Er is hier een vraag, er staat "de NaOH reflux stap kan worden overgeslagen bij gebruik van het natriumzout (5449-12-7)", maar als dat zo is dan zullen de reactieomstandigheden hetzelfde zijn als bij gebruik van 41232-97-7 of 80532-66-7 direct Anders, omdat ze gedestilleerd water toevoegen in de NaOH reflux fase, 35% zoutzuur of 45% zwavelzuur wordt toegevoegd op deze basis, zal de zuurconcentratie compleet anders zijn dan wanneer deze stap wordt overgeslagen. Dus wat ik wil vragen is, als het droge vaste natriumzout (5449-12-7) hier wordt gebruikt, moet ik dan gedestilleerd water toevoegen volgens de hoeveelheid NaOH reflux stap, of direct 35% zoutzuur of 45% zwavelzuur gebruiken en vast natriumzout (5449-12-7) kan worden gemengd?
P2P synthese van BMK glycidaat ethers
- Thread starter G.Patton
- Start date
Is de pekel die hier gebruikt wordt om het extract te wassen een verzadigde natriumchlorideoplossing of een natriumbicarbonaatoplossing of een natriumcarbonaatoplossing?
Hoe komt het dat na hydrolyse met HCI er een heldere gele/donkere olie op de vloeistof komt?
maar na het scheiden van de olie van de HCI en het wassen met kokend water, zakt de olie erg dik op de bodem en wordt troebel bijna als honing.
maar na het scheiden van de olie van de HCI en het wassen met kokend water, zakt de olie erg dik op de bodem en wordt troebel bijna als honing.
↑View previous replies…
- By Re186
Het lijkt erop dat de decarboxyleringsreactie niet is voltooid en dat je product een grote hoeveelheid carbonzuur bevat, waardoor het gedeeltelijk stolt na het afkoelen.Je kunt observeren of deze troebelheid en viscositeit verschijnen na het afkoelen, zo ja, dan is mijn mening bijna hetzelfde.Je kunt een hogere temperatuur gebruiken om te refluxen of langer refluxen om dit probleem op te lossen. Bovendien is het kookpunt van deze carboxylzuurverbinding veel hoger dan dat van P2P. In theorie kan het gescheiden worden door destillatie, maar gezien de ernst van de stolling na afkoeling, denk ik dat het aan te raden is om eerst het probleem van de onvolledige reactie op te lossen.Tijdens deze decarboxylatiereactie zal kooldioxide vrijkomen, waardoor kleine belletjes aan het oppervlak van de reactieoplossing verschijnen als geschudde frisdrank. Je kunt ruwweg beoordelen dat de reactie voorbij is door te kijken wanneer de belletjes verdwijnen.
↑View previous replies…
- By Re186
Daarnaast moet je erop letten of je de reactanten goed mengt tijdens de reactie. Het substraat van deze reactie is slecht oplosbaar in water nadat het gehydrolyseerd is tot carbonzuur. Het is een kruisfasereactie, dus je moet sterk roeren om ze zoveel mogelijk te mengen, want als ze lang in een gelaagde toestand zijn tijdens de reactie, kan deze onvolledige reactie gemakkelijk ontstaan.
- By Re186
Mijn professionele ervaring leert me dat deze reactie niet erg geschikt is voor zoutzuur, dus ervan uitgaande dat je probleem niet is opgelost, kun je proberen de ongekoelde olie na de reactie te wassen met een hete 20% natriumhydroxide waterige oplossing. Niet gereageerde carbonzuren kunnen worden verwijderd door natriumzouten te vormen die zijn opgelost in water, en het gewassen product zou niet moeten stollen na afkoeling, maar het is denkbaar dat de opbrengst erg laag zal zijn.
- By w2x3f5
Zijn glycidaat gewoon zonder natrium, standaard probleem en meestal zijn gebeurt omdat HCl niet zo goed werk
↑View previous replies…
- By Heisenblack
Ik heb hetzelfde resultaat gekregen met fosforzuur 85%, de temperatuur was maximaal, ik refluxte ongeveer 4 uur. Ik denk dat het probleem was dat ik niet voldoende mengde, plus dat ik stopte met roeren toen het reactiemengsel begon te koken (ik dacht eerlijk gezegd dat het koken voor voldoende menging zou zorgen). Ik extraheerde de bruine/donkere laag met tolueen, spoelde het extract een paar keer met pekeloplossing tot de waterige laag neutraal was, toen verdampte ik de tolueen en hield ik een viskeuze bruine vloeistof over. Toen ik deze bruine vloeistof via stoomdestillatie zuiverde, kwam er slechts een klein beetje lichtgeel p2p (misschien 2 - 5 ml uit 100 g cas 5449) mee met het water in de opvangkolf, en na de stoomdestillatie bleef er een lichtbruin residu over (zie foto). Ik neem aan dat dit het niet-gereageerde glycidezuur is?
Last edited by a moderator:
- By Heisenblack
Dit is de p2p-olie (denk ik) uit de opvangkolf, het mengsel is nog steeds troebel, ik heb het een nacht in lagen laten scheiden (hopelijk).
Ik ben van plan om het niet-gereageerde glycidezuur te extraheren en te kijken of ik meer p2p kan krijgen door opnieuw te hydroliseren met het zuur, met behulp van sterk mengen. Kan ik vanaf hier de NaOH-stap overslaan of is deze noodzakelijk?
Ik ben van plan om het niet-gereageerde glycidezuur te extraheren en te kijken of ik meer p2p kan krijgen door opnieuw te hydroliseren met het zuur, met behulp van sterk mengen. Kan ik vanaf hier de NaOH-stap overslaan of is deze noodzakelijk?
Last edited by a moderator: