Синтез P2P путем окисления альфа-метилстирола с помощью оксона (пероксомоносульфата калия) (масштаб 1 кг)
- Thread starter WillD
- Start date
Отлично. Я нашел и прикрепил статью, но вы неправильно рассчитали количество необходимого оксона. Вам нужно 2 молярных эквивалента оксона, а оксон имеет молекулярную массу ~630 г/моль. a-метилстирол имеет молярную массу 118 г/моль, поэтому 1 кг - это примерно 8,5 моль. Делим это на два, затем на молекулярный вес оксона и получаем 10,700 г, скажем, 11 кг. И в этом вся проблема. В противном случае это было бы лучше, чем нарезанный хлеб, поскольку я могу купить стирол по цене менее 10 € за литр. Черт!
Тем не менее, отличный метод и синтез йодогидрина - это то, что пригодится в других местах, и очень пригодится.
И да, я рассчитал правильно, я знаю о глупости, что оксон иногда говорят, что он имеет 314 г/моль, но так как полумолекул не существует, это глупость. Его масса 630 г/моль, и он имеет 2 ОКСИДАТИВНЫХ эквивалента на моль. Я прилагаю другую статью, где видно, что для получения иодогидрина необходимо как минимум 1,5 ОКСИДАТИВНЫХ эквивалента, так что при наличии только двух эквивалентов ничего не получится.
Урожайность в статье была 81%, что составило бы 922 г, мы обычно не получаем того, что получают эти парни, 800 г было бы реалистичным отличным результатом, я бы сказал.
Может быть, это можно сделать с другим окислителем? Что-то менее громоздкое. H2O2 должна работать, если у кого-то есть доступ к концентрированной H2SO4 и 30%+ H2O2, тогда можно использовать кислоту Кароса и значительно уменьшить объем. Просто как быстрый, но верный вариант.
сэр, я хочу сделать это в 10-литровой колбе для тестирования сэр, можете ли вы помочь мне с этим, должен ли я разделить все на 20?
Сэр, я могу приобрести все необходимые мне реактивы, но расход ацетонитрила и оксона слишком велик, и стоимость выполнения эксперимента P2P будет очень дорогой. Есть ли какой-нибудь реактив, который может заменить ацетонитрил? Или у вас уже есть более разумный способ выполнить эту работу?
Вы можете заменить его этанолом
Реактор объемом 200 л для получения всего 1 кг P2P?
- By lalalander
Да. Но эй! Практически все можно бросить и перемешать. Единственная трудоемкая часть - это экстракция.
- By OrgUnikum
Оксон - это так называемая тройная соль, состоящая из пероксимоносульфата калия - собственно окислителя, сульфата калия и дисульфата калия в молярном соотношении 2:1:1. Таким образом, очевидно, что в состав входит много ненужных веществ, которые занимают большой объем, так как персульфат составляет всего около 45% от общего веса.
Это важно, поскольку на килограмм метилстирола требуется 11 кг оксона.
Плюс йод, что не так уж и дешево - в лучшем случае вы получите 970 г P2P.
А вот что касается объема растворителя: Можно выделить персульфат из оксона и использовать только его, что уменьшит объем растворителя в два раза, а то и больше. Десяти-двадцати литров должно быть достаточно. Какой-то другой подход, а не "sump all in" для добавления реагентов, может сократить этот объем еще больше.
200 литров - это шутка, вызванная экстраполяцией чисел из миллимолей в статьях на фиктивные реакции весом 1 кг. Это не работает таким образом.
Это важно, поскольку на килограмм метилстирола требуется 11 кг оксона.
Плюс йод, что не так уж и дешево - в лучшем случае вы получите 970 г P2P.
А вот что касается объема растворителя: Можно выделить персульфат из оксона и использовать только его, что уменьшит объем растворителя в два раза, а то и больше. Десяти-двадцати литров должно быть достаточно. Какой-то другой подход, а не "sump all in" для добавления реагентов, может сократить этот объем еще больше.
200 литров - это шутка, вызванная экстраполяцией чисел из миллимолей в статьях на фиктивные реакции весом 1 кг. Это не работает таким образом.
Оксон - это так называемая тройная соль, состоящая из пероксимоносульфата калия - собственно окислителя, сульфата калия и дисульфата калия в молярном соотношении 2:1:1. Таким образом, очевидно, что в состав входит много ненужных веществ, которые занимают большой объем, так как персульфат составляет всего около 45% от общего веса.
Это важно, поскольку на килограмм метилстирола требуется 11 кг оксона.
Плюс йод, что не так уж и дешево - в лучшем случае вы получите 970 г P2P.
А вот что касается объема растворителя: Можно выделить персульфат из оксона и использовать только его, что уменьшит объем растворителя в два раза, а то и больше. Десяти-двадцати литров должно быть достаточно. Какой-то другой подход, а не "sump all in" для добавления реагентов, может сократить этот объем еще больше.
200 литров - это шутка, вызванная экстраполяцией чисел из миллимолей в статьях на фиктивные реакции весом 1 кг. Это не работает таким образом.
Это важно, поскольку на килограмм метилстирола требуется 11 кг оксона.
Плюс йод, что не так уж и дешево - в лучшем случае вы получите 970 г P2P.
А вот что касается объема растворителя: Можно выделить персульфат из оксона и использовать только его, что уменьшит объем растворителя в два раза, а то и больше. Десяти-двадцати литров должно быть достаточно. Какой-то другой подход, а не "sump all in" для добавления реагентов, может сократить этот объем еще больше.
200 литров - это шутка, вызванная экстраполяцией чисел из миллимолей в статьях на фиктивные реакции весом 1 кг. Это не работает таким образом.
Вам нужен пероксимоносульфаткалия, KHSO5, пероксисульфат - это дисульфат, и для работы его нужно сначала превратить в моносульфат. Но если вы используете ди-сульфат, то пероксисульфат натрия - лучший выбор, поскольку он обладает гораздо большей растворимостью и позволяет уменьшить объем растворителя. AFAIK, перокси-ди-сульфаты гидролизуются до моносульфатов при температуре >55°C.
Также можно использовать кислоту Кароса (она же раствор Пираньи), приготовленную из 50% H2O2 и >70% H2SO4, которая является кислотой, соответствующей моносульфату пероксида.
Также можно использовать кислоту Кароса (она же раствор Пираньи), приготовленную из 50% H2O2 и >70% H2SO4, которая является кислотой, соответствующей моносульфату пероксида.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Также 50%-ная H2SO4 превращает персульфат натрия или калия в серную кислоту, что представляет собой кислоту Кароса.
Один моль оксона имеет массу 630 г и содержит два эквивалента окисления. Один моль кислоты Кароса содержит один эквивалент окисления.
Как и в случае со всеми персульфурами, неплохо добавить что-то, что предотвращает разложение, скажем, кислород, который просто пузырится впустую. Можно использовать щавелевую кислоту, станнат натрия и EDDTA, лучше всего в сочетании. Добавлять нужно совсем немного, скажем, чайную ложку на 2 литра реактива. Должно хватить.
Один моль оксона имеет массу 630 г и содержит два эквивалента окисления. Один моль кислоты Кароса содержит один эквивалент окисления.
Как и в случае со всеми персульфурами, неплохо добавить что-то, что предотвращает разложение, скажем, кислород, который просто пузырится впустую. Можно использовать щавелевую кислоту, станнат натрия и EDDTA, лучше всего в сочетании. Добавлять нужно совсем немного, скажем, чайную ложку на 2 литра реактива. Должно хватить.