Cristalização da base livre de MDMA "MY"

[btcboss2022]

Claro que pode misturar a base livre com o solvente antes de adicionar o HCL, mas depois vai precisar de mais tempo para colocar a mistura a 130C porque o solvente vai evaporar, com o HCL do congelador, a base livre também estará fria e evitar altas temperaturas durante a adição não será problema ;-)

 

[Hank Schrader]

Sabia que a MDMA não pode ser aquecida com ácidos a altas temperaturas? O produto decompõe-se e deixa de ser MDMA pura.

 

[bblanco]

Vejam só, alguém que está a explicar um método muito interessante, que poderia mudar a vossa vida de muitas maneiras positivas, e que se torna num químico viciado em literatura que só sabe queixar-se por se queixar e esperar obter créditos de imaginário ou algo do género, não sei.
Ainda mais irritante é o facto de todos esses comentários de merda estragarem toda a estrutura do método de explicação e dos comentários interessantes, de modo que acabamos por ficar confusos quando temos de os preencher a todos e eliminar o ruído na linha.

Esta pessoa está a oferecer um produto limpo dá-lhe uma receita clara Muitas pessoas não estão dispostas a dar de graça ou nem sequer se conhecem. Há pessoas.... Eu sei...

Já agora, não estou a falar pessoalmente com alguém, mas em geral

 

[Davidrobinson]

Não deve haver problema, porque o produto foi desfeito em acetona. Mais ácido só faz mais impurezas.
Obtiveste grandes cristais ao verter a base livre acidificada quente em acetona fria?

 

[btcboss2022]

Quando o fiz no passado a 120C sim, obtive cristais grandes, agora a 130C obtive um pó brilhante

Obrigado.

 

[Mr Good Cat]

Chama-se "cristalização de soluções supersaturadas". Existem 3 parâmetros principais relacionados com a taxa de supersaturação:
- tamanho dos cristais
- velocidade de crescimento dos cristais
- nucleação dos grãos de cristal

Quando se atinge um certo ponto de supersaturação, a nucleação cresce rapidamente, e os cristais simplesmente "não têm oportunidade" de crescer. Trata-se, portanto, de um pó.

Pode ver o gráfico comum, que descreve esta relação.

 

[btcboss2022]

Tenho estado a recuperar a freebase da acetona "suja" e a recuperar a acetona também.
Obtive 1L de freebase a partir de cerca de 40L de acetona suja, o que é muito produto, pelo que é importante fazê-lo para aumentar o rendimento.

O meu método para o efeito:

Evaporar a acetona no vácuo num rotavap até que não haja mais acetona a sair do condensador.

A mistura resultante na esfera é retirada e medida em volume.

Adicionar o mesmo volume de água, misturar e adicionar o mesmo volume de solvente e misturar tudo.

Adicionar porções de HCL 37% até pH 2.

Separar as camadas, a camada de solvente pode ser deitada fora ou guardada para recuperar o solvente.

Adicionar uma solução de NaOH+água à fase orgânica até pH 12.

Separar as camadas, retiramos e conservamos a camada inferior e extraímos com solvente a camada superior.

Adicionamos esta camada de solvente à camada inferior que guardámos antes, secamos, filtramos e evaporamos o solvente para obter toda a base livre que ficou na acetona de lavagem.

;-)

 

[btcboss2022]

Outro ponto importante é uma técnica básica bem conhecida que consiste em reduzir a temperatura o mais lentamente possível. Teoricamente, o melhor tempo é de 1ºC a cada 30 minutos. Sinceramente, nunca fiz este tempo e acho que nunca o farei hahah pode ser um pesadelo ;-) Em pequena escala pode ser feito com uma placa de aquecimento programável.

 

[Mr Good Cat]

Li ontem um pouco da teoria da cristalização de soluções supersaturadas. Até encontrei um método de aquecimento lento da temperatura inicial para a desejável, quando a temperatura é gradualmente aumentada em 3ºC por 1 hora. Isto pode ser realmente um pesadelo.
Já alguma vez experimentou isto?

 

[Mr Good Cat]

Tentei repetir este procedimento com uma redução lenta da temperatura. E tenho 100% de certeza - a placa de aquecimento não funciona.
Repara, há uma superfície quente da placa na parte inferior e ar frio na parte superior. Isto significa que a nucleação não começa na parte inferior - a parte inferior é mais quente, por isso não há hipótese.
Como resultado, forma-se rapidamente uma fina camada de cristais na parte superior, que bloqueia a água no interior da solução. A água já não se evapora.
Pode reduzir a temperatura da placa de aquecimento para RT, mas não vai ajudar. O gel no interior está bloqueado. A cristalização parou.
Então, se finalmente a camada de cristal no topo for quebrada, ela cai, e a cristalização é rápida e imediata. Isto significa que não se obterão cristais grandes.
Tentei tapar o cristalizador com uma espécie de tampa para reduzir o acesso do ar e manter a camada superior mais quente, mas não ajudou.

