Нужна помощь в переводе бмк 5449-12-7 в свободное основание А-масла

[sponsor]

Итак, вы хотите
вы хотите сделать P2P из солей БМК?
Что вы используете для химикатов?
HCl не работает!
Я знаю, что это все на форуме, но это не работает вообще
Вам нужен химикат с гораздо более высокой температурой кипения для хорошего выхода
и используйте достаточное количество воды для начала, потому что
вода испаряется первой, потому что температура кипения ниже
Вы должны начать рефлюкс, когда температура будет выше 130°c.
тогда вы узнаете, что вода ушла, и будете кипятить в рефлюксе 3 часа.

 

[Heisenblack]

Здравствуйте, спонсор, значит, вода действительно не нужна? Можно ли начать с добавления соли BMK в теплую/горячую кислоту и начать рефлюкс?

 

[Saul]

@ChingShih привет, мой друг. трудно понять, что вы имеете в виду без картинок.
но при первой попытке у меня на дне p2p образовался белый солевой налет.
Это произошло потому, что я не принял во внимание значения PH.
pH был настолько низким, что мой миксерный стержень полностью растворился.
Поэтому очень важно всегда измерять уровень pH.
Если ph слишком низкий, нужно добавить в колбу больше соли Bmk.
Если ph слишком высок, нужно добавить больше кислоты.
В последующих попытках у меня больше не возникало этой проблемы

 

[Heisenblack]

Привет T0R, каким должен быть PH реакционной смеси?

 

[Saul]

Почему, когда я выделяю конечную жидкость с помощью DCM, я не вижу двух слоев, а только один?

 

[Sjeik]

вам все еще нужна помощь?

На картинке то, что вы называете нефтью.

 

[mocnykutas]

Где вы ее купили?

 

[w2x3f5]

Это не похоже на масло или эмульсию, это похоже на то, что вы сделали что-то не так

 

[Sjeik]

Отключился и избавился от нее

 

[John Gotti]

Привет, у меня уже давно есть масла bmk, и в них есть блокиратор, который нужно активировать или что-то в этом роде. Но не проще ли взять порошок bmk 5449 и сделать из него масло A, но как это сделать?

 

[Sjeik]

Если вы переведете все правильно, то получите масло желтого/коричневатого цвета, в зависимости от того, какой реактив вы используете. Мы называем это масло b. Если вы не сделаете этого, то получите густое масло, которое после превратится в молоко. Поэтому очень важно, чтобы вы преобразовали его правильным способом, иначе вы зря потратите время и деньги.

 

[w2x3f5]

Существует свободный глицидат или глицидат натрия. Натриевая соль хорошо растворима в воде, и ее используют для гидролиза в соляной кислоте, у меня больше сомнений в том, что вся натриевая соль быстро прореагирует с декарбоксилированием, она быстро превратится обратно в свободный глицидат. Свободный глицидат прекрасно реагирует в чистой фосфорной кислоте, два важных момента в реакции - это получение однородной смеси и второй нюанс - температура декарбоксилирования.

 

[Saul]

@Sheikh

По-моему, это похоже на муравьиную кислоту + пекарские дрожжи.

 

[Sjeik]

Нет, это лоог и оли, смешанные с водой кокенд.

 

[Sciencenutz]

Какой коэффициент выхода годного по 5449? Китайские поставщики говорят о 45-55% yeild на 5449 и 2320.

 

[w2x3f5]

60-80, но с HCl 40-60

 

[Sciencenutz]

Так что же, фосфорная кислота дает лучший результат?

 

[brendababy]

Здравствуйте

Я хочу перевести

5449-12-7 в свободное основание А-масла и в сульфат амфетамина.

У меня есть этот рецепт, сделанный кем-то.

Только в конце я не знаю, сколько Naoh sol (предполагаю, что это гидроксид натрия) мне нужно. И я больше не могу связаться с этим человеком.

Кроме того, 24 часа кажется очень большим сроком.

У меня есть серная кислота 96%, поэтому он создал рецепт с серной кислотой.

Также у меня есть формамид, сульфат магния. И, конечно же, кас. 5449-12-7


Не могли бы вы подсказать мне что-нибудь.

