Ali uporabljate H3PO4 kons ali razredčeno raztopino? Hvala za vaše mnenje.
- By microsharp
isto vprašanje: uporabil sem h3po4, 98 % con, in dobil p2p, toda ko sem ga zažgal, je ostal bel prah. toda kot vem, p2p, če zažge, ne pusti ničesar
Sinteza P2P iz glikidatnih etrov BMK
- Thread starter G.Patton
- Start date
Pri prvem poskusu v mikrovalovni pečici sem dobil nizek izkoristek, kot je navedeno v poročilu. Poskusil sem v drugem poskusu.
40 g 5449-12-7 in 40 ml fosforne kisline sem dal v 250 ml erlenmajerico in pustil, da med mešanjem reagirata. Ko se je proizvodnja CO2 ustavila, smo bučko za 1 minuto postavili v 800W mikrovalovno pečico na najnižji stopnji, jo odstranili in premešali. Ko se je ustalila, smo jo vrnili v mikrovalovno pečico za še eno minuto, jo premešali in ponovno vrnili za zadnji dve minuti. Tokrat ni bilo nobenega ločevanja, RM pa je dobila rahel mesni odtenek. Vendar močno diši po P2P
Oglejte si priponko 3uofqpMhAN.jpg
Nalil bom nekaj slanice.
40 g 5449-12-7 in 40 ml fosforne kisline sem dal v 250 ml erlenmajerico in pustil, da med mešanjem reagirata. Ko se je proizvodnja CO2 ustavila, smo bučko za 1 minuto postavili v 800W mikrovalovno pečico na najnižji stopnji, jo odstranili in premešali. Ko se je ustalila, smo jo vrnili v mikrovalovno pečico za še eno minuto, jo premešali in ponovno vrnili za zadnji dve minuti. Tokrat ni bilo nobenega ločevanja, RM pa je dobila rahel mesni odtenek. Vendar močno diši po P2P
Oglejte si priponko 3uofqpMhAN.jpg
Nalil bom nekaj slanice.
Zlagal sem se, da tokrat nisem baziral. Mikrovalovna pečica na nizki temperaturi 1:30 min v 10-sekundnih intervalih ohlajanja in vmesnega energičnega vrtenja. Rezultat: Nič. Vzel sem jo iz mikrovalovne pečice in zdaj stoji na vročem ležišču pri 80C in rahlo "refluksira" (na bučki je majhen steklen lijak z luknjico), minila je približno ena ura in zdaj se je spremenila v spermo z veliko drobnimi mehurčki. Še vedno je v teku in pustil jo bom, dokler se ne bo spremenila.
Donos še vedno ni odličen, vendar je vsaj videti spodobno:
- By w2x3f5
Če je na fotografiji prikazana mešanica glicidata in fosforne kisline, potem za vašo reakcijo ne veste, kdaj bo potekala, imate ločitev plasti in hidroliza bo brez mešanja trajala celo večnost. Potrebujemo homogeno zmes, potem bo hidroliza dobro potekala
Ko pravite, da ste P2P destilirali s paro, mu dodajate lug ali samo parite P2P brez lugaI be using external steam destillation from a pressure cooker PTFE tubbing with a glass tube on the end of the PTFE tube the glass tube goes threw a rubber bung on side neck in to the flask
- By w2x3f5
luga se ne uporablja, sama para odlično zajame keton. velik plus je, če imate pregreto paro (temperatura nad 100 stopinj), ta bolje zajame keton (topnost ketona v pari se poveča). Pri uporabi parne cevi imejte v mislih, da se del pare ohlaja.
