Synteza trans-2,5-dimetoksy-beta-nitrostyrenu z wysoką wydajnością (szczegółowy opis)
- Thread starter FENTAMAS
- Start date
Okay @FENTAMAS,
Fair play dla ciebie - co najmniej czterokrotnie zwiększyłem wydajność, po prostu zachowując filtrat i postępując zgodnie z twoimi instrukcjami. Wciąż filtruję ostatni - dodałem JESZCZE więcej wody i uzyskałem JESZCZE więcej opadów, nawet gdy naprawdę się tego nie spodziewałem i myślałem, że RM jest skończony.
Biorąc pod uwagę, o ile więcej uzyskałem po prostu dodając wodę i utrzymując niską temperaturę, zgaduję, że gdybym zachował ostatni RM i zrobił to samo, prawdopodobnie uzyskałbym z niego jeszcze więcej. Jedynym powodem, dla którego tak twierdzę, była jego gotowość do krystalizacji nawet w wysokich temperaturach, takich jak 30 ° C - to było naprawdę niesamowite!
Nauczyłem się również, że wszystko, co chcesz umyć, należy schłodzić w zamrażarce...
Nie jestem daleko od bycia poza aldehydem wyjściowym - chociaż oczywiście mógłbym dostać więcej i może to zrobię, ALE mam trochę 3,4,5-trimetoksyBA przychodzącego luzem.
Pomyślałem, że spróbuję redukcyjnej animacji cykloheksanonu, a potem, jeśli nie poradzę sobie z tym, jak sugeruje artykuł, po prostu kupię go od mojego przyjaciela, który może zamawiać rzeczy z sigmy, jak sądzę. To stamtąd pochodzi etylenodiamina do tego RXN - to samo dotyczy wszystkiego, o czym teraz myślę - poza GAA...
W każdym razie, jak zwykle się rozgadałem, ale chciałem tylko szczerze podziękować.
Obecnie pracuję nad książkami "Chemia organiczna jako drugi język", rzecz w tym, że robię również licencjat ze sztuki, więc prawdopodobnie będę musiał połączyć te dwie rzeczy i zrobić trochę pigmentów, szczerze mówiąc.
Następnie użyć ich do napisania eseju lub do malowania. Zobaczymy...
Uwielbiam jednak to, jak wszechstronna jest chemia, jeśli masz jakieś zainteresowania, prawie na pewno zawierają one chemię w tym czy innym punkcie.
Fair play dla ciebie - co najmniej czterokrotnie zwiększyłem wydajność, po prostu zachowując filtrat i postępując zgodnie z twoimi instrukcjami. Wciąż filtruję ostatni - dodałem JESZCZE więcej wody i uzyskałem JESZCZE więcej opadów, nawet gdy naprawdę się tego nie spodziewałem i myślałem, że RM jest skończony.
Biorąc pod uwagę, o ile więcej uzyskałem po prostu dodając wodę i utrzymując niską temperaturę, zgaduję, że gdybym zachował ostatni RM i zrobił to samo, prawdopodobnie uzyskałbym z niego jeszcze więcej. Jedynym powodem, dla którego tak twierdzę, była jego gotowość do krystalizacji nawet w wysokich temperaturach, takich jak 30 ° C - to było naprawdę niesamowite!
Nauczyłem się również, że wszystko, co chcesz umyć, należy schłodzić w zamrażarce...
Nie jestem daleko od bycia poza aldehydem wyjściowym - chociaż oczywiście mógłbym dostać więcej i może to zrobię, ALE mam trochę 3,4,5-trimetoksyBA przychodzącego luzem.
Pomyślałem, że spróbuję redukcyjnej animacji cykloheksanonu, a potem, jeśli nie poradzę sobie z tym, jak sugeruje artykuł, po prostu kupię go od mojego przyjaciela, który może zamawiać rzeczy z sigmy, jak sądzę. To stamtąd pochodzi etylenodiamina do tego RXN - to samo dotyczy wszystkiego, o czym teraz myślę - poza GAA...
W każdym razie, jak zwykle się rozgadałem, ale chciałem tylko szczerze podziękować.
Obecnie pracuję nad książkami "Chemia organiczna jako drugi język", rzecz w tym, że robię również licencjat ze sztuki, więc prawdopodobnie będę musiał połączyć te dwie rzeczy i zrobić trochę pigmentów, szczerze mówiąc.
Następnie użyć ich do napisania eseju lub do malowania. Zobaczymy...
Uwielbiam jednak to, jak wszechstronna jest chemia, jeśli masz jakieś zainteresowania, prawie na pewno zawierają one chemię w tym czy innym punkcie.
To dobrze, że masz resztę w formie krystalicznej, ale ostatnie uprawy lepiej trzymać osobno, nie łączyć ich.
Jeśli masz trochę czasu, spróbuj zrekrystalizować ten ostatni produkt, który dostałeś, aby uprościć jego identyfikację.
Mam poważne wątpliwości, czy jest to całkowicie 2,5-DMNS, ponieważ nie ma tak dużej rozpuszczalności, aby pozostać tak dobrze w zamrożonym roztworze.
Istnieje duża szansa, że aldehyd jest zmieszany z czymś innym.
Wiem, że twój dostawca wysłał ci wiele produktów dobrej jakości, ale istnieje duża różnica między zwykłymi prostymi i tanimi odczynnikami, które są masowo produkowane w zakładach przemysłowych, a bezpośrednimi lub pośrednimi prekursorami narkotyków, które mają znikome legalne zastosowanie, zwłaszcza jeśli mówimy o czarnym/szarym rynku.
Dlatego też w pierwszej kolejności zwróciłem uwagę na wstępną kontrolę jakości tej syntezy. Chemicy często oczyszczają swoje odczynniki przed syntezą, nawet od znanych dużych dostawców, więc w tym środowisku nie można ufać nikomu na słowo.