рецепт:

Нет большой философии, растворите кас в кипящей воде, выключите нагрев, добавьте серную кислоту, 500 мл 98% /кг или эквивалент, чем больше концентрация, тем лучше, это нужно делать осторожно, но если весь порошок растворится, ваше масло будет плавать сверху или снизу, не имеет значения, куда оно попадает, легко определить, что это вода.По желанию вы можете дополнительно нагреть это для большего выхода.Толуол заливается в экстракт, слои разделяются, фильтруются от твердых частиц, если таковые имеются, сушатся на безводном mgso4.Ваш бензилметилкетон готов к использованию в растворе толуола как есть. Ваш bmk нагревают 3-4 часа постепенно до 80c вместе с формамидом 75-12-7, затем 24 часа постепенно до 160c и выдерживают там несколько часов. Добавляют Naoh sol и снова рефлюксируют в течение 2 часов, конец конденсатора выпускают наружу, вы предупреждены. После этого снова добавьте Naoh в избытке, дайте слоям отделиться и верхний слой будет продуктом.



С наилучшими пожеланиями
Бренда

 

[Saul]

@Sciencenutz да для создания p2p фосфорная кислота является лучшей

 

[Saul]

так есть ли кто-то, кто стал свободной базой в конце?

 

[skanderbeg]

У меня аневризма от всей этой ерунды, которую многие написали.
Купить бмк (5449-12-7) гидролиз с фосфорной кислотой (85%) 3:4 (БМКфосфорная кислота) (медленное добавление бмк).
Рефлюкс с перемешиванием при температуре 140-150 градусов Цельсия в течение 4-5 часов.
Верхний слой - P2P, нижний - мусор, отбросьте его.
Промойте P2P водой и рассолом (необязательно, потому что иногда образуются эмульсии, иногда все чисто, зависит от того, где вы взяли порошок bmk).
Отвакуумируйте или перегоните паром. (необязательно)
Высушите с помощью MgSO4 или Na2SO4.
ОБЩИЙ ВЫХОД P2P СОСТАВЛЯЕТ ОКОЛО 65-70% ОТ ИСПОЛЬЗУЕМОГО ПОРОШКА BMK

Смешайте P2P с формамидом и муравьиной кислотой 1:1,5:1 (муравьиная кислота и формамид в избытке; муравьиная кислота 85% - 15% форма/вода).
Рефлюкс с перемешиванием в течение 4-5 часов при температуре 140-150 градусов Цельсия.
Охладите реакцию или подождите, пока она остынет сама.
После этого образуются 2 слоя - верхний слой (коньячного цвета - это ваш формиламфетамин, нижний слой - мусор с минимальным количеством формила, который можно извлечь с помощью DCM).
Формиламфетамин должен быть немного больше по количеству, чем используемый P2P.
Гидролизуйте формиламфетамин с помощью NaOH 60-70% (формильная группа имеет слабую связь, поэтому ее можно гидролизовать просто NaOH, а не типичным Leuckart); 1:1.5 путем рефлюкса при 110-120 Цельсия в течение 2-3 часов.
Верхний слой - сырая амфетаминовая основа, нижний слой - иногда жидкий, иногда жидкий-твердый хлам.
Перегоните сырую амфетаминовую основу под вакуумом или паром.
Высушите дистиллят на Na2SO4 или MgSO4.
Смешайте высушенный продукт 1:5 с чистым сухим метанолом.
При непрерывном перемешивании добавьте по каплям 98%+ H2SO4 до достижения pH 6,5.
После этого закройте реакционный сосуд и поставьте в холодильник для отстаивания на 24 часа.
Отфильтруйте через воронку Бюхнера, тряпку или то, что подходит на момент работы.
Остаток на фильтре - это сульфат амфетамина.
Высушите его при комнатной температуре и освещайте на солнце на больших листах фильтровальной бумаги.
В некоторых случаях конечный продукт получается желтоватым желеобразным из-за окисления, тогда растворите его в минимальном количестве горячего чистого IPA и поставьте в холодильник на 2 часа для охлаждения.
Снова отфильтруйте, используя бахнер, тряпку, листы или что-либо еще. Чистый белый осадок в фильтре - это чистейший сульфат амфетамина. Выпарите фильтрат IPA, чтобы получить остаток амф.

ОБЩИЙ ВЫХОД СУХОГО ЧИСТОГО СУЛЬФАТА АМФЕТАМИНА ИЗ P2P ИСПОЛЬЗУЕТСЯ ОКОЛО 30-40%!!!
ДА, Я ПРОДЕЛАЛ ВСЮ ЭТУ РЕАКЦИЮ МНОГО РАЗ!!!