Potrzebuję pomocy w konwersji bmk 5449-12-7 na wolną bazę A-oil

[Zan444]

Nie mogę już tego czytać.
To, czego chcesz, to wolna baza amfetaminy, to jest A-OIL, a nie N-Amfetamina, którą chcesz normalnej amfetaminy.
Wygląda na to, że BMK Powder (Cas:544.....) -> BMK(P2P)(B-OIL) -> N-Amphetamin -> Amphetamin(Amphetamin freebase)(A-OIL) -> Amphetamin Sulphate made out of A-Oil,Solvent and Sulfuric Acid.
Masz teraz N-amfetaminę wykonaną z kwasu mrówkowego, teraz musisz przeprowadzić hydrolizę, na przykład za pomocą HCL, aby uzyskać wolną zasadę amfetaminy. Na koniec musisz oczyścić wolną bazę amfetaminy, aby uzyskać czysty olej, być może otrzymasz 2 lub 3 różne oleje, w zależności od tego, jak pracujesz, jeden żółty i jeden czysty. Oba A-Oil różnej jakości.

@serialz I nie N-Amfetamina nie jest A-OIL. A-OIL to amfetamina (wolna baza amfetaminy)
@Saul wykonaj krok z HCL, jeśli potrzebujesz więcej pomocy, zapytaj mnie. Masz teraz N-amfetaminę, więc jeszcze jeden krok i masz A-OIL

 

[KokosDreams]

Jak to dokładnie oznacza, że w jednym procesie można uzyskać dwie różne jakości oleju?

 

[Saul]

Witam, dziękuję za odpowiedź.
Serialz rzeczywiście pomylił się, mówiąc, że N-Formyloamfetamina była olejem A.
Sprostował to później z pomocą G.Pattona.
Właśnie skończyłem dodawać kwas solny
Wszystko, co muszę zrobić, to podnieść PH do 11 i przemyć toluenem.
I chciałem zakończyć destylacją.

 

[melk]

Mam pytanie dotyczące destylacji. Czy mogę po prostu destylować olej bez dodawania czegokolwiek?

 

[Saul]

Ten temat utknął na długie tygodnie

 

[melk]

to kompletna porażka. miałem wodorotlenek natru cas 1310-73-2
150 gr zmieszane z 300 ml wody.
ostudzić do temperatury pokojowej.
następnie dodałem do mojej mieszanki patrz poprzednie zdjęcie
i teraz to spieprzyłem mam 3 warstwy moje
dolna biała sól środkowa półprzezroczysta i górna czarna wydajność prawie zniknęła.
pH się nie zmieniło. ale też bardzo trudno zmierzyć czarną gęstą ciecz za pomocą tych pasków.
pieprzone gówno

kompletna porażka z powodu wodorotlenku natrium

czy to możliwe, że ta pieprzona mieszanka wymaga podgrzania i refluksu przez godzinę?

 

[KokosDreams]

Zakładam, że tak, usunie niechciane ciekłe produkty uboczne z oleju, a także można użyć ekstrakcji DCM, aby pozbyć się niechcianych ciał stałych

 

[melk]

..

 

[UWe9o12jkied91d]

Freebase jest wrażliwy na powietrze i temperaturę, jeśli chcesz destylować, musisz to zrobić pod próżnią lub parą.

 

[KokosDreams]

Jeśli chodzi o destylację, to tak.

Ale można również przeprowadzić ekstrakcję DCM, aby pozbyć się ciał stałych?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ekstrakcja rozpuszczalnikiem będzie miała więcej zanieczyszczeń, ale spełnia swoje zadanie i można oczyszczać po wytrąceniu lub ekstrakcji puli i rotowapowaniu rozpuszczalnika pod ciśnieniem.

 

[KokosDreams]

W rzeczywistości wykonałbym wszystkie poniższe kroki, aby oczyścić olej w jak największym stopniu.

