4mmc - aminação em DCM. Algumas perguntas

[Netflix]

Vejo que você está fazendo isso com um recipiente aberto durante a aminação e, assim, há um mau cheiro muito grande durante todo o processo. Esse método faz com que a polícia chegue rapidamente e feche o laboratório. O método mais sensato é manter o frasco do reator fechado e, assim, a base livre não se aquece tão rapidamente, apenas um máximo de 36 graus por algum tempo.

 

[Prima4mmc]

Posso adicionar acetona em vez de acetato de etila?

Ou seja, não há necessidade de se apegar àqueles graus -6/-8

Perfeitamente explicado, parabéns a você por isso


Então é possível fechar bem o frasco sem se preocupar e apenas sangrar periodicamente o excesso de pressão através do purificador para se livrar do cheiro? Isso não afetará a reação, o rendimento ou a pureza da reação?

 

[Netflix]

faça como está no frasco de vídeo com benzeno, agitador e condensador de refluxo. a base livre não aquecerá mais do que 36 °C

 

[Bartholomeus]

É bom finalmente ver uma discussão sobre uma maneira mais limpa de fazer o mmc em andamento
Continuem assim, pessoal!

 

[Bennychairman]

basta colocar um balão no condensador para manter a mesma pressão no RV

 

[Didi]

Green color freebase why is ??

 

[ChemDamn]

Posso supor que você tenha deixado a base livre após a metilaminação por 15 a 20 horas. Não é possível fazer isso. A base livre de 4-mmc é bastante frágil e tem meia-vida curta. cor verde - resultado da decomposição e isomerização

 

[ChemDamn]

a cor deve ser amarelo dourado, como um limão, claro

 

[Chemix-Express]

Cor verde = excesso de bk4 não reagiu, cor azul = excesso de metilamina não reagiu ou não foi suficientemente lavada da base livre

 

[TheVacuumGuy]

Isso não está relacionado? Quero dizer que um excesso de bk4 não reagido também significaria um excesso de amina não reagida e vice-versa.

 

[Bartholomeus]

Após a reação, a freebase deve ser lavada 2 vezes com água normal e, em seguida, 1 vez com bicarbonato de sódio a 10% ou 1 vez com solução de hidróxido de sódio a 10%?
O que deixará a freebase mais limpa? Como vocês fazem para que a maior parte do bk4 não reagido, da metilamina e das impurezas seja eliminada?
Depois de todas as lavagens, uma pitada de sal de cozinha é adicionada para empurrar a última água, de modo que ela se separe completamente, certo?

 

[TheVacuumGuy]

Basta aplicar uma quantidade uniforme de solução aquosa de bicarbonato de sódio a 10% (fermento em pó).

Em seguida, lave com quantidades iguais de água. Agite e repita. Até que a base livre esteja clara e não turva e/ou a camada de água esteja clara para que você a beba. Essa limpeza .

 

[caesare.robot]

bromação via h2o2. aminação com m40 em dcm. após destilação a vácuo, 80% de base livre do material inicial.