4-MMC - O que há de errado aqui.

Osmosis Vanderwaal

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Portanto, parece que a única coisa que resta é que a reação não atingiu as temperaturas necessárias, não reagiu por tempo suficiente ou foi sub ou super protonada pelo HCl. Eu também falhei nessa síntese. Duas vezes, de fato, em acetato de etila. Da última vez, obtive cristais que pareciam corretos, tinham a solvência correta em vários solventes, derretiam na temperatura correta e eram idênticos ao produto que eu estava produzindo, exceto pela potência 0. Estou fazendo meu próprio cloreto de metilamônio e refinando-o. Estou sem saber o que fazer. O CH³NH²HCl parece diferente do cloreto de amônio. Libera gás inflamável quando neutralizado por NaOH+água.... Não estou entendendo. O 2-b-4-mp faz seus olhos arderem e o nariz escorrer enquanto cheira a licor de laranja. Também estou perdido
 

experimentsci

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Também tentei uma vez usar acetato de etila e o produto não ficou forte. Não sei, mas talvez a reação com acetato de etila não seja uma boa rota?
 

badboy345

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Não está quente no meu porão e leva muito tempo para secar. Ainda está úmido
 

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Você está afirmando que obtém rendimento acima de 100% com o BK4, certo?
 
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badboy345

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estava bem com 146 g.
ainda está úmido, mas perdeu agora 46g.
se estiver seco, posso obter 75g e 60g de pó seco
 

RegulierTier

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O que há com você? Você me envia suas fotos por DM, depois publica todas as fotos aqui novamente... E agora? Não estou entendendo. A pergunta era se alguém pode me dizer o que deu errado aqui, porque fiz tudo como de costume, exceto que substituí o benzeno por DCM e, estranhamente, nenhum produto precipitou. O procedimento é o mesmo descrito em quase todos os tópicos aqui e também o mesmo que você me descreveu, exceto pelo solvente.
Você tem algo útil para contribuir ou está apenas tentando mostrar que não teve nenhum problema? Já discutimos a mesma coisa via DM, mas até agora você não conseguiu identificar um erro na minha abordagem... Portanto, estou me perguntando o que você está tentando comunicar aqui.

Agora, voltando ao tópico... Voltei a pensar e percebi que o solvente e a metilamina estavam muito frios, vindos diretamente da geladeira quando os misturei. Não tenho certeza se esse pode ser o motivo, pois aqueci tudo por 2,5 horas a 38°C com agitação e, mesmo durante a tentativa de agitar e assar, foi gerado calor suficiente na reação. Na minha próxima tentativa, vou me certificar de que a solução de 2b4m/DCM e a metilamina estejam pelo menos em temperatura ambiente antes de misturá-las.
Caso contrário, terei que tentar novamente com um solvente diferente na próxima vez.
Alguém mais tem alguma ideia? Eu simplesmente não consigo entender... Além de substituir o benzeno por DCM, não fiz nada diferente do habitual e nada diferente do que está descrito em muitos lugares deste fórum.
 
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Muitas pessoas promovem seus métodos de síntese na DP e oferecem serviços pagos. Elas não criam seus próprios tópicos, mas postam nos tópicos de outras pessoas.
Em situações difíceis com sínteses, você pode entrar em contato com os especialistas do fórum por meio de mensagens privadas gratuitamente. E tentaremos ajudar.
Eu lhe enviei uma mensagem.

É necessário entender suas ações passo a passo e fazer as correções.
 

badboy345

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Mostre a mim e a outras pessoas uma foto e diga o que você faz passo a passo. Como alguém pode ajudá-lo se não vê seu trabalho?
Sim, eu mostro que é possível fazer pó puro. Eu uso as mesmas etapas do vídeo com o Benzen e o NMP. Não fiz no dcm, mas acho que é semelhante.
Usei 4-metilenopropiofenona e brometo e os passos que você apresenta no vídeo.
Você também tem um vídeo com acetato de etila e apenas nmp.
 
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