Há alguma razão para que os sais de sulfato sejam preferidos para anfetaminas?

[Mo0odi]

Misturei acetona com ácido sulfúrico
Não há impurezas nele, é um ótimo produto

 

[BrownRiceSyrup]

Não, ele está certo, é um tipo de merda branca e fibrosa que parece não se dissolver na água. Se você deixar o sulfúrico em acetona por tempo suficiente em altas concentrações, ele também ficará vermelho.... pelo menos foi o que aconteceu comigo...

 

[diogenes]

Tive um longo período tentando obter uma mistura de acetona e ácido sulfúrico para salgar, e a única maneira de evitar a formação de mesilatos (cor vermelha e cheiro horrível) era usar acetona e ácido gelados, mas mesmo com o máximo de cuidado, a mistura ficava vermelha depois de um tempo (algumas horas). Minha experiência confirma o que w2x3f5 diz que a mistura de ácido sulfúrico e IPA é muito melhor para a salga.

 

[OrgUnikum]

O monofosfato de anfetamina deve ser preparado por titulação em água, o pH desejado é de 5 a 6. O monofosfato não pode ser preparado em álcool, pois quando se adiciona o ácido fosfórico, 75 ou 85%, não importa, como está ou em álcool, à base em álcool, chega um ponto em que toda a anfetamina se transforma repentinamente em chiclete e não absorve mais nenhum ácido. Assim, você tem uma mistura de polifosfatos. Não há problema em secar essa massa de chiclete e ela seca sem problemas, podendo ser consumida e não é ruim, mas não o monofosfato.
O monofosfato, que pode ser produzido adicionando água e ácido fosfórico diluído à base em um solvente não polar e, em seguida, misturando os dois, tem a vantagem de ser muito mais solúvel em água do que o polifosfato e também mais do que o sulfato. Essa maior solubilidade significa uma melhor biodisponibilidade e tem um início de ação um pouco mais rápido do que os outros sais. Diz-se que apenas o sal de carbonato é melhor do que ele, mas nunca tentei produzi-lo.

Agora, quando você produz o monofosfato em água, acontece algo que o incomodará primeiro: Ao adicionar o ácido fosfórico, você verá primeiro o sal caindo da solução e isso o deixará feliz. Ao adicionar mais ácido, de repente, todo o sal -puff! - desaparecerá novamente! Ao contrário do ácido sulfúrico, onde isso é ruim, é exatamente o que se deseja com os sais de ácido fosfórico, já que se deseja aquele com a melhor solubilidade em água. O que você obtém com ph 5 a 6 e depois de separar e evaporar a água.

A descoloração vermelha que aparece quando se adiciona muito ácido não é causada pelo ácido ou pela anfetamina, mas pelas impurezas, principalmente o P2P e as impurezas levemente básicas que surgiram durante o processo. O P2P passa bem por destilações a vapor e procedimentos A/B, pois é anfotérico na presença de bases e ácidos, especialmente com bases, ou seja, torna-se subitamente solúvel em água em uma extensão muito maior.
A base de anfetamina realmente limpa não muda de cor, independentemente da quantidade de ácido que você adiciona. Nenhum dos protocolos pós-reação que vi aqui produz base de anfetamina realmente limpa e, portanto, a leitura sobre o problema da descoloração (de rosa para vermelho) não é nenhuma surpresa.

 

[41Dxflatline]

Isso está em desacordo com o procedimento listado na Pharmaceutical Manufacturing Encyclopedia, que usa álcool, mas se encaixa perfeitamente em todas as minhas observações práticas. O sal também desaparece no IPA devido à água no H3PO3, que é quando eu paro de adicionar ácido. Além disso, é bom vê-lo ainda postando depois de todas essas... décadas.

 

[w2x3f5]

H3PO4 bro )

 

[w2x3f5]

A acetona funciona muito melhor, pois produz um bom sal sólido, sem ranho. Eu verifiquei pessoalmente em 2005)))

 

[w2x3f5]

Com relação ao p2p e à coloração, eu apoio. isso é verdade. As impurezas do p2p e de seus derivados dão cor devido aos subprodutos; esse também é o caso das sínteses do p2np e do p2p; a amina após a destilação fracionada em alto vácuo não fica colorida quando se usa um excesso de ácido; a base pura da amina é completamente incolor e transparente.

 

[OrgUnikum]

É bem possível que você possa fazer o monofosfato em acetona, mas eu nunca disse que o método que descrevi é o único.
Mas, a título de curiosidade, por que "muito melhor"? Na minha opinião, é no máximo uma questão de gosto pessoal o método que se prefere.

 

[w2x3f5]

facilidade de preparação e isolamento, os fosfatos de amina são muito pouco solúveis em acetona, fáceis de secar.

 

[OrgUnikum]

Você está explicando muito bem por que a adição de H2PO4 à base de amina em acetona NÃO dará origem ao sal de monofosfato. Como a teamina sairá como o sal mais insolúvel, que consiste em fosfatos compostos por uma molécula de ácido fosfórico e várias moléculas de amina, esse sal não reagirá mais, independentemente da quantidade de H3PO4 que você adicionar.
Monofosfato significa exatamente uma molécula de anfetamina para uma molécula de ácido fosfórico e isso não pode ser obtido pelo método descrito por você.