Taka technika jak sprawdzenie temperatury topnienia jest bardzo prosta, szczególnie w przypadku materiałów o niskiej temperaturze topnienia, takich jak 2,5-DMBA.
Jeśli zaczyna się topić co najmniej w temperaturze 45-46C i całkowicie upłynnia się w zakresie +2-3C, to jest szansa na akceptowalną czystość.
Zapoznaj się z instrukcjami wideo, jak zrobić to dobrze. Cienka szklana rurka kapilarna, mieszanie, wolne tempo ogrzewania powyżej 40C itp.
Jak widzę, próbowałeś już TLC, to jeszcze lepszy sposób na wykrycie wszelkich domieszek, ale zdecydowanie powinieneś poprawić swoje umiejętności i najlepiej zaopatrzyć się w płytki z fluorescencyjnym wskaźnikiem UV 254nm, źródłem światła UV o krótkich falach (UV-C, całkowicie niewidoczne), filtrami chroniącymi oczy, czystymi rozpuszczalnikami itp. Przykro mi, ale nie mam czasu, aby nauczyć cię tego tutaj w formie pisemnej i wyjaśnić każdy krok. Ale oczywiście można znaleźć kilka dobrych lekcji na youtube.
Jest to trochę kosztowne, ale zapewniam cię, że jeśli zdobędziesz dobre umiejętności w tej metodzie analitycznej, twoje umiejętności chemiczne i wydajność reakcji zrobią skok kwantowy z obecnego poziomu po kilku ćwiczeniach z reakcjami organicznymi kontrolowanymi przez TLC.
Jeśli masz trochę czasu, spróbuj zrekrystalizować ten ostatni produkt, który dostałeś, aby uprościć jego identyfikację.
Mam poważne wątpliwości, czy jest to całkowicie 2,5-DMNS, ponieważ nie ma tak dużej rozpuszczalności, aby pozostać tak dobrze w zamrożonym roztworze.
Istnieje duża szansa, że aldehyd jest zmieszany z czymś innym.
Wiem, że twój dostawca wysłał ci wiele produktów dobrej jakości, ale istnieje duża różnica między zwykłymi prostymi i tanimi odczynnikami, które są masowo produkowane w zakładach przemysłowych, a bezpośrednimi lub pośrednimi prekursorami narkotyków, które mają znikome legalne zastosowanie, zwłaszcza jeśli mówimy o czarnym/szarym rynku.
Dlatego też w pierwszej kolejności zwróciłem uwagę na wstępną kontrolę jakości tej syntezy. Chemicy często oczyszczają swoje odczynniki przed syntezą, nawet od znanych dużych dostawców, więc w tym środowisku nie można ufać nikomu na słowo.
Taka technika jak sprawdzenie temperatury topnienia jest bardzo prosta, szczególnie w przypadku materiałów o niskiej temperaturze topnienia, takich jak 2,5-DMBA.
Jeśli zaczyna się topić co najmniej w temperaturze 45-46C i całkowicie upłynnia się w zakresie +2-3C, to jest szansa na akceptowalną czystość.
Zapoznaj się z instrukcjami wideo, jak zrobić to dobrze. Cienka szklana rurka kapilarna, mieszanie, wolne tempo ogrzewania powyżej 40C itp.
Jak widzę, próbowałeś już TLC, to jeszcze lepszy sposób na wykrycie wszelkich domieszek, ale zdecydowanie powinieneś poprawić swoje umiejętności i najlepiej zaopatrzyć się w płytki z fluorescencyjnym wskaźnikiem UV 254nm, źródłem światła UV o krótkich falach (UV-C, całkowicie niewidoczne), filtrami chroniącymi oczy, czystymi rozpuszczalnikami itp. Przykro mi, ale nie mam czasu, aby nauczyć cię tego tutaj w formie pisemnej i wyjaśnić każdy krok. Ale oczywiście można znaleźć kilka dobrych lekcji na youtube.
Jest to trochę kosztowne, ale zapewniam cię, że jeśli zdobędziesz dobre umiejętności w tej metodzie analitycznej, twoje umiejętności chemiczne i wydajność reakcji zrobią skok kwantowy z obecnego poziomu po kilku ćwiczeniach z reakcjami organicznymi kontrolowanymi przez TLC.
To naprawdę świetna odpowiedź na wszystkie moje dywagacje.
Szczerze mówiąc, zacząłem pracować nad książką zatytułowaną "Chemia organiczna jako drugi język" - wiem, że Hamilton Morris bardzo ją poleca i jak dotąd wydaje się niezwykle przydatna, ale mam wrażenie, że nauka do akceptowalnego standardu zajmie mi resztę życia!
O tak, bez wątpienia zebrałem każdy oddzielny filtr do osobnej fiolki.
Dzisiaj przez przypadek roztopiłem kilka filtrów i byłem bardzo zaskoczony tym, jak niska była temperatura, w której zaczęły się topić! Co jest dobrym znakiem, jak sądzę.... Chociaż nie było to monitorowane - starałem się go tylko lekko podgrzać, aby upewnić się, że jest suchy - nie mam pojęcia, dlaczego po prostu nie włożyłem go do eksykatora z resztą, ale hej.
Znajdę dobry film na YouTube na oba te tematy, ale tak, powodem zbierania wszystkiego osobno jest to, że mogę ponownie wyekstrahować każdy z nich osobno.
Zdałem sobie sprawę, że w rzeczywistości wcale nie potrzebowałem zamrażarki - lodówka byłaby więcej niż wystarczająca do krystalizacji produktu, więc myślę, że jest to beta-2,5-DMONS - nadal są to kryształy w kształcie igieł, które wyglądają bardzo podobnie do ostatniej partii, ale w żadnym wypadku nie są tak długie. Nadal są odłamkami i mają DOKŁADNIE ten sam kolor, więc powiedziałbym, że ma to duże szanse - zwłaszcza po stopieniu niektórych dzisiaj!
