Jasne, że tak
A oto jak to zrobić:
Potrzebne jest mieszadło napowietrzne, proste ze starej wiertarki akumulatorowej sprawdza się świetnie + pręt mieszający z PTFE + łopatki z Aliexpress - około 10 USD.
Ale można też bez problemu użyć żelaza/stal. Naczynie, mieszadło itp.
60 g P2P wymaga mniej niż 25 g aluminium w postaci granulek lub wiórów, jeśli to możliwe 99,999..% - nie proszku! Ebay lub cokolwiek innego, nie oglądane nie drogie. Nie używaj folii! Im mniej aluminium, tym mniej bałaganu podczas pracy.
40 g zasady metyloaminowej, czyli 100 g 40% roztworu wodnego, można też użyć MeNH2 w alkoholu lub wytworzyć zasadę na miejscu z chlorowodorku.
Rozpuszczalnik: EtOH lub IPA lub metanol. W przypadku denaturacji etanolem należy usunąć MEK lub inny keton użyty do denaturacji.
Używając MeNH2.HCl lub MeNH2 w alkoholu można przetworzyć 400 g P2P w 4-litrowej kolbie, używając go jako wodnego roztworu nie tak dużo, ponieważ potrzeba więcej alkoholu, aby zrekompensować dużą ilość wody w reakcji.
Ogólny zarys reakcji: Przygotuj połowę Al do amalgamatu, używając soli Hg w ciepłej mieszaninie wody i alkoholu. Zdekantować i umieścić Al w kolbie reakcyjnej. Dodaj metyloaminę i połowę alkoholu, drugą połowę użyj do rozcieńczenia P2P. Rozpocząć mieszanie, podgrzać do 40°C - wyłączyć ogrzewanie, przygotować łaźnię chłodzącą z wodą o temperaturze pokojowej i rozpocząć powolne dodawanie P2P. Do dodawania większych ilości przyda się lejek wkraplający. Użyj łaźni chłodzącej, aby utrzymać temperaturę poniżej 50°C. Bez refluksu! Spowodowałoby to jedynie wypchnięcie całej metyloaminy - która jest potrzebna - i smrodu.....
Do pomiaru należy używać termopary/termometru w kolbie.
Zajmuje to trochę czasu, gdy skończysz, usuń kąpiel chłodzącą (NIE używaj lodowatej wody, bo możesz zabić reakcję, co jest złe).
Dodaj resztę Al (to, co amalgamujesz, używając tej samej Hg/wody co poprzednio) w dwóch porcjach zgodnie z dodatkiem P2P, powiedzmy jedną porcję, gdy połowa P2P jest w środku, a resztę, gdy 90% jest w środku. Większe ilości przetwarzane dłużej i dzielone na więcej porcji, zdrowy rozsądek.
Nie ma problemu, jeśli osiągnie temperaturę 70°C, ale zaczyna śmierdzieć. Nie schładzaj poniżej 40°C, bo może umrzeć.
Gdy wszystko jest już w środku i temperatura spadnie, zacznij delikatnie podgrzewać, aby utrzymać temperaturę około 50°C
Najlepiej na noc.
Następnego dnia schładzamy, dodajemy lodowaty roztwór NaOH i destylujemy z parą wodną bezpośrednio z naczynia lub po ekstrakcji, w zależności od konfiguracji i sprzętu. Przed odparowaniem mety destyluje się alkohol, który jest obciążony metyloaminą i zostanie ponownie użyty następnym razem, a następnie można zmniejszyć ilość użytej metyloaminy o połowę.
na 100 ml P2P:
40 g Al o czystości 99,9999..% w postaci wiórków lub granulek
70 g metyloaminy, co odpowiada 155 g chlorowodorku metyloaminy + 90 g NaOH (za pierwszym razem. Później, gdy używałem alkoholu obciążonego metyloaminą, zmniejszyłem ilość o połowę).
Teraz kwestia wody. Woda jest potrzebna, ale jej nadmiar nie jest dobry.
Polecam użyć metyloaminy w alkoholu lub zrobić ją z soli HCl i NaOH co można zrobić w tym samym naczyniu, powstała sól nie zaszkodzi (jeśli oczywiście użyjemy mieszadła nad głową). W tym przypadku do reakcji dodajemy trzy razy po 25 ml wody. Jedną porcję na początku, jedną porcję po dodaniu około połowy P2P, a resztę później, powiedzmy po dodaniu 2/3 P2P? Rozumiesz.
Ktokolwiek wie, gdzie w UE mogę dostać trochę BMK, około 2 kg, za rozsądną cenę, proszę o PM.
thx