Penso que, para obter cristais grandes, é necessário gerir o processo de cristalização de alguma forma, para iniciar a nucleação no fundo. E para isso, é necessário um tipo de caixa de secagem com T ajustável e a fonte de aquecimento DEVE ESTAR NO TOPO!!!

Nesse caso, há uma hipótese de a nucleação começar no fundo.

Acho que um forno de cozinha pode ser bom se a temperatura for ajustável com precisão. Mas eu não tenho um desses.

 

[Mr Good Cat]

Esta é a parte intermédia do processo. Mais tarde, toda a camada aquosa do fundo transforma-se numa espécie de "papa". Perda de tempo. Além disso, uma exposição tão longa a uma temperatura elevada evapora algumas coisas. Perdi cerca de 20 g de 250 g de pó puro.

Tenho outras ideias. Vou tentar à medida que me for inspirando.

 

[btcboss2022]

O que é que se passa é que o meu trabalho está a ser feito de uma forma muito simples e rápida.
Hoje estou muito cansado, desculpem.

 

[btcboss2022]

Essa dica é depois de chegar a 108C durante a agitação.

 

[btcboss2022]

Agora estou totalmente concentrado na produção de MDMA e vi que para a MDMA se obtêm fragmentos mais bonitos quando resta muito pouca porção de água durante o processo de cristalização, pelo que é melhor deixar a temperatura de aquecimento a 108ºC, possivelmente menos.
Outro ponto a atualizar é o tempo de cristalização em acetona. Fiz testes diferentes e quando a acetona chega novamente a -2C -5C não se geram mais cristais, pelo que o tempo de espera pode ser reduzido até esse momento.
Obrigado.

 

[Mr Good Cat]

De acordo com a sua descrição, evaporamos o excesso de água até obtermos uma solução saturada de MDMA em água a uma temperatura de 108C.
A velocidade / intensidade do aquecimento (evaporação) faz alguma diferença?
E outra pergunta: qual é o volume aproximado desta solução saturada pronta para a cristalização se estivermos a trabalhar com 100 g de MDMA HCL?

 

[btcboss2022]

A solução para 100gr, nesse caso, é 750ML.
A intensidade do aquecimento pode afetar o produto, pelo que recomendo um aquecimento médio.
Obrigado.

 

[Mr Good Cat]

Na verdade, estava a perguntar sobre o volume final.
Para começar, temos 100 g de MDMA HCL (o que equivale a 120 ml aproximadamente) + 630 ml de água.
Então, qual é o volume final quando atingimos o ponto 108C?

 

[mocnykutas]

Isto é o que eu recebo

 

[btcboss2022]

A partir da minha solução? penso que não, não me encomendou nada a 100%. E o material da fotografia que parece ter acabado de sair da acetona ainda tem de ser recristalizado.

 

[btcboss2022]

Não sei exatamente, nunca verifico o volume nesta altura, apenas a temperatura, mas cerca de 120/150 ml, penso eu.
A temperatura 108-109 está correcta.

 

[mocnykutas]

O cristal fez o seu caminho com água 1g em 0,7 ml e calor só preciso de o lavar com acetona e secar e terminar

 

[btcboss2022]

O meu método não é só aquecê-lo com água, tem passos anteriores importantes e as quantidades não são as mesmas que usou.

 

[Mr Good Cat]

Acabei de terminar o aquecimento. O volume total a 108C é de cerca de 140-150 ml, o que se enquadra na lei de Raoult.
Volume de água - V
K = 0,52 (para a água)
dT = 8 (aumento da temperatura)
M = 193,25 massa molar de MDMA HCL
m = 100 massa de HDMA HCL

V = m x K x 1000 / ( M x dT ) = 100 x 0,52 x 1000 / 193,25 x 8 = 33,6
o volume de MDMA HCL em si é de cerca de 110-120 ml.

Para mim, foram necessárias cerca de 2,5 horas para evaporar todo o excesso de água (dos 750 ml iniciais da solução) a uma intensidade de aquecimento média. Não será demasiado lento?

 

[kharpa177]

o que é que se passa com a base livre acidificada e a água destilada?

 

[kharpa177]

Pode dizer-me como cristalizou a sua freebase? teve de aquecer a sua freebase?

 

[mocnykutas]

A sua forma de água

 

[btcboss2022]

Que quantidade de produto está a utilizar? Parecem ser cristais pequenos.

 

[mocnykutas]

800g

 

[Davidrobinson]

Usou 1g para 0,7ml de água?
Quanto do seu produto ainda estava dissolvido na água após 48 horas e 30 minutos no congelador?
E quanto tempo demorou a secar os cristais e como os secou?

 

[tweaker2]

Este método não foi mencionado neste tópico, por isso adiciono-o aqui porque muitos estão à procura de fazer aquelas grandes "pedras de champanhe", por isso basta colocar o seu pó de mdma hcl na panela e aquecer até derreter (140-150) e, em seguida, deixar arrefecer e solidificar e isso é quebrar em pedras mais pequenas, se quiser