Všetci tvrdia, že táto metóda má nedostatky. Získal už niekto touto metódou naozaj významné výťažky?
- By Ortist
Túto metódu som použil mnohokrát. Trochu upravená. Najlepšie výsledky som dosiahol pri 30 ml P2P zo 100 ml benzaldehydu. Poznám aj niekoľko ľudí, ktorí túto reakciu veľa skúmali; ich najlepšie výsledky boli okolo 35 ml P2P.
Pracovná metóda:
1. Metylfenylbutenón pripravený takto: 500 ml benzaldehydu sa zmieša s 1000 ml MEK. Zmes sa ochladí v pohári naplnenom ľadom na približne +5 stupňov.
2. K tomu sa pridá vodný roztok HCL, 35-37 %, (musíte pridať 100 g čistej HCL, čo zodpovedá približne 286 ml 37 % HCL).
3. Premiešajte a nechajte vo vedre s ľadom cez noc, nech sa ľad rozpustí.
4. Počkajte ešte 24 hodín
5. Dajte ju do oddeľovacieho lievika, spodnú vrstvu vyhoďte.
6. Tmavohnedočervenú zmes premyte 500 ml vody, vodu zlikvidujte.
7. Destilujte všetko, čo vrie pod 150 stupňov pri atmosférickom tlaku, a zlikvidujte
8. Zvyšok destilujte vo vákuu, aby ste získali žltý olej
Tento olej pri státí do týždňa stmavne.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml vyššie pripraveného oleja pridajte do zmesi 300 ml ľadovej kyseliny octovej a 100 ml 50 % peroxidu vodíka.
2. Zahrejte a miešajte pri teplote 55 stupňov.
3. Keď sa reakcia začne, teplota stúpne nad 55..60 (približne 1..2 hodiny) : to je indikácia na vypnutie ohrevu. Ak sa teplota vyšplhá na 70, trochu ochlaďte banku pod tečúcou vodou.
4. Miešajte, kým teplota neklesne späť na 50..55 °C, potom opäť zapnite ohrev
5. Miešajte a zahrievajte 6 hodín
7. Zmes prelejte do 1 l vody, 3-krát extrahujte 100+100+100 ml DCM
8. Oddestilujte DCM
Zmäkčovanie:
1. Vložte Bayerov-Villigerov produkt z predchádzajúceho kroku do banky za miešania. Pomaly pridajte
roztok NaOH (30 g NaOH, 250 ml vody, 250 ml etanolu). Pomaly, to znamená po kvapkách, asi 3..5 kvapiek za sekundu. Zmes sa stáva červenooranžovou
2. Na konci pridávania by pH malo byť vyššie ako 12
3. Do zmesi pridajte kyselinu octovú (ľubovoľné percento) až do neutrálneho pH. Zmes sa zmení na žltú
4. Prelejte ju do 1 l vody a 3-krát extrahujte 100+100+100 ml DCM
5. Oddestilujte DCM a stopy etanolu pri atmosférickom tlaku
6. Destilujte P2P vo vákuu.
7. V banke zostane veľa dechtu
Pracovná metóda:
1. Metylfenylbutenón pripravený takto: 500 ml benzaldehydu sa zmieša s 1000 ml MEK. Zmes sa ochladí v pohári naplnenom ľadom na približne +5 stupňov.
2. K tomu sa pridá vodný roztok HCL, 35-37 %, (musíte pridať 100 g čistej HCL, čo zodpovedá približne 286 ml 37 % HCL).
3. Premiešajte a nechajte vo vedre s ľadom cez noc, nech sa ľad rozpustí.
4. Počkajte ešte 24 hodín
5. Dajte ju do oddeľovacieho lievika, spodnú vrstvu vyhoďte.
6. Tmavohnedočervenú zmes premyte 500 ml vody, vodu zlikvidujte.
7. Destilujte všetko, čo vrie pod 150 stupňov pri atmosférickom tlaku, a zlikvidujte
8. Zvyšok destilujte vo vákuu, aby ste získali žltý olej
Tento olej pri státí do týždňa stmavne.
Bayer-Villiger:
1. 100 ml vyššie pripraveného oleja pridajte do zmesi 300 ml ľadovej kyseliny octovej a 100 ml 50 % peroxidu vodíka.
2. Zahrejte a miešajte pri teplote 55 stupňov.
3. Keď sa reakcia začne, teplota stúpne nad 55..60 (približne 1..2 hodiny) : to je indikácia na vypnutie ohrevu. Ak sa teplota vyšplhá na 70, trochu ochlaďte banku pod tečúcou vodou.
4. Miešajte, kým teplota neklesne späť na 50..55 °C, potom opäť zapnite ohrev
5. Miešajte a zahrievajte 6 hodín
7. Zmes prelejte do 1 l vody, 3-krát extrahujte 100+100+100 ml DCM
8. Oddestilujte DCM
Zmäkčovanie:
1. Vložte Bayerov-Villigerov produkt z predchádzajúceho kroku do banky za miešania. Pomaly pridajte
roztok NaOH (30 g NaOH, 250 ml vody, 250 ml etanolu). Pomaly, to znamená po kvapkách, asi 3..5 kvapiek za sekundu. Zmes sa stáva červenooranžovou
2. Na konci pridávania by pH malo byť vyššie ako 12
3. Do zmesi pridajte kyselinu octovú (ľubovoľné percento) až do neutrálneho pH. Zmes sa zmení na žltú
4. Prelejte ju do 1 l vody a 3-krát extrahujte 100+100+100 ml DCM
5. Oddestilujte DCM a stopy etanolu pri atmosférickom tlaku
6. Destilujte P2P vo vákuu.
7. V banke zostane veľa dechtu