Przysięgam, że spojrzałem na to i powiedziałem coś w rodzaju wysokiej temperatury topnienia w latach 90-tych, ale od tego czasu robiłem coś innego i mogłem pomylić BP nitroetanu z temperaturą topnienia tej substancji.
Tak czy inaczej byłem bardzo zaskoczony, że się stopił, ponieważ tylko lekko podgrzałem kilka kulek żelu krzemionkowego, aby pozbyć się z nich rozpuszczalnika i mogłem z łatwością włożyć do niego ręce, aby je dotknąć, a on nadal się topił.
Zobaczymy - tak, muszę też poprawić swoją grę TLC, ale najpierw zamierzam po prostu przejść przez książki z podwójnego semestru, o których mówiłem wcześniej.
Przynajmniej mogę teraz czytać cholerne rysunki wiązań liniowych! To znaczy rozumiałem węgle, ale nie zdawałem sobie sprawy z wodorów i ogólnych zasad!!!
Podoba mi się sposób, w jaki przechodzi przez rzeczy w określonej kolejności. Może nie jest to bezpośrednio związane z tym, co jeszcze robię - ale wszystko, czego nauczyłem się do tej pory z tej książki, zostało zastosowane do rzeczy, które robię, aby ćwiczyć... więc myślę, że to rozsądny sposób robienia rzeczy. ZNACZNIE lepszy niż cholerny chatGPT
Szczerze mówiąc, zacząłem pracować nad książką zatytułowaną "Chemia organiczna jako drugi język" - wiem, że Hamilton Morris bardzo ją poleca i jak dotąd wydaje się niezwykle przydatna, ale mam wrażenie, że nauka do akceptowalnego standardu zajmie mi resztę życia!
O tak, bez wątpienia zebrałem każdy oddzielny filtr do osobnej fiolki.
Dzisiaj przez przypadek roztopiłem kilka filtrów i byłem bardzo zaskoczony tym, jak niska była temperatura, w której zaczęły się topić! Co jest dobrym znakiem, jak sądzę.... Chociaż nie było to monitorowane - starałem się go tylko lekko podgrzać, aby upewnić się, że jest suchy - nie mam pojęcia, dlaczego po prostu nie włożyłem go do eksykatora z resztą, ale hej.
Znajdę dobry film na YouTube na oba te tematy, ale tak, powodem zbierania wszystkiego osobno jest to, że mogę ponownie wyekstrahować każdy z nich osobno.
Zdałem sobie sprawę, że w rzeczywistości wcale nie potrzebowałem zamrażarki - lodówka byłaby więcej niż wystarczająca do krystalizacji produktu, więc myślę, że jest to beta-2,5-DMONS - nadal są to kryształy w kształcie igieł, które wyglądają bardzo podobnie do ostatniej partii, ale w żadnym wypadku nie są tak długie. Nadal są odłamkami i mają DOKŁADNIE ten sam kolor, więc powiedziałbym, że ma to duże szanse - zwłaszcza po stopieniu niektórych dzisiaj!
Przysięgam, że spojrzałem na to i powiedziałem coś w rodzaju wysokiej temperatury topnienia w latach 90-tych, ale od tego czasu robiłem coś innego i mogłem pomylić BP nitroetanu z temperaturą topnienia tej substancji.
Tak czy inaczej byłem bardzo zaskoczony, że się stopił, ponieważ tylko lekko podgrzałem kilka kulek żelu krzemionkowego, aby pozbyć się z nich rozpuszczalnika i mogłem z łatwością włożyć do niego ręce, aby je dotknąć, a on nadal się topił.
Zobaczymy - tak, muszę też poprawić swoją grę TLC, ale najpierw zamierzam po prostu przejść przez książki z podwójnego semestru, o których mówiłem wcześniej.
Przynajmniej mogę teraz czytać cholerne rysunki wiązań liniowych! To znaczy rozumiałem węgle, ale nie zdawałem sobie sprawy z wodorów i ogólnych zasad!!!
Podoba mi się sposób, w jaki przechodzi przez rzeczy w określonej kolejności. Może nie jest to bezpośrednio związane z tym, co jeszcze robię - ale wszystko, czego nauczyłem się do tej pory z tej książki, zostało zastosowane do rzeczy, które robię, aby ćwiczyć... więc myślę, że to rozsądny sposób robienia rzeczy. ZNACZNIE lepszy niż cholerny chatGPT
Aha, a co do ponownego tłumaczenia odczynników bez względu na to, od kogo pochodzą... fair play. W takim razie zacznę to robić...
Zakładam, że jest to dość łatwe - zrobię to przy następnej reakcji - zostało mi 15 g, więc mogę przeprowadzić jeszcze jedną reakcję 10 g, tym razem po wstępnym rex'd aldehydu. To było trochę piaszczyste i grudkowate, więc może masz rację.
Mam dość dużo (przynajmniej dla mnie) 3,4,5-TMOBA, więc dzisiaj oddzieliłem nitroetan od DCM tym razem zamiast nitrometanu.
Prawdopodobnie jutro spróbuję zrobić trochę P2NP - coś, czego chciałem spróbować od wieków... a potem, gdy nadejdzie 3,4,5, mam nadzieję, że będę w stanie zrobić trochę meskaliny, a także trochę TMA - jest to coś, co kiedykolwiek "kupiłem" z ciemnej sieci i czułem się jak hardkorowy środek dysocjacyjny - w rzeczywistości moje doświadczenia z nimi były BARDZO podobne do moich doświadczeń z 3-meo-p*****. Zniknąłem na wiele godzin, a kiedy przyszedłem - miałem dziko złamane i niebieskie palce u nóg.
Więc nie mam pojęcia, co było w tych tabletkach, ale były okropne... więc jestem ciekawy TMA.
M najpierw tho!
Zakładam, że jest to dość łatwe - zrobię to przy następnej reakcji - zostało mi 15 g, więc mogę przeprowadzić jeszcze jedną reakcję 10 g, tym razem po wstępnym rex'd aldehydu. To było trochę piaszczyste i grudkowate, więc może masz rację.
