensoat fungerar.
Etylenglykol är ett annat lösningsmedel som fungerar och som har bättre tillgänglighet.
Utbytet är aldrig nära kvantitativt, faktiskt när man använder Ketimine som basutbyte lider utbytet, för anständigt utbyte måste HCl-saltet användas. Det måste också göras under strikt vattenfria förhållanden eller utbyten suger. (Iminen hydrolyseras tillbaka till MeNH2, vilket inte är förvånande med tanke på de strikta förhållandena).
Omarrangemanget katalyseras av Lewis-syror, MgCl2 och AlCl3 (vattenfri) fungerar bra. 0,1 mol ekvivalent behövs men AlCl3 kan också ta hand om allt vatten som fortfarande finns, den mängd som används måste naturligtvis justeras, säg X g behövs för att rensa bort vattnet plus 0,1 mol för att katalysera reaktionen.
Användningen av AlCl3 minskar den temperatur som krävs till ~130 °C (för att ta samma tid som 180 °C skulle ta okatalyserad).
Ett annat tips: Håll dig borta från CCl4, det är inte bara giftigt, det är också elakt och svårt att få tag på av goda skäl. Lyckligtvis är det helt onödigt för brominering av alfapositionen. Det idiotsäkra sättet att göra detta är genom att använda CuBr2 vad som gör jobbet kvantitativt och utan sidoreaktioner.
För reaktionsförhållanden googlar du bara "Bromination with CuBr2" så hittar du snabbt standardförhållandena för detta beskrivna och de fungerar perfekt i det här fallet.
Det är nödvändigt att få fri bas av Ketamin. Om du vill få Ketaminsalt behöver du inte basifiera denna produktinnehållande lösning.
11. Ketamin
10 g metylketimin löses i 100 ml undecane och kokas vid 195 °C i 3-4 timmar. Ketamin extraheras med 20 % HCl. Det sura extraktet basifieras och extraheras med DCM. Lösningsmedlet avlägsnas, vilket ger produkten som en olja som snabbt kristalliserar. Den kan renas genom omkristallisation från pentan/eter eller hexan/eter. Utbytena är nära kvantitativa.
Vad står skrivet här?
10 g metylketimin löses i 100 ml undecane och kokas vid 195 °C i 3-4 timmar. Ketamin extraheras med 20 % HCl. Det sura extraktet basifieras och extraheras med DCM. Lösningsmedlet avlägsnas, vilket ger produkten som en olja som snabbt kristalliserar. Den kan renas genom omkristallisation från pentan/eter eller hexan/eter. Utbytena är nära kvantitativa.
Vad står skrivet här?
Det är en enkel syra/bas-extraktion. Vänligen läs flera gånger ämnet Extraktion, om du inte förstår processen. Det finns en videoförklaring. Du måste göra syrautrymme där, extrahera med eter (75 ml). Sedan basifierar du blandningen och extraherar igen (75 ml).
Nej, i det översta organiska skiktet
Ja, man måste röra om den här reaktionen också utan att värma den.
Vad menar du med det?
Ja, man måste röra om den här reaktionen också utan att värma den.
Vad menar du med det?