Sinteza 4-MMC (mefedronă) în DCM

[Dexterror]

nu este nevoie de condensator de reflux pentru această sinteză? Dcm încălzit la 40 de grade (punctul de fierbere) poate duce uneori la o explozie încălzit pentru un astfel de timp la o astfel de temperatură într-un balon închis?

 

[TheEnthusiasticCat]

Creșterea presiunii în cazul în care sigilați complet, aș recomanda să fie ușor întredeschis pentru a preveni creșterea presiunii și, de asemenea, pentru a reține orice vapori / mirosuri, desigur, se recomandă un fel de extracție. Mă simt confortabil folosind o temperatură între 38°C și 40°C atunci când efectuez o sinteză 4MMC folosind DCM. Sau puteți folosi 0°C timp de 18 până la 24 de ore, 24 de ore ar fi preferabil.

 

[experimentsci]

Bună ziua, băieți,
Și eu prefer metoda în DCM.
Am amestecat 100g de Bromketon în 300ml DCM și am adăugat încet 200ml de soluție Methylamin 40%a.q.

Acum întrebarea mea, ce temperatură și ce timp ar fi cele mai bune.
Ultima dată am păstrat temperatura la 36 - 37 de grade și timpul de reacție a fost de 3 ore.
Dar produsul a fost extrem de albastru după acificare.

Cum pot repara cel mai bine relația dintre temperatură și timpul de gătire.
Temperatură mai mică = timp de reacție mai lung?

Care sunt temperaturile care nu funcționează.

Poate cineva să mă ajute și să explice motivele legate de temperatură și timpul de gătire?

Mulțumesc mult.

 

[w2x3f5]

Aveți o problemă cu bromocetona, cel mai probabil este murdară. trebuie să urmăriți punctul său de topire și să încercați să recristalizați bromocetona, sau veți avea omologi de anilină amestecați cu mmc

 

[TheVacuumGuy]

Experiența mea este că o puteți face cu ușurință la 40 (temp. rm! Utilizați un termometru de sticlă care intră în amestec). DCM pare foarte reticent în a începe să fiarbă efectiv (de parcă ar avea un fel de zonă tampon). Dacă cresc temperatura, se încăpățânează să rămână la 40.

Oricum ar fi. Relația timp/temperatură este importantă doar pentru cei care se grăbesc constant. Faptul că o reacție durează un anumit timp nu înseamnă că trebuie să cronometrezi strâns. Produsul nu pleacă. Pe 35 peste noapte, 25 peste noapte, 40 în 2 ore, 40 în 8 ore . veți obține același produs (unde, imho, mai mult timp = mai bine).

 

[TheVacuumGuy]

Afaik metilamina se adaugă în exces cvadruplu (infailibil). Depinde de condiții. Temperaturi ridicate, agitare rapidă, vas deschis, asigură evaporarea unei cantități mari (ceea ce nu este ceea ce ne dorim).

Eu folosesc aproximativ x 1,5

De fapt, este o chestiune de a încerca și de a găsi variabilele optime pe măsură ce mergeți . Sunt prea multe pentru o "mărime unică".

Sâmbăta trecută am făcut un lot de 200 g folosind 400 ml acetat de etil și 400 ml metilamină. Care a eșuat puternic (de două ori).

În timp ce scriu, fac un alt lot de 200g (imagine). 350ml metilamină, 500ml acetat de etil. Nu dă greș niciodată (pentru mine, cel puțin).


Dacă aș folosi DCM, iau 600 ml DCM.

 

[TheVacuumGuy]

400 g bromocetonă
1000 ml DCM
800 ml metilamină
39 Celsius
6 ore (neintenționat, a adormit)
Dimineața am adăugat 1000ml apă.

 

[TheVacuumGuy]

Tocmai am terminat uscarea până la uscare completă. Am obținut 265,5 grame. Ar fi putut fi mai mare dacă, de fapt, nu am uitat să o spăl de 3 ori.