Mam dość dużo (przynajmniej dla mnie) 3,4,5-TMOBA, więc dzisiaj oddzieliłem nitroetan od DCM tym razem zamiast nitrometanu.
Prawdopodobnie jutro spróbuję zrobić trochę P2NP - coś, czego chciałem spróbować od wieków... a potem, gdy nadejdzie 3,4,5, mam nadzieję, że będę w stanie zrobić trochę meskaliny, a także trochę TMA - jest to coś, co kiedykolwiek "kupiłem" z ciemnej sieci i czułem się jak hardkorowy środek dysocjacyjny - w rzeczywistości moje doświadczenia z nimi były BARDZO podobne do moich doświadczeń z 3-meo-p*****. Zniknąłem na wiele godzin, a kiedy przyszedłem - miałem dziko złamane i niebieskie palce u nóg.
Więc nie mam pojęcia, co było w tych tabletkach, ale były okropne... więc jestem ciekawy TMA.
M najpierw tho!
@FENTAMAS
Chciałem tylko podziękować za podkreślenie znaczenia rekrystalizacji odczynników przed rozpoczęciem reakcji.
Zdałem sobie sprawę, że tryptamina, z którą pracowałem, nie była szczególnie czysta, ponieważ ma teraz masywne kryształy, które są białe, a nie jak brudna opalenizna / żółć.
Kiedy przyjdzie mi ponownie przeprowadzić reakcję Henry'ego z syntezą, o której tutaj rozmawialiśmy (ale także kiedy przyjdzie mi to zrobić na 3,4,5-TMOBA, którą właśnie otrzymałem), tym razem zdecydowanie najpierw ponownie dodam aldehyd.
Nie ma sensu upewniać się, że wszystko inne jest super czyste (jak etylenodiamina i GAA), jeśli główny odczynnik nie jest czysty! Duh!
Chciałem tylko podziękować za podkreślenie znaczenia rekrystalizacji odczynników przed rozpoczęciem reakcji.
Zdałem sobie sprawę, że tryptamina, z którą pracowałem, nie była szczególnie czysta, ponieważ ma teraz masywne kryształy, które są białe, a nie jak brudna opalenizna / żółć.
Kiedy przyjdzie mi ponownie przeprowadzić reakcję Henry'ego z syntezą, o której tutaj rozmawialiśmy (ale także kiedy przyjdzie mi to zrobić na 3,4,5-TMOBA, którą właśnie otrzymałem), tym razem zdecydowanie najpierw ponownie dodam aldehyd.
Nie ma sensu upewniać się, że wszystko inne jest super czyste (jak etylenodiamina i GAA), jeśli główny odczynnik nie jest czysty! Duh!
@FENTAMAS Hej, przepraszam, ostatnie pytanie...
od czego zacząłeś rexowanie 2,5-DMOBA? Wydawał się naprawdę rozpuszczalny w metanolu, myślałem, że może trochę metanolu i wody? Jeśli znasz lepszą mieszankę, proszę powiedz...
Właśnie próbowałem najpierw zrobić re-x b-2,5-DMONS z metanolu, ale nie poszło zbyt dobrze, więc skończyło się na tym, że szukałem syntezy shulginsa z 2c-h i zobaczyłem, że użył IPA, więc zrobiłem to z tego, co wydawało się lepsze.
Po prostu nie mogę wymyślić, z czego zrobić 2,5 aldehydu wyjściowego.
od czego zacząłeś rexowanie 2,5-DMOBA? Wydawał się naprawdę rozpuszczalny w metanolu, myślałem, że może trochę metanolu i wody? Jeśli znasz lepszą mieszankę, proszę powiedz...
Właśnie próbowałem najpierw zrobić re-x b-2,5-DMONS z metanolu, ale nie poszło zbyt dobrze, więc skończyło się na tym, że szukałem syntezy shulginsa z 2c-h i zobaczyłem, że użył IPA, więc zrobiłem to z tego, co wydawało się lepsze.
Po prostu nie mogę wymyślić, z czego zrobić 2,5 aldehydu wyjściowego.
Wodna destylacja IPA lub destylacja próżniowa krótkiej ścieżki z 2-stopniową pompą olejową ze świeżym olejem.
Użycie adaptera jak na zdjęciu poniżej lub połączenie 2 RBF (destylacja bulb-to-bulb): kolba z jedną szyjką łączy się z kolbą z 2 szyjkami, a wolna szyjka przez adapter przechodzi do próżni.
Łatwiejszym sposobem oczyszczenia byłby addukt wodorosiarczynowy, ten aldehyd tworzy go całkiem dobrze. Aby można było oszacować zawartość aldehydu w proszku, być może jest on już wystarczająco czysty.
Może są inne preferowane systemy rozpuszczalników do r-x'ing 2,5-DMBA, nie pamiętam.
Co do nistrostyrenów, to od początku pisałem, że należy używać układu alkohol-woda.
Użycie adaptera jak na zdjęciu poniżej lub połączenie 2 RBF (destylacja bulb-to-bulb): kolba z jedną szyjką łączy się z kolbą z 2 szyjkami, a wolna szyjka przez adapter przechodzi do próżni.
Łatwiejszym sposobem oczyszczenia byłby addukt wodorosiarczynowy, ten aldehyd tworzy go całkiem dobrze. Aby można było oszacować zawartość aldehydu w proszku, być może jest on już wystarczająco czysty.
Może są inne preferowane systemy rozpuszczalników do r-x'ing 2,5-DMBA, nie pamiętam.
Co do nistrostyrenów, to od początku pisałem, że należy używać układu alkohol-woda.
Interesujące, ponieważ dosłownie przed chwilą zamówiłem głowicę destylacyjną z krótką ścieżką!
Tak, nie mówię o nitrostyrenie, jeśli odniosłem sukces, stosując się do twoich technik.
Chodzi bardziej o to, że staram się zapewnić jak najbardziej efektywną reakcję i zmaksymalizować wydajność.