1. Odparować IPA za pomocą Rotavap
2. Dodać wodę (1:1) do destylacji z parą wodną
3. Dwukrotnie ekstrahować destylowaną mieszaninę DCM (250ml:2L)
4. Odparować DCM w próżni za pomocą Rotavap.

 

[UWe9o12jkied91d]

Brzmi nieźle, daj nam znać jak idzie

 

[KokosDreams]

Tak, stary,

Będę gotowy do pracy, gdy dotrze cały sprzęt laboratoryjny - co może nastąpić za około 3 tygodnie.

Opublikuję krótki post na forum i bardziej szczegółowy, zawierający zdjęcia, w mojej grupie.

 

[Saul]

Jestem właśnie gotowy na ostatnie kroki.
ale to całkowita porażka.
Dodałem kwas siarkowy do mojej mieszaniny lub metanolu + oleju A i nie miałem żadnej reakcji. mój olej A miał ph13.
wszystko wydawało się w porządku. ale nie ma żadnej reakcji po dodaniu kwasu siarkowego. ph spada z powrotem do 1, to wszystko.
Po dodaniu kwasu solnego do mojej N-formyloamfetaminy gotowałem przez dwie godziny.
Następnie oddzieliłem warstwy. Zrobiłem mieszaninę 300gr NaOH + 500ml wody.
Dodano w temperaturze pokojowej. Gotować pod chłodnicą zwrotną przez 30 minut. warstwy oddzielone ph wynosiło 12 lub 13
Następnie przemyłem 3 razy toluenem. Umieściłem górną warstwę w szklanej butelce z toluenem i dobrze wstrząsnąłem. jeszcze raz 3 razy. potem przeprowadziłem destylację i wszystko wydawało się w porządku.

Zero reakcji, duże rozczarowanie

Jestem pewien, że coś poszło nie tak po przygotowaniu N-formyloamfetaminy.
część dodawania kwasu solnego nikt tutaj nie wiedział, co robić. a potem po prostu działasz na ślepo. zamieszczają wyjaśnienie dodaj 5 ml kwasu solnego i 5 ml metanolu. potem pada pytanie 5 ml do 100 ml???? 1000ml?? odpowiedź nie wiem.

 

[Zan444]

Jeśli przeprowadzisz destylację z parą wodną, możesz uzyskać wiele różnych olejów, ponieważ nie jest łatwo utrzymać temperaturę. To jest A-OIL, ale jeden jest lepszej jakości niż drugi.
Albo dlaczego w Europie sprzedają 2 różne oleje, jeden żółty, drugi bezbarwny. W Holandii są nawet różne nazwy olejów.
Czy możesz zapisać wszystkie kroki, które wykonałeś w poście, abym mógł go przejrzeć, aby znaleźć jakieś błędy?

 

[KokosDreams]

Interesujące.

Jakie środki można podjąć, aby poprawić zapewnienie stałej temperatury?

Ponadto, jakie są nazwy uliczne tych dwóch różnych olejów?

 

[Zan444]

Mniejsze ilości i destylacja próżniowa.
Nie sądzę, aby ktoś tutaj przeprowadzał destylację próżniową na 200L.

 

[KokosDreams]

Jaka byłaby dla Ciebie mniejsza ilość (maksymalnie w L)?

Czy możesz również przypomnieć sobie najpopularniejsze nazwy ulic dla obu różnych jakości?

 

[Zan444]

Jeśli chodzi o nazwy ulic, proszę o kontakt w wiadomości prywatnej. Są one również znane w Holandii.
Nie zależy to od L, ale od posiadanego sprzętu.
Jeśli masz urządzenie do destylacji 200 l, które umożliwia destylację próżniową, powinno to być możliwe dla 200 l, ale nie sądzę, aby było to takie proste.
Większość dużych laboratoriów stosuje destylację z parą wodną, ponieważ jest ona łatwiejsza do przeprowadzenia w przypadku dużych ilości.
Ale nadal pozostaje problem z temperaturą przy dużych ilościach.