Síntese de P2P a partir de P2NP

[K-Cyanide]

Não, absolutamente no sentido de que a reação não funcionará usando P2P não destilado, não é mesmo?
Entretanto, o produto final é sempre de melhor qualidade quando você usa compostos destilados. E não se esqueça de que o P2P sujo prejudica o rendimento, sem dúvida. É um trabalho tedioso, mas vale a pena.

 

[Multivitamin]

Você acha que é absolutamente necessário medir a pressão no sistema ao destilar a vácuo o óleo p2p/óleo de base livre de metano? Ou posso simplesmente conectar a bomba de vácuo ao adaptador de vácuo no novo frasco receptor vazio quando o DCM tiver sido destilado (porque o DCM com baixo ponto de ebulição de 50c destilaria mesmo sem vácuo), ligar o vácuo, aumentar a temperatura até ver os primeiros sinais de óleo p2p chegando ao frasco receptor e manter a temperatura até a destilação terminar?

Estou perdendo alguma coisa? Tenho que medir a pressão do vácuo ou posso simplesmente aumentar lentamente o aquecimento até ver o óleo chegando ao frasco receptor?

 

[G.Patton]

Leia sobre Destilação e sistemas de destilação, será muito útil para você.

 

[Cardboard1234]

Ei, pessoal, depois de adicionar DCM e lavar com NaOH, minha camada inferior está verde em vez de vermelha como no vídeo. Vou destilar isso e ver se consigo obter algum P2P, mas alguém já teve um problema semelhante a esse? Por que a cor é diferente?

 

[G.Patton]

Como podemos responder a você sem nenhum dado de entrada sobre suas manipulações de reagente/síntese? Destile-o e verifique o bp ou/e o índice de refração.

 

[Cardboard1234]

Olá, Patton, desculpe-me pela falta de informações. Vou ser mais específico aqui.

Segui as etapas exatamente como mostradas no vídeo para essa síntese, exceto pelo fato de não ter conseguido baixar a temperatura para 0-5 graus Celsius na etapa de adição de NaBH4.

Também não adicionei HCl em gotas, mas em sucessões de 100 ml.

Consegui destilar com sucesso o DCM na mistura, pois ele estava permanecendo em torno de 80 graus Celsius; depois disso, passou de 80 graus Celsius e comecei a notar uma camada transparente acima do meu DCM que não é solúvel com DCM. Acho que é água,

No momento, estou fervendo mais o Rm e estou vendo uma solução amarelo-clara no meu frasco receptor e meu termômetro está mostrando 220 graus Celsius.

Isso parece ser P2P

 

[G.Patton]

Então, o que é um problema? =)

 

[Cardboard1234]

Não tenho muita certeza se é P2P, pois li em um de seus tópicos que não é permitido despejar HCl sem ser em gotas, pois isso estragará nosso produto, e não tenho certeza se exceder a temperatura especificada também me daria um produto diferente.
Como eu saberia se é P2P puro agora?

 

[Cardboard1234]

A temperatura ultrapassou 220 e chegou a 280 em um ponto e agora meu frasco receptor tem duas camadas. Não tenho certeza do que estou vendo agora também

 

[G.Patton]

Sim, isso pode estragar completamente seu produto. Você pode verificar seu ponto de ebulição pelo método de destilação.

 

[K-Cyanide]

Não se deve aquecer o P2P a 220 °C. Nessas temperaturas, a molécula se deteriora à medida que se decompõe. A obtenção de P2P puro por destilação deve ser realizada sob pressão reduzida (também conhecida como destilação a vácuo). Você pode determinar o ponto de ebulição do P2P depois de calibrar a fonte de vácuo. Com uma bomba de água de aspirador com pressão de água comum (cerca de 3,5 bat), o P2P ferve aproximadamente a 105C.
Além do ponto de ebulição, você pode determinar a densidade (quase igual à da água) e a cor/cheiro. O P2P puro é transparente a amarelo-claro e tem um cheiro floral agradável.

 

[K-Cyanide]

Ah, desculpe, não queria responder a você, G. Patton.

 

[Cardboard1234]

Ei, obrigado @K-Cyanide, eu ainda estava pensando se ainda poderia salvar minha solução, mas parece que ela está completamente decomposta, pois agora está completamente preta. Agora estou procurando um conjunto de destilação a vácuo para conseguir isso. Há algum que você recomendaria? Não tenho muita certeza de como calibrar nossa fonte de vácuo, mas vou dar uma olhada nisso. Muito obrigado por sua resposta!

 

[K-Cyanide]

@Cardboard1234[/USUÁRIO], de nada. Fico feliz por poder ajudar e por existir um fórum tão bom que me traz boas lembranças do lendário fórum Hive. Voltando ao tópico:
Para determinar a força do vácuo, conecte um pequeno RBF (250 ou 500 ml) à sua fonte de vácuo e encha-o com um quarto ou um terço de água. Em seguida, aplique vácuo total. Em seguida, observe se a água no frasco começa a ferver ou não.
Isso também deve ser feito em um determinado período de tempo (dependendo do tamanho do frasco, ou seja, 250 ml em 30 segundos), o que garante que a fonte de vácuo forneça um fluxo de volume suficiente.
A alternativa é uma bomba de diafragma resistente a produtos químicos (Vacuubrand, KNF, IKA, Edwards etc.). Com um pouco de paciência, você encontrará boas bombas usadas no Ebay por algumas centenas de dólares/euros.

 

[curiousmind]

O vídeo diz para adicionar ácido até um pH de 5-4 ou menos, mas o texto diz 6,5-7. Alguém pode esclarecer qual deve ser o pH correto?

 

[madafaka]

Então, eu estava seguindo o protocolo e adicionando o ácido gota a gota até que as camadas de pH 6-7 se separassem em duas camadas distintas, como você vê na foto, mas ao adicionar o DCM eu não conseguia ver claramente a camada de DCM.

Esta foto do frasco de reação é apenas da mistura de reação, e esta outra foto do rm no béquer é com a adição de DCM

Darei 500 usd em bitcoins a quem me ajudar a resolver esse problema.

 

[T 3]

Pense seu produto agora em sua camada inferior

 

[Czeczeczecze]

Não consigo obter h2o2 na concentração de 30%. Posso usar 12% em maior quantidade? ou o que posso usar em vez de h2o2?

 

[PolandoEmingarnte]

porque na polônia é ilegal 30%

 

[Zhopkins05]

Alguém pode me ajudar na minha última etapa de lavagem do dcm com NoAH, meu produto entrou na camada aquosa e deixou meu dcm verde

 

[T 3]

Qual era ou é o seu pH, qual era a concentração do NaOH?

 

[Zhopkins05]

O pH estava em torno de 4. Continuei adicionando o ácido, mas ele não aumentou mais, permaneceu em 4 e 25% com o H20 extra