Синтез P2P из глицидатных эфиров БМК

[caesare.robot]

SWIM начал с[cas 5449-12-7] после 4 часов нагревания получил водный слой сверху и маслянистый снизу... что не так? слишком много кислоты?

 

[caesare.robot]

дальнейшие попытки с cas 5449-12-7 и шагом 1 описанного метода дали правильные и стабильные результаты!

 

[Evilcarrot2]

Можно ли использовать cas 77-83-8?

 

[G.Patton]

Нет, вы не получите P2P

 

[Evilcarrot2]

Как всегда, спасибо

 

[ossi]

может быть, это работает с бензилцианидом?

 

[G.Patton]

нет

 

[Costa]

Здравствуйте, не могли бы вы ответить на некоторые вопросы?

3.- Каков pH на этой стадии после промывки DCM? Промывка рассолом обязательна? Если да, то какова концентрация раствора NaCl?
4.- Это простая дистилляция при температуре боллинга DCM (около 40ºC)?

P2P Очистка является достойной с точки зрения выхода для достижения амфетамина? Если да, то знаете ли вы, насколько он увеличивается?

1.- Какой смысл смешивать с водой (65 мл), и снова перегонять, чтобы отделить от воды? Или у нас могут остаться нежелательные компоненты?
Каковы давление и температура на этой стадии для вакуумной дистилляции?
Возможна ли простая дистилляция без вакуума? Температура кипения воды (100ºC)

 

[G.Patton]

>3
25% NaCl aq - это нормально и да. Это необходимо.
>4
Да, вы правы. Вы можете использовать ротовап.
>P2P Очистка является достойной в плане выхода амфетамина? Если да, то знаете ли вы, насколько он увеличивается?
Да, это необходимо. Я не могу сказать точно. Разница может сильно варьироваться.
>1.- Какой смысл смешивать с водой (65 мл), и снова перегонять, чтобы отделить от воды?
прочитайте о паровой дистилляции в разделе FAQ Лаборатории
>Какое давление и температура должны быть на этом этапе для вакуумной дистилляции?
Возможна ли простая дистилляция без вакуума? Около температуры кипения воды (100ºC)

Зависит от вакуума, я не могу вам ответить. Думаю, это невозможно, вы испортите свой p2p высокими температурами (скорее всего).

 

[Costa]

Большое спасибо за быстрый ответ!

 

[Costa]

Привет!
Я сделал этот процесс, и после этого шага:
"2. Затем 200 мл HCl (35%) или 240 мл H2SO4 (45%) добавляют небольшими порциями к Rm, нагревают до 80-90 °C и выдерживают 3 ч. Rm охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают."
Именно это я и получил (см. рисунок ниже). Является ли это ожидаемым аспектом реакции? И мой вопрос: является ли этот верхний слой уже P2P? Должен ли я отложить этот слой (и сохранить его) и добавить DCM к остальной части (нижний слой), чтобы извлечь оттуда оставшийся P2P?

Заранее большое спасибо!

 

[G.Patton]

Здравствуйте, да, это нефть P2P. Вам необходимо разделить слои, затем извлечь воду (нижний слой) с помощью DCM. Затем соединить масло P2P с экстрактами DCM и следовать инструкциям (промыть рассолом и т.д.).

 

[Costa]

Промывка экстракта (масла P2P) рассолом производится так же, как и промывка DCM? То есть, при добавлении рассола в p2p я получу два слоя? В таком случае какой из них мне нужно оставить?

 

[G.Patton]

Да, перелейте рассольный раствор в сепарационную воронку с DCM и P2P, встряхните пару минут и слейте. Вам нужен органический слой. Проверьте pH рассола после промывки. Он должен быть около 7 pH.

 

[Costa]

Здравствуйте, я следовал процедуре шаг за шагом, как указано в инструкции, и это не сработало. Я сделал несколько экстракций "воды" (нижний слой) с помощью DCM, и когда я объединил их (перелив на слой P2P), произошла какая-то реакция, потому что появилось много твердых частиц. В любом случае, я продолжил процедуру, на всякий случай; так что я добавил рассол (NaCl + вода), и это было еще хуже...
В своем последнем сообщении вы сказали, что я должен добавить DMC и рассол одновременно, так что сегодня я попробую следовать этому методу.

Вы сказали, что я должен проверить pH рассола; что означает "рассол"? Это слой с NaCl (оставшийся после отделения маслянистого слоя с помощью P2P)? Добавление NaCl просто для повышения pH? Почему NaCl используется вместо NaOH для этой цели?

 

[G.Patton]

Здравствуйте.
Я понятия не имею, что это такое, вы проверили ваш прекурсор? Что вы используете для этого синтеза?

Я написал, что добавлять их нужно в одну сепараторную воронку, разницы в последовательности добавления нет.

Для промывки экстракта можно использовать дистиллированную воду. Рассол (раствор NaCl) используется для того, чтобы смыть следы кислоты с экстракта P2P. Это просто, дешево и безопасно. Кроме того, с помощью рассола удобнее разделять слои. Органический экстракт нужно промыть рассолом до нейтрального pH 7.

 

[Costa]

Отлично, спасибо! Я буду делать экстракцию, сочетая DCM и рассол. Только один вопрос, я должен сделать 3 экстракции с 100 мл DCM + рассол; но, сколько рассола на каждой экстракции? Это не имеет значения?

 

[G.Patton]

Вам необходимо провести экстракцию с помощью DCM, а затем промыть DCM-экстракт рассолом. Это очень важно. Внимательно прочитайте инструкцию и постарайтесь понять смысл каждого шага. В противоположном случае вы будете извлекать воду рассолом.

 

[Costa]

Я понятия не имею, что это такое, вы проверили ваш прекурсор? Что вы используете для этого синтеза?

Я использовал: cas 5449-12-7. Я снял слой P2P, а с остальным сделал экстракции с помощью DCM. Каждый экстракт (маслянистый слой, полученный при добавлении DCM) я объединял с P2P. Именно тогда и появился осадок.

Сегодня я не буду соединять P2P с экстрактами, просто на всякий случай... Я сделаю экстракции с DCM и каждый экстракт промою рассолом, как вы сказали. Посмотрим, что получится.

Спасибо

 

[G.Patton]

>>> маслянистый слой, полученный при добавлении DCM
не маслянистый, вы получите DCM с растворенным в нем P2P.

 

[Costa]

Здравствуйте, как уже было сказано, я повторил процесс, следуя инструкциям документа (и вашим комментариям) шаг за шагом. На этом шаге я получила точно такой же продукт:

Я взял маслянистый слой (верхний слой, который имеет P2P) и после того, как он остыл через 10 минут, он имеет такой аспект:

.

Затем я добавил DCM над другим слоем ("вода"), чтобы сделать первую экстракцию, однако, это был аспект смеси:

как вы можете видеть, на дне был какой-то белый осадок, не было двух слоев, только белое твердое вещество и остальное.
Что я сделал не так? В документе не очень понятно...
Заранее спасибо и извините за такое количество вопросов, но этот процесс - сплошная головная боль...

 

[G.Patton]

Это довольно странно. Проверьте cas 5449-12-7 mp. Также вы можете взять твердое оранжевое вещество "p2p oil" из мензурки (пару граммов) и растворить в воде при комнатной температуре или при небольшом нагревании (около 30 градусов Цельсия). Я думаю, что это твердое вещество является водорастворимой солью. Если сверху образуется маслянистый слой, значит, я прав.