Tak, właśnie o tym myślałem; mieszanka alkoholu i wody - czy mam rację, myśląc, że rozpuszczam go w alkoholu, a następnie dodaję dest. Wodę, aż zmętnieje i przestanie się wytrącać.
Czy następnie podgrzewam go, aby aldehyd ponownie się rozpuścił, a następnie powoli schładzam, czy po prostu wkładam go do lodówki, gdy tylko zobaczysz, że mętnieje od wody?
Interesująca jest krótka ścieżka destylacji - wydaje mi się, że byłoby to preferowane, z wyjątkiem tego, że nie mam dwustopniowej pompy - tylko jednostopniową obrotową łopatkę. Właśnie kupiłem nowy olej, ale wygląda tak inaczej niż oryginalne przezroczyste rzeczy, że prawdopodobnie warto wysłać e-mail do producenta, aby sprawdzić, czy będzie dobrze. W każdym razie nieistotne, ale tak, ideą zakupu jednostki o krótkiej ścieżce było w końcu kupienie przyzwoitej pompy i robienie tego rodzaju rzeczy. Może nawet destylacja tryptaminy pod próżnią dla lepszego oczyszczenia, ale zobaczymy. Takie rzeczy wymagają czasu...
Dziękuję za wszelką pomoc i sugestie - czasami może się wydawać, że się do nich nie stosuję, ale obiecuję, że tak jest! Tak naprawdę boję się utraty tych informacji, że mam je wszystkie zapisane. Wiem, jak przyzwoite wątki mogą po prostu zniknąć!
Tak, nie mówię o nitrostyrenie, jeśli odniosłem sukces, stosując się do twoich technik.
Chodzi bardziej o to, że staram się zapewnić jak najbardziej efektywną reakcję i zmaksymalizować wydajność.
Tak, właśnie o tym myślałem; mieszanka alkoholu i wody - czy mam rację, myśląc, że rozpuszczam go w alkoholu, a następnie dodaję dest. Wodę, aż zmętnieje i przestanie się wytrącać.
Czy następnie podgrzewam go, aby aldehyd ponownie się rozpuścił, a następnie powoli schładzam, czy po prostu wkładam go do lodówki, gdy tylko zobaczysz, że mętnieje od wody?
Interesująca jest krótka ścieżka destylacji - wydaje mi się, że byłoby to preferowane, z wyjątkiem tego, że nie mam dwustopniowej pompy - tylko jednostopniową obrotową łopatkę. Właśnie kupiłem nowy olej, ale wygląda tak inaczej niż oryginalne przezroczyste rzeczy, że prawdopodobnie warto wysłać e-mail do producenta, aby sprawdzić, czy będzie dobrze. W każdym razie nieistotne, ale tak, ideą zakupu jednostki o krótkiej ścieżce było w końcu kupienie przyzwoitej pompy i robienie tego rodzaju rzeczy. Może nawet destylacja tryptaminy pod próżnią dla lepszego oczyszczenia, ale zobaczymy. Takie rzeczy wymagają czasu...
Dziękuję za wszelką pomoc i sugestie - czasami może się wydawać, że się do nich nie stosuję, ale obiecuję, że tak jest! Tak naprawdę boję się utraty tych informacji, że mam je wszystkie zapisane. Wiem, jak przyzwoite wątki mogą po prostu zniknąć!
W tym przypadku można zacząć od wstępnie zmieszanego alkoholu i wody, a następnie powoli schładzać go stopniowo: do temperatury pokojowej, następnie w lodówce, a na końcu w zamrażarce, jeśli zajdzie taka potrzeba.
Ale opisana przez Ciebie technika jest bardzo poprawna, cieszę się, że nauczyłeś się jej sam. Stosuje się ją głównie do krystalizacji różnych soli z odpowiedniego rozpuszczalnika poprzez dodanie eteru.
Do destylacji krótkiej ścieżki substancji, które są krystaliczne w RT, najlepiej mieć pod ręką opalarkę, aby zapobiec zatykaniu.
Jednak takie substancje o niskiej temperaturze topnienia, jak 2,5-DMBA, mogą bez problemu przejść bezpośrednio do kolby odbiorczej, jeśli jest to wykonywane w ciepły letni dzień z wystarczającą szybkością destylacji i nie przepuszcza się wody przez skraplacz.
Ale opisana przez Ciebie technika jest bardzo poprawna, cieszę się, że nauczyłeś się jej sam. Stosuje się ją głównie do krystalizacji różnych soli z odpowiedniego rozpuszczalnika poprzez dodanie eteru.
Do destylacji krótkiej ścieżki substancji, które są krystaliczne w RT, najlepiej mieć pod ręką opalarkę, aby zapobiec zatykaniu.
Jednak takie substancje o niskiej temperaturze topnienia, jak 2,5-DMBA, mogą bez problemu przejść bezpośrednio do kolby odbiorczej, jeśli jest to wykonywane w ciepły letni dzień z wystarczającą szybkością destylacji i nie przepuszcza się wody przez skraplacz.
Jakie to interesujące. Tak, widziałem opalarkę używaną wcześniej, ale głównie do wydobywania (głównie THC) z kolby zbiorczej po tym, jak zrobi się lepka.
To ma sens, aby spróbować i użyć go, aby zatrzymać zatykanie yeh.
Miły @FENTAMAS za umożliwienie mi nauki, ale także wskazanie mi dokładnie, gdzie mam się udać, aby to zrobić!!!
Szacunek dla Ciebie.
Właściwie czuję się komfortowo, stosując jedną z metod Shulgina na pierwszym etapie meskaliny i mam wszystko, czego potrzebuję.
Zacznę jednak od krótszej z nich! Biorąc pod uwagę, że zadałem sobie trud zdobycia cykloheksyloaminy!
Jestem jednak pewien, że wrócę do octanu amonu.
To ma sens, aby spróbować i użyć go, aby zatrzymać zatykanie yeh.
