Проводил процедуру дважды, в первый раз ничего не вышло (полагаю, из-за неудачной алюминиевой амальгамы).
Во второй процедуре использовался следующий порядок действий:
1. 10 г фольги, нарезанной на кусочки 3х3 см, амальгамировали в растворе 200 мг хлорида ртути в 400 мл теплой воды до тех пор, пока раствор не стал сероватым и на поверхности не образовались пузырьки.
2. Воду декантировали и амальгаму алюминия дважды промыли 250 мл холодной воды.
3. К алюминиевой амальгаме быстро добавили: 43 мл 40% водного метиламина, 100 мл IPA, 13,4 мл P2P, затем еще 100 мл IPA.
4. Алюминиевые кусочки протыкали палочкой, чтобы они оставались под поверхностью жидкости. Быстро образовались пузырьки, и температура повысилась. Колбу погрузили в холодную водяную баню, когда температура превысила 50C.
5. На отметке 2 часа большая часть алюминия была израсходована, и 20 мл 25% раствора гидроксида натрия добавили при перемешивании, следя за тем, чтобы температура не превышала 50C, затем через 3 часа добавили еще 20 мл 25% раствора гидроксида натрия (5 г гидроксида натрия в 20 мл воды).
6. Реакцию перемешивали в течение ночи при комнатной температуре, затем дали остыть.
7. Прозрачный слой декантировали и сохранили, затем к серому осадку добавили 100 мл IPA, перемешивали еще час и декантировали слой IPA после оседания частиц. Алюминиевый осадок был отфильтрован под вакуумом и промыт 2 раза по 50 мл метанола, затем все декантации и фильтрат были сохранены.
8. Промыть 75 мл рассола (25%-ный раствор хлорида натрия в воде), затем высушить сульфатом натрия при магнитном перемешивании в течение 15 минут, затем отфильтровать.
9. Нагрейте раствор до 110C для удаления всех растворителей
10. к мету свободного основания добавьте 150 мл этанола, затем добавьте HCl в растворе IPA до ph 6
11. Отфильтруйте кристаллы
В результате процедуры мы получили кристаллы, немного горькие, соленые кристаллы.
Температура плавления кристаллов очень высока, они не скатываются с фольги после нагревания, хотя при инсуффляции и пероральном приеме оба они обладают высокой психоактивностью с хорошей обратной связью.
Мы будем проводить А/В экстракцию кристаллов, чтобы понять, сможем ли мы вырезать то, что заставляет их иметь высокую температуру плавления.
Белые кристаллы, которые были отфильтрованы и высушены:
После перекристаллизации из одного растворителя:
У кого-нибудь есть мысли о том, что стало причиной высокой температуры плавления кристалла?
Во второй процедуре использовался следующий порядок действий:
1. 10 г фольги, нарезанной на кусочки 3х3 см, амальгамировали в растворе 200 мг хлорида ртути в 400 мл теплой воды до тех пор, пока раствор не стал сероватым и на поверхности не образовались пузырьки.
2. Воду декантировали и амальгаму алюминия дважды промыли 250 мл холодной воды.
3. К алюминиевой амальгаме быстро добавили: 43 мл 40% водного метиламина, 100 мл IPA, 13,4 мл P2P, затем еще 100 мл IPA.
4. Алюминиевые кусочки протыкали палочкой, чтобы они оставались под поверхностью жидкости. Быстро образовались пузырьки, и температура повысилась. Колбу погрузили в холодную водяную баню, когда температура превысила 50C.
5. На отметке 2 часа большая часть алюминия была израсходована, и 20 мл 25% раствора гидроксида натрия добавили при перемешивании, следя за тем, чтобы температура не превышала 50C, затем через 3 часа добавили еще 20 мл 25% раствора гидроксида натрия (5 г гидроксида натрия в 20 мл воды).
6. Реакцию перемешивали в течение ночи при комнатной температуре, затем дали остыть.
7. Прозрачный слой декантировали и сохранили, затем к серому осадку добавили 100 мл IPA, перемешивали еще час и декантировали слой IPA после оседания частиц. Алюминиевый осадок был отфильтрован под вакуумом и промыт 2 раза по 50 мл метанола, затем все декантации и фильтрат были сохранены.
8. Промыть 75 мл рассола (25%-ный раствор хлорида натрия в воде), затем высушить сульфатом натрия при магнитном перемешивании в течение 15 минут, затем отфильтровать.
9. Нагрейте раствор до 110C для удаления всех растворителей
10. к мету свободного основания добавьте 150 мл этанола, затем добавьте HCl в растворе IPA до ph 6
11. Отфильтруйте кристаллы
В результате процедуры мы получили кристаллы, немного горькие, соленые кристаллы.
Температура плавления кристаллов очень высока, они не скатываются с фольги после нагревания, хотя при инсуффляции и пероральном приеме оба они обладают высокой психоактивностью с хорошей обратной связью.
Мы будем проводить А/В экстракцию кристаллов, чтобы понять, сможем ли мы вырезать то, что заставляет их иметь высокую температуру плавления.
Белые кристаллы, которые были отфильтрованы и высушены:
После перекристаллизации из одного растворителя:
У кого-нибудь есть мысли о том, что стало причиной высокой температуры плавления кристалла?
- By OrgUnikum
Ребята, у вас такое хорошее дорогое оборудование, почему, черт возьми, вы не купите себе нормальные Al-гранулы, а используете гребаную фольгу? Мои Al/Hgs никогда не работали хорошо, пока я не начал использовать гранулы, но потом все как по маслу! Эта штука дешевая и непроверенная. Не используйте фольгу. Если очень хочется, попробуйте позже с фольгой, но если у вас есть хорошая мешалка, как у вас - фольга не имеет никакого смысла, только все испортит. Если у вас нет хорошей мешалки, что ж, это оправдание, но нет, лучше не надо. Это не только я говорю, посмотрите старые доски, в конце все говорят вам использовать "Good Al", и это означает НЕ ПЛЕНКУ.
↑View previous replies…
Использование более толстой фольги для партий объемом 10 л и более, особенно для сосудов под давлением, работает идеально.
1 бар на 10 темп. выше, предложите нитро вместо метиламина, но обязательно промойте его насыщенным NaCL и пищевой содой, если щелочь добавлена к мета/нитро растворителю, это сэкономит вам дистилляцию при использовании гексана.
1 бар на 10 темп. выше, предложите нитро вместо метиламина, но обязательно промойте его насыщенным NaCL и пищевой содой, если щелочь добавлена к мета/нитро растворителю, это сэкономит вам дистилляцию при использовании гексана.
