@Frit Buchner, ta sinteza je stara več kot sto let (Marvel et al., 1923, Org. Synth.) in njeno delovanje je potrdilo veliko neodvisnih kemikov, vključno z mano.
Poleg tega bi morala biti vsaka objava v tej reviji recenzirana, zato je to eden najbolj zanesljivih virov za praktičnega organskega kemika.
Povezava do izvirnega dokumenta - https://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV1P0347
Če vam ne uspe, potem zagotovo delate nekaj zelo narobe ali pa vaši reagenti niso takšni, kot ste pričakovali.
Kloroform bi lahko nadomestili z DCM, vendar to vseeno ni potrebno.
Če želite dobre rezultate, je bolje uporabiti paraformaldehid, ne formaldehid z metanolom, več MeOH bolj obarvan RM po mojih izkušnjah.
Brez metanola vam ni treba destilirati reakcijske mešanice, samo držite temperaturo pod 100 C, deluje tudi pri višji temperaturi, samo potrebujete več časa.
Za destilacijo delov vode nujno potrebujete vakuumski aspirator, če želite lep bel izdelek.
Ključ za dobro čistost so frakcionirane kristalizacije, več kot jih je, boljši je rezultat.
Uporabil sem 5-6 krat, malo več kot v prvotnem postopku, in dobil fantastične rezultate.
Torej po več kot 6 urah pri 100C destilirajte nekaj vode v vakuumu, ohladite, odsesajte filter in ponovite.
Prve 2-3 frakcije bodo amonijev klorid. Nato metilamin*hcl s kristalno strukturo, ki se jasno razlikuje od prvih serij, bolj podoben higroskopičnim svetlečim kosmičem.
Zadnja matična lužina bo vsebovala predvsem dimetilamin*hcl in jo je treba zavreči, če je ne potrebujemo.
Zadnji korak je večkratna kristalizacija iz vročega abs. etanola ali metanola, kot je opisano. Vendar tudi ta ni potrebna za številne sinteze, temveč le za odstranitev zadnjih sledi vode, NH3*HCl in Me2NH*HCl.
Kot lahko vidite, je to dolgotrajno, več dni dela, vendar lahko začnete s precej veliko serijo in pripravljate čist metilamin, ki ga ni mogoče izslediti, mesec ali več let.
Poleg tega bi morala biti vsaka objava v tej reviji recenzirana, zato je to eden najbolj zanesljivih virov za praktičnega organskega kemika.
Povezava do izvirnega dokumenta - https://www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV1P0347
Če vam ne uspe, potem zagotovo delate nekaj zelo narobe ali pa vaši reagenti niso takšni, kot ste pričakovali.
Kloroform bi lahko nadomestili z DCM, vendar to vseeno ni potrebno.
Če želite dobre rezultate, je bolje uporabiti paraformaldehid, ne formaldehid z metanolom, več MeOH bolj obarvan RM po mojih izkušnjah.
Brez metanola vam ni treba destilirati reakcijske mešanice, samo držite temperaturo pod 100 C, deluje tudi pri višji temperaturi, samo potrebujete več časa.
Za destilacijo delov vode nujno potrebujete vakuumski aspirator, če želite lep bel izdelek.
Ključ za dobro čistost so frakcionirane kristalizacije, več kot jih je, boljši je rezultat.
Uporabil sem 5-6 krat, malo več kot v prvotnem postopku, in dobil fantastične rezultate.
Torej po več kot 6 urah pri 100C destilirajte nekaj vode v vakuumu, ohladite, odsesajte filter in ponovite.
Prve 2-3 frakcije bodo amonijev klorid. Nato metilamin*hcl s kristalno strukturo, ki se jasno razlikuje od prvih serij, bolj podoben higroskopičnim svetlečim kosmičem.
Zadnja matična lužina bo vsebovala predvsem dimetilamin*hcl in jo je treba zavreči, če je ne potrebujemo.
Zadnji korak je večkratna kristalizacija iz vročega abs. etanola ali metanola, kot je opisano. Vendar tudi ta ni potrebna za številne sinteze, temveč le za odstranitev zadnjih sledi vode, NH3*HCl in Me2NH*HCl.
Kot lahko vidite, je to dolgotrajno, več dni dela, vendar lahko začnete s precej veliko serijo in pripravljate čist metilamin, ki ga ni mogoče izslediti, mesec ali več let.