Poskusil sem ga upariti, vendar je sprostil nekaj prahu, ki je sedel na vrhu P2P, zato sem izlil to moč in začel znova, vendar je samo očistil P,,2,P v tej erlenmajerici, ne piha, kot bi moral, dobil sem nekaj P2,P, ki je prišel čez, vendar sem pričakoval veliko več, kot če bi šel v DCM ekstrahirati vso vodo
Last edited:
P2P sem dal v bučke z okroglim dnom 2,vratu obnovitev Bend v vratu pritrjen na kondenzator strani vratu gumijast zamašek z luknjo v sredini steklene cevi igies tam do sklede moj vir če parne tlačne lonce uporabljam za parno destilacijo meth Fb
Stekleno cev, ki črpa paro v erlenmajerico, sem vstavil v P2P, ki naj bi res potiskala ckeab FB in vodo čez upogib izterjave navzdol po kondenzatorju v sprejemno erlenmajerico, dobil sem le malenkost, če pa je olje potiskalo čez, je bila preostanek voda. V skledi imam to prašnato snov, pomešano z vodo, in bug rjavo kapljico na dnu tudi oh če P2 po nwaa 2,5 sem naredil 20 Navi podkupnine pranja bi 25% poskusil dvigniti oh na 7= oh se ni premaknil. Ali lahko J uporabite ph 2,5 p2p za izdelavo meth z btc sintezo srednje stopnje metilaminre in natrijevega borohidrida
Prav tako je nemogoče segreti na 130celcuis brez sežiga produkta imam 10litrsko bučko z okroglim dnom s 600mm Liebigovim kondenzatorjem in ko greš na 130parni tlak je prav na preveč, če je kondenzator 110us na polovici poti, ki sem jo refluksiral 6ur.
Stekleno cev, ki črpa paro v erlenmajerico, sem vstavil v P2P, ki naj bi res potiskala ckeab FB in vodo čez upogib izterjave navzdol po kondenzatorju v sprejemno erlenmajerico, dobil sem le malenkost, če pa je olje potiskalo čez, je bila preostanek voda. V skledi imam to prašnato snov, pomešano z vodo, in bug rjavo kapljico na dnu tudi oh če P2 po nwaa 2,5 sem naredil 20 Navi podkupnine pranja bi 25% poskusil dvigniti oh na 7= oh se ni premaknil. Ali lahko J uporabite ph 2,5 p2p za izdelavo meth z btc sintezo srednje stopnje metilaminre in natrijevega borohidrida
Prav tako je nemogoče segreti na 130celcuis brez sežiga produkta imam 10litrsko bučko z okroglim dnom s 600mm Liebigovim kondenzatorjem in ko greš na 130parni tlak je prav na preveč, če je kondenzator 110us na polovici poti, ki sem jo refluksiral 6ur.
Veliko bolj enostavno lahko naredite p2p obrazec MEK
- By Ortist
Pred tem sem ga izdelal po perboratni poti.
Vendar so žlindre nizke, priprava je neredna, potreben je plinski generator.
bayer-villagerjeva reakcija je nagnjena k pobegom pri velikih obremenitvah in zahteva nadzor temperature (premrzlo = strdi, prevroče = peroksidni hlapi povsod in vrenje).
želel sem poskusiti nekaj novega in zdi se, da je glikidno sol enostavno izdelati.
PS: MEK lahko izvedemo brez plinskega generatorja z uporabo iPrOH ali drugega primernega topila, v katerem je raztopljena potrebna količina HCL. Tako lahko natančno izmerite potrebno količino HCL, ne da bi vsakič znova obtežili reakcijsko bučko.
Vendar so žlindre nizke, priprava je neredna, potreben je plinski generator.
bayer-villagerjeva reakcija je nagnjena k pobegom pri velikih obremenitvah in zahteva nadzor temperature (premrzlo = strdi, prevroče = peroksidni hlapi povsod in vrenje).
želel sem poskusiti nekaj novega in zdi se, da je glikidno sol enostavno izdelati.
PS: MEK lahko izvedemo brez plinskega generatorja z uporabo iPrOH ali drugega primernega topila, v katerem je raztopljena potrebna količina HCL. Tako lahko natančno izmerite potrebno količino HCL, ne da bi vsakič znova obtežili reakcijsko bučko.