Miły @FENTAMAS za umożliwienie mi nauki, ale także wskazanie mi dokładnie, gdzie mam się udać, aby to zrobić!!!
Szacunek dla Ciebie.
Właściwie czuję się komfortowo, stosując jedną z metod Shulgina na pierwszym etapie meskaliny i mam wszystko, czego potrzebuję.
Zacznę jednak od krótszej z nich! Biorąc pod uwagę, że zadałem sobie trud zdobycia cykloheksyloaminy!
Jestem jednak pewien, że wrócę do octanu amonu.
@FENTAMAS Czy próbowałeś tej syntezy - zastępując tylko nitrometan stechiometrycznym nadmiarem nitrometanu, aby utworzyć odpowiedni nitropropen?
Zastanawiam się nad zrobieniem DOB - który, jak zdałem sobie sprawę, wykorzystuje 2,5-DMOAmfetaminę jako materiał wyjściowy (coś, z czego nigdy nie zdawałem sobie sprawy!).
Po prostu ciekawy - ponieważ szukałem sposobu na zrobienie 3,4,5-trimetoksynitropropenu, widząc, że właśnie zrobiłem 3,4,5- nitrostyren.
Staram się zebrać jak najwięcej, aby móc je zredukować za pomocą LiAlH4, który posiadam.
W przeciwnym razie zamiast tego użyję NaBH4 + CuCl2
Zastanawiam się nad zrobieniem DOB - który, jak zdałem sobie sprawę, wykorzystuje 2,5-DMOAmfetaminę jako materiał wyjściowy (coś, z czego nigdy nie zdawałem sobie sprawy!).
Po prostu ciekawy - ponieważ szukałem sposobu na zrobienie 3,4,5-trimetoksynitropropenu, widząc, że właśnie zrobiłem 3,4,5- nitrostyren.
Staram się zebrać jak najwięcej, aby móc je zredukować za pomocą LiAlH4, który posiadam.
W przeciwnym razie zamiast tego użyję NaBH4 + CuCl2
Nie, nie jestem wielkim fanem długo działających środków zwężających naczynia krwionośne.
Jeśli masz zarówno NaBH4, jak i LiAlH4, zalecam użycie pierwszego z nich do PEA, a ostatniego (LAH) do asymetrycznych tryptamin, takich jak 5-MeO-MiPT, 5-MeO-MET itp.
Jeśli masz zarówno NaBH4, jak i LiAlH4, zalecam użycie pierwszego z nich do PEA, a ostatniego (LAH) do asymetrycznych tryptamin, takich jak 5-MeO-MiPT, 5-MeO-MET itp.
Naprawdę? Dobra, w zasadzie powiedziałeś mi coś zupełnie przeciwnego do tego, co zamierzałem zrobić.
Tak naprawdę nie planuję badać wielu 5-meo-tryptoamin, jednak wykonywałem zimne aminacje redukcyjne na tryptaminie i wiem, że teoria jest taka sama, jeśli zaczyna się od 5-meo-tryptoaminy. Na pewno nie zamierzasz używać do tego LiAlH4? Boro świetnie się do tego nadaje.
Czy masz na myśli, gdybym otrzymywał te 5-Meo tryptaminy poprzez reakcję picktet-Spenglera? Jeśli to w ogóle możliwe w przypadku 5-meo tryptaminy.
Trochę mnie tym zaskoczyłeś!
Szczerze mówiąc, do tej pory nawet nie zastanawiałem się nad żadną tryptaminą 5-MEO!
Mam wystarczająco dużo na głowie z tymi wszystkimi kwitnącymi redukcjami nitrostyrenu - wiem, że widziałem, jak ludzie redukują je za pomocą NaBH4 i katalizatora - to był CuCl2 dla, jak sądzę, meskaliny? Coś w tym stylu...
Właśnie pomyślałem - mam 30 g LiAlH4 i praktycznie nieograniczony zapas NaBH4, ponieważ jest to legalne tutaj, więc tak. Po prostu pomyślałem, że podążę za procesem Shulgina przynajmniej po coś.
To wszystko jest interesujące i uczę się czegoś przy wszystkim, co robię! Nawet jeśli jest to coś małego, jak nie przepełniaj oleju w pompie próżniowej, bo wyrzuci go przez odpowietrznik na cały sufit!!! ...i mnie oczywiście!
Tak naprawdę nie planuję badać wielu 5-meo-tryptoamin, jednak wykonywałem zimne aminacje redukcyjne na tryptaminie i wiem, że teoria jest taka sama, jeśli zaczyna się od 5-meo-tryptoaminy. Na pewno nie zamierzasz używać do tego LiAlH4? Boro świetnie się do tego nadaje.
Czy masz na myśli, gdybym otrzymywał te 5-Meo tryptaminy poprzez reakcję picktet-Spenglera? Jeśli to w ogóle możliwe w przypadku 5-meo tryptaminy.
Trochę mnie tym zaskoczyłeś!
Szczerze mówiąc, do tej pory nawet nie zastanawiałem się nad żadną tryptaminą 5-MEO!
Mam wystarczająco dużo na głowie z tymi wszystkimi kwitnącymi redukcjami nitrostyrenu - wiem, że widziałem, jak ludzie redukują je za pomocą NaBH4 i katalizatora - to był CuCl2 dla, jak sądzę, meskaliny? Coś w tym stylu...
Właśnie pomyślałem - mam 30 g LiAlH4 i praktycznie nieograniczony zapas NaBH4, ponieważ jest to legalne tutaj, więc tak. Po prostu pomyślałem, że podążę za procesem Shulgina przynajmniej po coś.
To wszystko jest interesujące i uczę się czegoś przy wszystkim, co robię! Nawet jeśli jest to coś małego, jak nie przepełniaj oleju w pompie próżniowej, bo wyrzuci go przez odpowietrznik na cały sufit!!! ...i mnie oczywiście!