De asemenea, pierderile la cristalizare vor fi luate în considerare, astfel încât, în cele din urmă, se va termina puțin mai jos.

 

[TheVacuumGuy]

Tocmai am terminat de reacționat încă unul, 200g, 800ml DCM, 400ml Methylamine. ~2.5h 40 celcius.
acum în congelator pentru a pregăti pentru acidificare. curios să văd dacă produce mai mult și mai bine.

 

[TheVacuumGuy]

ieri acidificat, alb gălbui (ca o cremă), a început cu 500 ml (freebase-in-solvent) când a fost scos din congelator.
Acidificând, a devenit gros, turnând aceton a făcut volumul mult mai mare , încă gros., așa că am trimis 2000ml încă destul de gros ca substanță cremoasă care arată frumos.
Am decis să nu adaug mai multă acetonă, deoarece o grosime moderată menține mult mai curată vacuumdistilatorul.

În această dimineață am scos-o din congelator. Aceeași frumoasă culoare alb-cenușie. L-am trecut prin distilarea în vid, nu a fost nevoie de acetonă, cu excepția clătirii paharului cu resturi.
Am folosit același vas ca și (400g cuplu de reacții de mai sus), pentru a usca.
Nu pot vedea exact cu ochiul liber, dar se pare că este aproape (mai puțin un pic) la fel de mult. voi raporta când se usucă.

 

[TheVacuumGuy]

Citiți din nou

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Reacția pe care am făcut-o la scurt timp după aceea a fost una de la 200g, dar am folosit 800 dcm. Aceasta a dat 165g. Deci, în jur de 75 % (luând în considerare unele pierderi în timpul cristalizării). Mult mai bine decât cea în care am folosit prea puțin DCM.

Deci, reacția de 6 ore trebuie să recunosc că nu a funcționat la fel de bine (pentru viitorii cititori)

 

[HewHiSt]

Hei, cum pot dizolva metilamina HCl pentru a obține metilamina 40% aq.?
Știu că trebuie să creez o bază (hidroxid de sodiu 25%) și apoi să o adaug la metilamină, dar nu știu proporțiile
Mă poate ajuta cineva ?

 

[Throw-off]

Întrebările frecvente de laborator au un întreg subiect despre raportul molar etc.

 

[spongebomb]

O întrebare, nu am găsit un răspuns până acum.
Când temperatura este atât de critică, de ce nu se răcește rmx-ul tot timpul?
poate nu mai mult de 25°C ? Sper că întrebarea nu este prea stupidă

 

[Joker1944]

Articolul dvs. este foarte valoros, vă mulțumesc.
Cum ați preparat soluția de 40% metilamină?
Am metilamină hci și vreau să fac o soluție de 40%.

 

[HewHiSt]

Trebuie să creați o bază cu o soluție de NaOH
Există multe subiecte pe această temă

 

[4synergy]

Meph în DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Cred că 300 ml DCM sunt suficienți pentru această cantitate de BK4, 500 ml în opinia mea este prea mult și ați putea economisi bani în schimb.

De curiozitate, cât durează cristalizarea?

Sper că vă simțiți bine.

 

[4synergy]

A durat 1 zi pentru mine

 

[TheEnthusiasticCat]

Pot să vă văd cristalele, vă rog?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Arată bine.

Așadar, întreaga soluție care conținea solutul și solventul (solvenții) ales (aleși) de dvs. s-a cristalizat complet într-o zi, sau aceste cristale sunt scoase înainte ca întreaga cristalizare să se fi încheiat?

Și nouă ne ia în jur de o zi, dar am mărit această perioadă la 36 de ore și în prezent obținem în jur de 600 g de cristale dintr-o sinteză BK4 de 1 000 g. S-ar putea să am o metodă prin care să pot mări această perioadă și mai mult, dar nu a fost testată, deci nu pot confirma.

Foarte curat, bună treabă amice.

 

[Albert13]

Vă referiți la cristalizarea în frigider?

 

[4synergy]

Da