4mmc - aminação em DCM. Algumas questões

Netflix

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O método mais sensato é manter o balão do reator fechado e, assim, a base livre não aquece tão rapidamente, apenas um máximo de 36 graus durante algum tempo.
 

Prima4mmc

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Posso adicionar acetona em vez de acetato de etilo?

Ou seja, não é preciso agarrarmo-nos aos -6/-8 graus

Perfeitamente explicado, louvo-o por isso


Então é possível fechar bem o frasco sem preocupações e apenas sangrar periodicamente o excesso de pressão através do purificador para se livrar do cheiro? Isto não afectará a reação, o rendimento ou a pureza da reação?
 

Netflix

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fazer como está no frasco de vídeo de benzeno, agitador e condensador de refluxo. a base livre não vai aquecer mais de 36 ° C
 

Bartholomeus

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É bom ver finalmente uma discussão sobre uma forma mais limpa de fazer mmc em curso
continuem assim, malta!
 

Bennychairman

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basta colocar um balão no condensador, para manter a pressão igual no RV
 

Didi

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Cor verde freebase porque é que ??
 

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ChemDamn

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Posso supor que deixou a base livre após a metilaminação durante 15-20 horas. Não pode fazer isso. Imediatamente após a metilaminação, deve proceder-se à acidificação. A base livre de 4-mmc é bastante frágil e tem uma semi-vida curta. cor verde - o resultado da decomposição e isomerização
 

ChemDamn

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a cor deve ser amarelo dourado, como um limão, claro
 

Chemix-Express

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Cor verde = demasiada bk4 não reagiu, cor azul = demasiada metilamina não reagiu ou não foi suficientemente lavada da base livre
 

TheVacuumGuy

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Não estão ligados? Quero dizer que demasiado bk4 não reagido significaria também demasiada amina não reagida e vice-versa.
 

Bartholomeus

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Após a reação, a freebase deve ser lavada 2 vezes com água normal, depois 1 vez com bicarbonato de sódio a 10% ou 1 vez com solução de hidróxido de sódio a 10%?
O que é que torna a base livre mais limpa? Como é que vocês fazem para que a maior parte das impurezas não reagidas de bk4, metilamina e impurezas sejam eliminadas?
Após todas as lavagens, adiciona-se uma pitada de sal de mesa para empurrar a última água, de modo a que se separe completamente, correto?
 

TheVacuumGuy

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Basta fazer uma quantidade uniforme de solução aquosa de bicarbonato de sódio a 10% (fermento em pó).

De seguida, lavar com quantidades iguais de água. Agitar e repetir. Até que a base livre esteja clara e não turva e/ou a camada de água esteja clara para que a possa beber. Essa limpeza .
 

caesare.robot

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bromação via h2o2. aminação com m40 em dcm. após destilação sob vácuo 80% de base livre do material de partida.
 
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