NaBH4 dla DMT i innych podstawionych DMT działa dobrze.
Miałem na myśli asymetryczne N,N-metylowe, alkilowe tryptaminy, które są dostępne poprzez redukcję półproduktu formylowego do NMT.
Istnieją jednak różne podejścia do uzyskania pożądanych produktów, z których każde ma swoje wady i zalety.
Miałem na myśli asymetryczne N,N-metylowe, alkilowe tryptaminy, które są dostępne poprzez redukcję półproduktu formylowego do NMT.
Istnieją jednak różne podejścia do uzyskania pożądanych produktów, z których każde ma swoje wady i zalety.
Tak, właśnie to miałem na myśli... w pewnym sensie. Z pewnością założyłem, że nie masz na myśli łatwej syntezy prostych tryptamin!
To ciekawe, tak naprawdę nie brałem pod uwagę rzeczy zwężającej naczynia krwionośne, aby być uczciwym. Tak, pamiętam, że miałem bronco dragonfly i nieszczególnie podobał mi się ten aspekt...
Chodzi bardziej o to, że mam to i to, jakie różne rzeczy mogę zrobić! Właściwie rzadko spożywam psychodeliki, które robię - może raz na kilka miesięcy i to DMT, które trwa około dziesięciu minut, więc tak, myślę, że masz rację...
Trudno mi nawet przeznaczyć 8 lub więcej godzin na podróż LSD. Wydaje mi się, że zużywa się szybciej niż inni, ale nadal go kocham.
Myślę, że moim ostatecznym celem jest 2c-e. Trwa to długo i jest również długotrwałe, ale DAM miał kilka wspaniałych podróży na tym sprzęcie, kiedy wszystko to było łatwo dostępne z Chin i Kanady.
Powiedziawszy to - mam wszystko w magazynie, aby zrobić 2c-b, więc to jest mój pierwszy cel - dlatego pytałem o DOB - ponieważ mam brom lol
To ciekawe, tak naprawdę nie brałem pod uwagę rzeczy zwężającej naczynia krwionośne, aby być uczciwym. Tak, pamiętam, że miałem bronco dragonfly i nieszczególnie podobał mi się ten aspekt...
Chodzi bardziej o to, że mam to i to, jakie różne rzeczy mogę zrobić! Właściwie rzadko spożywam psychodeliki, które robię - może raz na kilka miesięcy i to DMT, które trwa około dziesięciu minut, więc tak, myślę, że masz rację...
Trudno mi nawet przeznaczyć 8 lub więcej godzin na podróż LSD. Wydaje mi się, że zużywa się szybciej niż inni, ale nadal go kocham.
Myślę, że moim ostatecznym celem jest 2c-e. Trwa to długo i jest również długotrwałe, ale DAM miał kilka wspaniałych podróży na tym sprzęcie, kiedy wszystko to było łatwo dostępne z Chin i Kanady.
Powiedziawszy to - mam wszystko w magazynie, aby zrobić 2c-b, więc to jest mój pierwszy cel - dlatego pytałem o DOB - ponieważ mam brom lol
2c-e również nie wydaje się trudne:
Nauczyłeś się już reakcji Henry'ego, teraz wykonaj redukcję NaBH4 + Cu(II)Cl i wszystko będzie na swoim miejscu.
Aha i był nawet jakiś 4-etylo-2,5-dimetoksynitrostyren sprzedawany ostatnio na etsy, choć trochę drogi. Nie mogę go teraz znaleźć.
Nauczyłeś się już reakcji Henry'ego, teraz wykonaj redukcję NaBH4 + Cu(II)Cl i wszystko będzie na swoim miejscu.
Aha i był nawet jakiś 4-etylo-2,5-dimetoksynitrostyren sprzedawany ostatnio na etsy, choć trochę drogi. Nie mogę go teraz znaleźć.
- By Rabidreject
Etsy jest szalone - mojego najlepszego dostawcę znalazłem właśnie przez Etsy. W rzeczywistości osoba, która umożliwiła mi zrobienie większości tej chemii, którą poznałem przez Etsy.
Po prostu zapominam o regularnym przeszukiwaniu go - ja też widziałem tam odpowiednie nitrostyreny, ale jak mówisz, były drogie i pomyślałem, że potrzebuję praktyki w uzyskiwaniu aldehydu aż do fenetyloaminy.
Nie wiem dlaczego - po prostu coś we mnie chciało zobaczyć, jak rosną te niesamowite, jasne kryształy igieł... to naprawdę niesamowite. Zwłaszcza, że pochodziły z reakcji, którą miałem problemy z krystalizacją (DMT).
Po prostu zapominam o regularnym przeszukiwaniu go - ja też widziałem tam odpowiednie nitrostyreny, ale jak mówisz, były drogie i pomyślałem, że potrzebuję praktyki w uzyskiwaniu aldehydu aż do fenetyloaminy.
Nie wiem dlaczego - po prostu coś we mnie chciało zobaczyć, jak rosną te niesamowite, jasne kryształy igieł... to naprawdę niesamowite. Zwłaszcza, że pochodziły z reakcji, którą miałem problemy z krystalizacją (DMT).
Lepszy link do 2-e synth: https://www.sciencemadness.org/whisper/viewthread.php?tid=157496&page=3#pid686019
@Swirly, tak, to zdecydowanie imponujące teksty.
Niestety Benignium nie jest już tam aktywny, mam nadzieję, że przygotuje dla nas coś jeszcze smaczniejszego.
Myślałem, aby przenieść je tutaj w bardziej uporządkowanym formacie, podobnie jak kilka innych publikacji na temat SM.
Dzięki za przypomnienie.
Niestety Benignium nie jest już tam aktywny, mam nadzieję, że przygotuje dla nas coś jeszcze smaczniejszego.
Myślałem, aby przenieść je tutaj w bardziej uporządkowanym formacie, podobnie jak kilka innych publikacji na temat SM.
Dzięki za przypomnienie.
To wszystko jest naprawdę przydatne i interesujące...
