Syntéza amfetamínu prostredníctvom P2P oxidovej redukcie

[alterego]

Dobrý deň, skvelý zápis!
Takže manny rešpekt za to, že u chlapci to prinášajú / venujú čas, aby sa s nami podelili!
Ale 1 vec ma trápi.
Toto fórum ma naučilo, že amfetamín by mal byť biely, ostatné farby súvisia s (chybnou) syntézou, prekurzormi/ zvyškami jedov...
Viem, že je bežné, že sa v konečnom produkte mierne zmení farba, ale váš konečný produkt je len plný žltej/oranžovej farby ?
Čo je s tým?

 

[GhostChemist]

Ahoj, alterego!
Áno, to, že čistý amfetamín má bielu farbu.
Žltá farba Amfetamínu je spôsobená práve jeho oxidáciou.
Napríklad počas odparovania rozpúšťadla pri jeho varu a počas skladovania s pôsobením vzduchu.
Okrem toho možno žltú farbu pripísať nečistotám solí železa a síranu sodného.
V ďalšom výskume budeme túto skutočnosť ďalej skúmať a uverejníme nové výskumné údaje.

 

[OrgUnikum]

Vydrží dlho, ak je suchý, čistý, uchovávaný v chlade, mimo dosahu svetla a vzduchu. Napriek tomu sa objavil článok, v ktorom skúmali uskladnené lieky zo starej lekárne, ktoré boli na tmavom chladnom mieste 30 rokov + a jedným z liekov bol amfetamín. Za tento dlhý čas sa znehodnotil na menej ako polovicu pôvodného množstva prítomného amfetamínu.
Primárne amíny sú jednoducho veľmi reaktívne aj ako soli. Amfetamínová báza sa znehodnotí v priebehu niekoľkých hodín, ak je vystavená slnečnému žiareniu a teplote 25 °C + v prítomnosti kyslíka (ako fľaša so vzduchom nad tekutinou). Najlepšie je pripraviť soľ okamžite alebo ju uchovávať v mrazničke.

 

[Win Win]

Dobrý deň! Mám 20 litrov p2p, ale nemôžem nájsť najlepší recept na experimentovanie. Je toto najlepší recept?

 

[GhostChemist]

Dobrý deň!

Čo plánujete získať z p2p? Amfetamín alebo metamfetamín?

 

[door]

Kedy bude video metóda môžete mi dať vedieť, prosím bozz

 

[Win Win]

Áno, môžem

 

[GhostChemist]

V ďalšom kroku som odporučil vykonať skúšobnú syntézu metamfetamínu pre vaše experimentálne expirimenty.
Koľko g P2P ste ochotní skúšobne syntetizovať?
P2P by mal byť čistý (použije sa parná destilácia).
Budete potrebovať sušiace činidlá, ako je SiO2 (silikagél) a anhydrid Na2SO4 (síran sodný). Máte tieto zlúčeniny?
Hlavná reakcia prebieha v trojhrdlej banke s miešadlom a teplomerom v ľadovej dávke.

 

[GhostChemist]

Prvá fáza: Sušenie činidiel, príprava imínov a redukcia.
Pomery pre 10 g čistého P2P (po destilácii pridajte SiO2):
1,1 g prášku NaBH4
20 ml 40 % metylamínu v metanole (metanol nasýtený metylamínom) alebo 23-25 ml 30 % metylamínu v IPA
20-50 g alebo viac SiO2
20-30 g alebo viac Na2SO4 anhydrid
65-80 ml absolútneho MeOH alebo IPA (izopropylalkohol)
ľadový kúpeľ
zásoby ľadu na niekoľko dní
teplomer s rozsahom od -20 do +50 C, najlepšie
Príprava týchto činidiel a baniek na začatie testovania. Na sušenie zmesi p2p s absolútnym MeOH alebo IPA je potrebná samostatná banka s germetickou zátkou.
Rozumiete tomu?

 

[Win Win]

Áno, porozumel som

 

[Win Win]

Mám 1sadu 1L dvojplášťového reaktora. A 1set 10L dvojplášťový reaktor. 1set 10L odparovač. Na2SO4 mám. SiO2 môžem dostať.

 

[GhostChemist]

SiO2 je potrebné zakúpiť. Je to dobrý absorbent pri syntéze.
V tejto fáze sa suší metylamín v MeOH alebo IPA, chladenie nie je potrebné.
Proces vykonávajte v samostatnej banke alebo fľaši (polypropylénovej alebo sklenenej) s germetickým korkom.
Do tejto banky pridajte 20 - 30 g Na2SO4 anhydrid + 20 g SiO2, ďalej pridajte 20 - 25 ml 30 - 40 % metylamínu v alkohole a 65 ml absolútneho MeOH alebo IPA (izopropylalkohol). Uzavrite hermetickým korkovým uzáverom a sušte 1-2 dni, občas pretrepte.

Fáza prípravy imínu. Hlavný reaktor bude vybavený termometrom, ľadovým kúpeľom a miešadlom. Reaktor by mal byť spojený s atmosférou prostredníctvom SiO2 ( pozri priloženú schému).
Do hlavného reaktora umiestnite 30 g SiO2 alebo viac, ale objem SiO2 musí byť menší ako objem kvapaliny. Reaktor sa suší 1 h. Potom sa po vysušení zo samostatnej banky pridá roztok metylamínu. Roztok metylamínu sa opatrne pridá do reaktora a odčerpá sa z Na2SO4+SiO2. Na2SO4+ SiO2 sa premyje niekoľkými dávkami IPA.
Potom sa do hlavného reaktora pridá p2p. Reakčná hmota (RM) sa mieša 2 h.