Prvič sem sledil izvirni sintagmi, drugič pa tisti, ki mi jo je dal eden od tukajšnjih strokovnjakov. Refluksiral sem v vakuumu 4 ure in destiliral v vakuumu 2 uri. Temperature pa nikoli niso dosegle ciljne ravni, morda je moj vakuum močnejši, kot so ga uporabljali leta 1910. Drugič sta metilamin hcl in izdelek, ki sem ga naredil z njim, izgledala natanko tako, kot na slikah vseh, metilamin hcl pa je pri nevtralizaciji z NaOH in vodo celo povzročil vnetljiv plin. Toda izdelek nima nobenega cns delovanja.
Tukaj imam liter formaldehida tehnične kakovosti s 5 % metanola in bom poskusil še enkrat, toda ali moram za začetek destilirati metanol? Res je, da je moj amonijev klorid gnojilo in ne tehnični razred, ali je to lahko težava? Kako se odločite, kdaj je "krog" zmanjševanja prostornine rm končan? Meril sem in se ustavil vsakič, ko sem prepolovil prostornino, vendar sem tako dobil le 4 kroge in 4 serije kristalov. Ali bi to lahko povzročil metanol, ki ga uporabljam na koncu in ni dovolj suh? Vendar si ne morem predstavljati, da je bila to težava, ker sem ga dvakrat destiliral in dal v 100 % m/m, sito 3a za več dni
Tukaj imam liter formaldehida tehnične kakovosti s 5 % metanola in bom poskusil še enkrat, toda ali moram za začetek destilirati metanol? Res je, da je moj amonijev klorid gnojilo in ne tehnični razred, ali je to lahko težava? Kako se odločite, kdaj je "krog" zmanjševanja prostornine rm končan? Meril sem in se ustavil vsakič, ko sem prepolovil prostornino, vendar sem tako dobil le 4 kroge in 4 serije kristalov. Ali bi to lahko povzročil metanol, ki ga uporabljam na koncu in ni dovolj suh? Vendar si ne morem predstavljati, da je bila to težava, ker sem ga dvakrat destiliral in dal v 100 % m/m, sito 3a za več dni
↑View previous replies…
- By FENTAMAS
Ta napor se ne izplača.
In to je le špekulacija avtorjev o vakuumu, ki sam po sebi verjetno ne more vplivati na selektivnost, kar velja tudi za presežek mravljinčne kisline.
Morda gre le za učinek nižje temperature, učinkovitejšega mešanja RM z mehurčki in popolnejše pretvorbe NH3*HCl itd.
Kasnejši avtorji ne uporabljajo vakuumskega refluksa, poleg tega je to še danes precej redka metoda.
Znižana temperatura vrelišča bo tudi v primeru presežka MeOH v formalinu zaradi esterifikacije mravljinčne kisline in tvorbe nizko vrelega metilformata in drugih stranskih produktov, vendar se temu, kot sem že omenil, poskušajte izogniti.
In to je le špekulacija avtorjev o vakuumu, ki sam po sebi verjetno ne more vplivati na selektivnost, kar velja tudi za presežek mravljinčne kisline.
Morda gre le za učinek nižje temperature, učinkovitejšega mešanja RM z mehurčki in popolnejše pretvorbe NH3*HCl itd.
Kasnejši avtorji ne uporabljajo vakuumskega refluksa, poleg tega je to še danes precej redka metoda.
Znižana temperatura vrelišča bo tudi v primeru presežka MeOH v formalinu zaradi esterifikacije mravljinčne kisline in tvorbe nizko vrelega metilformata in drugih stranskih produktov, vendar se temu, kot sem že omenil, poskušajte izogniti.
To je pravilna pripomba. Moral bom še enkrat prebrati s tem v mislih (da vakuum zniža temperaturo in da se mešalna palica lažje obrača itd.) Ta dokument mi je povezal eden od strokovnjakov na spletnem mestu, zato ga nisem podrobno preučil. Tudi če se odločim, da ni dokazano, da je vakuum sam po sebi razlog, da so dosegli večji izkoristek, se lahko odločim, da vzrok ni pomemben, pomemben pa je učinek. Učinek gravitacije in magnetizma upoštevamo in načrtujemo vsak dan, čeprav je mehanizem sporen. Nakup formaldehida je stresen, ker nisem taksidermist ali kmet. Imam več prostega časa kot denarja ali poguma, da bi kupoval formaldehid brez zakonite uporabe. Ni zastonj. Verjetno se bom odločil, da bom povečal svoj donos namesto udobja. V tem formaldehidu bom imel 33 dolarjev, ne glede na to, ali bom iz njega dobil kilogram metilamonijevega klorida ali gram. Tukaj ga ni mogoče zakonito kupiti in količina, ki jo lahko uporabim, je neskončna
Zdi se mi, da obstaja razlog, saj je uporaba goriva za model letala za izdelavo metilamina in vitro pogosta pot. ali se hitro razgradi ali ... sliši se kot energijska reakcija