Síntese P2P a partir do ácido glicídico BMK (sal de sódio) - versão modificada

[G.Patton]

Olá, está a referir-se ao adaptador de Claisen?

Que concentração de ácido utilizou? Porque é que adicionou tanto ácido? 100 - 150 ml é um excesso de 3,5 - 5,2 vezes.

Porque não adicionou o ácido à solução aquosa de glicidato e vice-versa? Acho que demora muito tempo.

 

[Heisenblack]

Sim, adaptador de Claisen.

Utilizei 100 ml para um lote de 50 g, o excesso de ácido é para evitar a formação de camadas no balão e para fazer com que a reação se processe imediatamente, o que minimiza a formação de subprodutos. A quantidade de ácido pode ainda ser optimizada para que seja económica. Quando tinha menos ácido, conseguia ver a camada castanha de glicidato no balão. Esqueci-me de mencionar que o pH do p2p no frasco recetor era de 5,5 - 6.

O processo demora cerca de 1 hora a concluir-se.

 

[w2x3f5]

não altera o caminho da reação, mas sim a velocidade da reação

 

[metux]

Já hidrolisei o óleo de bmk, e ele flutua na superfície, sigo G.patton,método de extração,100gr glicidade 20gram naoh com 300mil água,affer reflux 1h,e arrefecer até à temperatura ambiente,adicionei hcl cerca de 28% 200ml,depois refluxei novamente,durante 3horas,com mistura,depois de acabar tudo,obtenho óleo castanho,e sal branco no fundo,Tentei destilar sem extração,porque não gosto de mexer com extração,funcionou durante algum tempo,mas não consigo destilar tudo do balão de reação,porque começa a explodir,com grandes bolhas e gases,o meu termómetro partiu-se,e o material quase não explodiu na cara.

 

[metux]

É um trabalho muito bom, o rendimento é uma merda também para mim.

 

[w2x3f5]

se utilizar pedras de ferver (pedaços de cerâmica porosa), a sua mistura ferverá muito mais uniformemente se não for espessa
a destilação a vapor não o salvará da extração por solvente da cetona...

 

[metux]

O que é que eu faço é extrair o éter de petróleo, mas os resultados não valem a pena tentar um ganho, o melhor resultado é destilar em éter.

 

[metux]

Algumas pessoas obtêm 65%, é verdade ou não, não sei dizer.

 

[w2x3f5]

Se experimentar a técnica deste tópico, será ótimo se publicar o seu resultado

 

[metux]

Para cada 20 mil para destilar precisa de muita água, então eu não adicionei ele começa a borbulhar como Chernobil, eu acho que destilador de aço inoxidável, com aquecedor a gás de potência total, e água do rio para o refrigerador, é a melhor escolha para destilação, em grande escala.

 

[w2x3f5]

20 ml de p2p = 240 ml de água

 

[w2x3f5]

pode utilizar um gerador de vapor ou o vapor sobreaquecido funciona ainda melhor. em qualquer caso, é necessário observar o destilado no frigorífico, verá quando a água turva se esgota e sai água limpa, o que significa que a cetona acabou

 

[metux]

O que é que eu faço é calcular a água de que necessito e o gás de que necessito e deixar que a água pare de mijar, até que tudo se destile.

 

[w2x3f5]

Pessoalmente, prefiro o gerador de vapor de 36 kg por hora =)

 

[metux]

A reação de um pote pode ser feita, não é necessário comprar reactores ou muitas coisas, vidros ou misturadores, só é necessário um destilador de aço inoxidável e um tempo de refluxo mais longo.

 

[K-Cyanide]

O método apresentado nesta ameaça (polegar para cima para @Heisenblack e @w2x3f5) foi testado numa escala média com 500g de BMK em pó (sal de sódio) CAS 5449-12-7).
A única diferença em relação ao método descrito foi a utilização de um reator de vidro encamisado.

1000 ml de ácido fosfórico a 85% (pureza p.a.) foram adicionados ao reator, aquecidos e agitados. Entretanto, 500g de BMK em pó foram dissolvidos em 6 litros de H2Od. em ebulição/muito quente.

Quando o ácido fosfórico atingiu 110 C, a solução de BMK em pó foi adicionada lentamente através de um funil de gotejamento com pressão constante. A temperatura foi mantida num intervalo estreito de 108C a 112 C, ajustando a velocidade de gotejamento da solução de BMK em pó. Este processo de adição demorou cerca de 5 h.

Depois de recolher cerca de 3200 ml de destilado, o produto foi extraído com 2x500 ml de DCM. Os extractos combinados foram secos sobre sulfato de sódio e o solvente foi removido por rotovap.

Até aqui tudo bem. Mas o rendimento de 168 ml foi bastante dececionante. O que é que correu mal? De momento, não faço ideia do que é ou o que devo alterar no procedimento.

 

[w2x3f5]

Ok, estou a verificar

 

[w2x3f5]

Escreva com mais pormenor o que observou durante a hidrólise, se houve camadas, se houve precipitação de fosfatos de sódio e outros.
Os ácidos têm sido pouco utilizados, é a primeira coisa que vejo.
A água recolhida não é suficiente, de acordo com os meus cálculos, 3200 ml de água capturam apenas uma parte da cetona. As últimas gotas de água nos vossos frigoríficos estavam limpas?
A temperatura de 110 graus na camisa do reator é a temperatura do ácido?
Foram utilizadas pedras para formar bolhas?
Não foi assustador iniciar imediatamente uma nova técnica para 500 gramas? sem verificação prévia
Em teoria, 500 gramas de glicidato de sódio deveriam dar 335 ml de P2P, mas tem 168 ml ou apenas 50 por cento do rendimento

 

[w2x3f5]

não existiam fundos para o reator na entrada do frigorífico? (por tipo de deflegmador)

 

[w2x3f5]

sobre a falta de ácido, cometi um erro na resposta, ainda não acordei)

 

[qwe111]

Olá, irmão.
O tempo de reação desta forma é demasiado curto. O produto obtido é p2p? E os benefícios da conversão para metilo?
Tenciono iniciar esta experiência, mas não estou a perceber bem!

 

[metux]

Como é que é possível, depois de tentar extrair com éter petrolífero, todo o óleo da solução, e pensar que todo o óleo foi recolhido, e deixou soluções brancas turvas com sal no fundo,,,, mas depois ainda pensa que é um rendimento de merda, e sonha em obter mais óleo, e tenta destilar, e recolhe mais óleo, da mesma solução!!! Isto é normal? e eu uso bastante éter, fiz 3 vezes a extração com a mesma solução, sempre com éter fresco, 5449-12-7 a destilar para mim, sempre obtive mais rendimento..,

 

[metux]

Vejo que, depois de toda a reação feita, se deixarmos ficar mais tempo, o óleo pesado, em solução de sal de bmk, desce, e o óleo claro, mais transparente, fica por cima.

 

[K-Cyanide]

@metux

Meu, de que raio estás a falar?