Просто хочу добавить свежую информацию о похожем синтезе.
Я смешал,
142 бензальдегида
100 мл нитроэтана
7 мл н-бутиламина
И перемешивал при комнатной температуре в течение 6 часов.
Наблюдал приятный оранжевый цвет, поэтому добавил 100 мл IPA и поставил в морозилку на ночь.
Проснувшись, я увидел ледяную смесь с 0 кристаллами.
Чтобы не сдаваться, я достал RM из морозилки и поместил в колбу на водяной бане, добавив конденсатор для рефлюкса.
Когда смесь начала перегоняться, не уверен в точной температуре, но около 80 градусов Цельсия, я добавил 25 мл Gaa и продолжал в течение 4 часов.
После рефлюкса я сразу же поместил его в морозильную камеру, чтобы он превратился в твердую массу грязных кристаллов.
Отфильтровал их на вакуумном фильтре Бюхнера и промыл холодным IPA.
Поместил 100 мл IPA в мензурку, добавил все промытые кристаллы и нагрел до полного растворения при температуре около 70-80 градусов Цельсия и поместил обратно в морозилку.
В течение нескольких минут я получаю игольчатые кристаллы, которые образуются. Я опубликую общий вес после полного снижения температуры, повторного фильтрования и сушки.
Просто хотел добавить это, чтобы сказать людям, чтобы не сдаваться на RM, если вы не получите кристаллы в первый раз. Я добавлю подборку кристаллов, образовавшихся на данный момент!
Я смешал,
142 бензальдегида
100 мл нитроэтана
7 мл н-бутиламина
И перемешивал при комнатной температуре в течение 6 часов.
Наблюдал приятный оранжевый цвет, поэтому добавил 100 мл IPA и поставил в морозилку на ночь.
Проснувшись, я увидел ледяную смесь с 0 кристаллами.
Чтобы не сдаваться, я достал RM из морозилки и поместил в колбу на водяной бане, добавив конденсатор для рефлюкса.
Когда смесь начала перегоняться, не уверен в точной температуре, но около 80 градусов Цельсия, я добавил 25 мл Gaa и продолжал в течение 4 часов.
После рефлюкса я сразу же поместил его в морозильную камеру, чтобы он превратился в твердую массу грязных кристаллов.
Отфильтровал их на вакуумном фильтре Бюхнера и промыл холодным IPA.
Поместил 100 мл IPA в мензурку, добавил все промытые кристаллы и нагрел до полного растворения при температуре около 70-80 градусов Цельсия и поместил обратно в морозилку.
В течение нескольких минут я получаю игольчатые кристаллы, которые образуются. Я опубликую общий вес после полного снижения температуры, повторного фильтрования и сушки.
Просто хотел добавить это, чтобы сказать людям, чтобы не сдаваться на RM, если вы не получите кристаллы в первый раз. Я добавлю подборку кристаллов, образовавшихся на данный момент!