Fáza redukcie. RM sa ochladí na 0-5C. Ďalej sa pridajú veľmi malé dávky NaBH4. Teplota RM nie je vyššia ako +15C!!! Po pridaní celého NaBH4, RM miešať 1-1,5 dňa.

Po 1-1,5 dni v RM pridajte destilovanú vodu na rozpustenie zrazeniny. Dekantujte zo SiO2. SiO2 sa premyje niekoľkými dávkami vody. SiO2 sa zlikviduje. Do tohto vodného roztoku RM sa pridá vodný roztok NaOH (10-15 g v 50 ml H2O). Ďalšie fázy sú klasická extrakcia DCM, odparenie DCM a nasýtenie HCL meth voľnej zásady na hydrochlorid.

 

[Win Win]

Wooo veľmi jasné... ďakujem, pane. Keď začnem, odfotím časť po časti a ukážem vám to.

 

[Win Win]

Sir po odparovaní. Je potrebné použiť plynnú HCL na získanie kryštálu alebo stačí kvapka HCL až do ph6 na získanie kryštálu?
Ďakujem

 

[Win Win]

Sir Aký je pomer H2O a DCM?

 

[GhostChemist]

Lepšie je použiť plyn HCL a ako rozpúšťadlo na rozpustenie voľnej bázy metamfetamínu môžete použiť suchý etylacetát.
Pomer H2O a DCM: objem H2O je približne na rozpustenie precipitátu. 250-300 ml DCM v 3-4 dávkach (na 10 g východiskového P2P) poskytuje lepšiu a úplnú extrakciu.

 

[Win Win]

Pane, dáte mi tento pomer je pomocou koľko malého reaktora?

 

[Win Win]

Pane, toto je prvá fáza, ktorú sledujem podľa vášho pomeru k predplatenému, je to správne? Všetky roztoky sa stanú suchými....

 

[eu.lab]

Veľmi pekné! Vyskúšam to

 

[Win Win]

Prvý stupeň miešania RM na 1 hod. Teplota je 0'c?

 

[GhostChemist]

Prvá fáza. Po pridaní p2p k suchému metylamínu, RM miešanie 1-2 h pri teplotnom rozsahu 0-5C
Pri pridávaní NaBH4 (malé dávky!!!) teplota nie vyššia ako +15C! Po pridaní celého NaBH4, RM miešanie 1-1,5 dňa, teplota nie viac ako +20C (lepšie +15C).

 

[OrgUnikum]

Vy to robíte výnimočne dobre a veľmi si cením, že sa tu delíte o svoje vedomosti s ostatnými.

Škoda, že je to zahrabané v nesprávnom vlákne, ktoré je pôvodne o syntéze amfetamínu z oximu nie meth reduktívnou amináciou P2P s metylamínom, ale každopádne lepšie tu ako vôbec. Som rád, že mám teraz príspevky, na ktoré môžem odkázať ľudí, ktorí sa na to pýtajú, takže ešte raz thx!

 

[Win Win]

Prvý stupeň môjho systému cirkulácie chladiacej kvapaliny nastavený na 0c. Druhý stupeň celý nastavím na 15c. Ďakujem

 

[OrgUnikum]

Dobrý príspevok, chcem uviesť niekoľko kvalifikovaných návrhov, ako možno zlepšiť výťažnosť:

- Al/Hg by sa mala vykonávať v kyslých podmienkach podobne ako redukcia Al/Hg P2NP. Alternatívne sa redukcia vykonáva s di-etyléterom alebo THF ako rozpúšťadlom a len s odmeraným množstvom vody. Trochu alkoholu veľmi neublíži, takže znížte objem alkoholu v roztoku Oxime na minimum a použite ako s THF. Vtedy nie je potrebné ďalšie pridávanie vody.

- Tvorba oxímu je mrcha a vyžaduje veľký prebytok hydroxylamínu pridaného v niekoľkých dávkach. Najlepšie výsledky sa doteraz dosiahli použitím 5 g P2P na 5 g hydroxylamínu.HCL na 5 ml pyridínu v 50 ml metanolu a nukleárnym ohrevom na 115 °C v mikrovlnnej rúre s použitím PTFE tlakovej nádoby. Rýchle ochladenie v ľadovom vodnom kúpeli, pridanie pyridínu/hydroxylamín.HCl a opätovné nukleovanie sa opakuje ešte dvakrát. Stále je to experimentálne, žiadne záruky. Dúfam, že sa mi to podarí v normálnej tlakovej nádobe a ponorením do horúceho olejového kúpeľa alebo iným spôsobom rýchleho ohrevu, pretože o to tu ide. Železo (soli) katalyzuje rozklad hydroxylamínu.

- Spracovanie Al/Hg je neporiadok, NaBH4/CuSO4 je pravdepodobne lepší spôsob, ako túto redukciu vykonať. (Rovnaký spôsob ako pri redukcii P2NP)

 

[rampage]

Dobrý deň,
aký je postup získavania metylamínu v metanole alebo ipa?
Môžete začať s metylamínom hcl?