Właściwie wróciłem tutaj, ponieważ zdałem sobie sprawę, że mój spustoszony detoksem benzo mózg powiedział wcześniej reakcję Pickteta-Spenglera w odniesieniu do tryptamin i używając do tego LAH. Brain fart!
Właściwie miałem na myśli reakcję, w której tryptaminy są konstruowane przez indole....mind Przypuszczam, że w ten sposób Shulgin przechodzi od tryptaminy do rzeczy takich jak DMT, więc myślę, że rozumiem, o co ci chodzi.
Robiłem wiele niskotemperaturowych animacji redukcyjnych, w których reakcja Pickteta-spenglera jest reakcją uboczną (stąd przebiegającą w niskich temperaturach), więc przepraszam za to - chociaż wydaje się, że rozmowa przeniosła się wokół moich pierdów mózgowych i pisania pierdów!
Miałem też na myśli bromo dragonfly wcześniej!
Tak, właśnie dlatego zamierzam przekształcić całą 2,5-DMOBA w nitrostyren, a następnie w 2c-h.
W ten sposób można go przechowywać jako sól i zasadniczo, gdy natknę się na środek etylujący (nie mogę powiedzieć, że przeczytałem jeszcze powiązane syntezy, aby powiedzieć, co to jest - ale zrobię to!), a następnie mogę bromować część z nich i po prostu przechowywać resztę.
Próbuję zrobić 3,4,5 nitropropenu w tej chwili i idąc przez opis Shulgina ciemnoczerwonego roztworu, jak również wideo Mescaline / TMA tutaj, mój wydaje się trochę zbyt pomarańczowy - szczerze mówiąc, nigdy nie zrobiłem udanej syntezy z tym nitroetanem (ale to tak naprawdę nie znaczy gówno, ponieważ próbowałem go użyć tylko raz wcześniej) - jestem w części, w której muszę usunąć rozpuszczalnik pod próżnią (czasy takie jak te, żałuję, że nie mam rotovap!).
Chłopaki, jestem tak cholernie blisko uwolnienia się od benzoesu po dwudziestu dziwnych latach - w tym momencie odstawienie trwało znacznie ponad rok. Chciałem przeprosić, ponieważ ciągle mam zamglony mózg i tak często popełniam błędy, przypominając sobie informacje! Aby dodać kolejną warstwę irytacji, wszystko to jest rozmową naukową, której sprawdzanie pisowni mojego urządzenia najwyraźniej nie lubi! Zostały już tylko tygodnie, a ja nie mogę się doczekać....
Muszę przyznać, że chemia była miłym odwróceniem uwagi, a DMT i inne proste tryptaminy, które do tej pory dostarczyła, z pewnością pomogły!
To będzie interesujące, gdy ponownie rozpocznę studia licencjackie w dziedzinie sztuki, jednocześnie studiując książki chemiczne na poziomie magisterskim w wolnym czasie, haha, trochę szalona mieszanka, aby być uczciwym! Życie jest... interesujące
Właściwie wróciłem tutaj, ponieważ zdałem sobie sprawę, że mój spustoszony detoksem benzo mózg powiedział wcześniej reakcję Pickteta-Spenglera w odniesieniu do tryptamin i używając do tego LAH. Brain fart!
Właściwie miałem na myśli reakcję, w której tryptaminy są konstruowane przez indole....mind Przypuszczam, że w ten sposób Shulgin przechodzi od tryptaminy do rzeczy takich jak DMT, więc myślę, że rozumiem, o co ci chodzi.
Robiłem wiele niskotemperaturowych animacji redukcyjnych, w których reakcja Pickteta-spenglera jest reakcją uboczną (stąd przebiegającą w niskich temperaturach), więc przepraszam za to - chociaż wydaje się, że rozmowa przeniosła się wokół moich pierdów mózgowych i pisania pierdów!
Miałem też na myśli bromo dragonfly wcześniej!
Tak, właśnie dlatego zamierzam przekształcić całą 2,5-DMOBA w nitrostyren, a następnie w 2c-h.
W ten sposób można go przechowywać jako sól i zasadniczo, gdy natknę się na środek etylujący (nie mogę powiedzieć, że przeczytałem jeszcze powiązane syntezy, aby powiedzieć, co to jest - ale zrobię to!), a następnie mogę bromować część z nich i po prostu przechowywać resztę.
Próbuję zrobić 3,4,5 nitropropenu w tej chwili i idąc przez opis Shulgina ciemnoczerwonego roztworu, jak również wideo Mescaline / TMA tutaj, mój wydaje się trochę zbyt pomarańczowy - szczerze mówiąc, nigdy nie zrobiłem udanej syntezy z tym nitroetanem (ale to tak naprawdę nie znaczy gówno, ponieważ próbowałem go użyć tylko raz wcześniej) - jestem w części, w której muszę usunąć rozpuszczalnik pod próżnią (czasy takie jak te, żałuję, że nie mam rotovap!).
Chłopaki, jestem tak cholernie blisko uwolnienia się od benzoesu po dwudziestu dziwnych latach - w tym momencie odstawienie trwało znacznie ponad rok. Chciałem przeprosić, ponieważ ciągle mam zamglony mózg i tak często popełniam błędy, przypominając sobie informacje! Aby dodać kolejną warstwę irytacji, wszystko to jest rozmową naukową, której sprawdzanie pisowni mojego urządzenia najwyraźniej nie lubi! Zostały już tylko tygodnie, a ja nie mogę się doczekać....
Muszę przyznać, że chemia była miłym odwróceniem uwagi, a DMT i inne proste tryptaminy, które do tej pory dostarczyła, z pewnością pomogły!
To będzie interesujące, gdy ponownie rozpocznę studia licencjackie w dziedzinie sztuki, jednocześnie studiując książki chemiczne na poziomie magisterskim w wolnym czasie, haha, trochę szalona mieszanka, aby być uczciwym! Życie jest... interesujące