Não vou insistir mais nisso, esse é meu comentário final sobre o assunto, não tenho coragem nem tempo para isso, desculpe.

Tudo de bom, boa sorte e bom cozimento!

 

[w2x3f5]

Usei esse método em 2005 e ele se mostrou excelente. É problema seu fazer isso ou não. Essa é a minha prática e a de vários laboratórios. Boa sorte em sua difícil jornada. Os monofosfatos, ao contrário de outros sais fosfóricos e de anfetamina, são muito pouco solúveis em acetona.

 

[Pervitin]

Li o tópico e, para reproduzir o que você disse em etapas simples,
Se eu tivesse uma base de anfetamina pura destilada a vapor, como 100 ml. De quanto solvente eu preciso e de que tipo?
A acetona não funcionaria se eu usasse H3PO4 e em quanto ácido fosfato eu teria que cair?

Não quero que alguém lave a roupa suja, mas isso me ajudaria a entender o processo, com um exemplo específico, obrigado.

 

[Gordon Ramsay]

Se o seu objetivo for cristalizá-lo, você pode misturá-lo com acetona ou metanole, sendo que eu recomendaria a acetona para, em seguida, gotejá-lo até o sal com ácido sulfúrico

 

[Pervitin]

Obrigado, então tenho que misturar a base pura com acetona seca 1:1 e, em seguida, pingar meu H3PO4 85% até atingir PH 5-6? Não entendo a postagem de @OrgUnikum "O monofosfato, que pode ser feito adicionando água e ácido fosfórico diluído à base em um solvente não polar e, em seguida, misturando os dois, tem a vantagem de ser muito mais solúvel em água do que o polifosfato e também mais do que o sulfato." Quando tenho que adicionar água. Eu achava que a água e o A-Oil afetavam o rendimento? E qual a quantidade de água?

 

[Gordon Ramsay]

Você pode acompanhar as últimas etapas aqui

Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg )

Há muitas opções diferentes para produzir os sais de anfetamina, mas você pode simplesmente seguir este guia

 

[Mohammed_Lee]

Olá e, antes de mais nada, um grande agradecimento aos membros ativos deste fórum. Sem vocês, eu não teria chegado ao ponto em que estou!
Meu problema: tenho ácido sulfúrico (antigo) suficiente para exatamente um lote. O problema é que, com o tempo, ele adquiriu uma cor amarela. Posso usar isso? (Não consigo colocar minhas mãos em um novo no momento)
Mas eu tenho ácido fosfórico suficiente @orgUnicum:

"O monofosfato, que pode ser feito adicionando água e ácido fosfórico diluído à base em um solvente não polar e, em seguida, misturando os dois, tem a vantagem de ser muito mais solúvel em água do que o polifosfato e também mais do que o sulfato."

Você pode me informar a proporção da mistura Água:Base e Águaácido hospórico? Também recebi Hexan, ele é adequado como solvente não polar?

Com os melhores cumprimentos

 

[Mohammed_Lee]

Tenho outra pergunta sobre meu primeiro lote de fosfato de anfetamina feito por mim mesmo (provavelmente não) e decidi publicá-la aqui em vez de abrir um novo tópico. Eu o produzi pelo método P2NP HgCl e tudo estava indo bem. O amálgama; a reação após a adição do RM. A única coisa que fiz de errado foi o controle da temperatura durante a redução (acho que às vezes deixei esquentar demais). Mas, depois de 24 horas, obtive duas camadas agradáveis, decantei a superior e separei a última parte com um funil de separação.
Resumindo, acabei com 85 g de qualquer coisa (de 10 g de P2NP). Se alguém tiver alguma ideia do que deu errado e de como posso evitar isso, ficaria muito feliz com uma resposta. No momento, estou fazendo meu segundo lote em que a parte do amálgama não deu muito certo (a primeira vez foi com um cofffegrinder que quebrou durante o processo).
Além disso, se alguém tiver uma ideia sobre as perguntas em minha última postagem, por favor, me avise. Tenho que terminar um terceiro lote até segunda-feira de manhã porque o registrei para análise e quero pelo menos um lote bem-sucedido.

Obrigado desde já,
lee

 

[w2x3f5]

Você obteve uma mistura de sais inorgânicos, portanto não vejo nenhuma menção ao uso de álcali para obter a base livre de amina. Você não sabe o que está fazendo, isso é perigoso.

 

[Mohammed_Lee]

Não, este deve ser apenas um breve resumo, pois tive um pouco de estresse. Segui o guia de referência e passei horas neste fórum lendo postagens sobre essa síntese: Obviamente, coloquei a mistura em um béquer, esperei cerca de 20 minutos e adicionei uma solução de NaOH até atingir o pH 11 (eu conseguiria duas camadas sem a alcanização?)
Alguma ideia do que deu errado?

 

[Mohammed_Lee]

Alguém tem uma ideia de qual erro pode ter causado isso? Em qual etapa da síntese eu cometi um erro?

 

[w2x3f5]

Escreva detalhadamente o que você fez, quais reagentes usou, o que observou. Como poderemos entendê-lo se você fornecer pequenas informações.