P2P synthese van BMK glycidaat ethers

[caesare.robot]

SWIM begon met[cas 5449-12-7] na 4 uur verwarmen kreeg ik een waterige laag bovenop en een olieachtige onderkant... wat ging er mis? Te veel zuur?

 

[caesare.robot]

verdere pogingen met cas 5449-12-7 en stap 1 van de beschreven methode gaven goede en stabiele resultaten!

 

[Evilcarrot2]

Kan cas 77-83-8 worden gebruikt?

 

[G.Patton]

Nee, je krijgt geen P2P

 

[Evilcarrot2]

Zoals altijd bedankt

 

[ossi]

misschien werkt dit met benzylcyanide?

 

[G.Patton]

geen

 

[Costa]

Hallo, kunt u enkele vragen beantwoorden?

3.- Wat is de pH in dit stadium na het wassen met DCM? Is het wassen met pekel verplicht? Zo ja, wat is de concentratie van de NaCl-oplossing?
4.- Dit is eenvoudige destillatie bij DCM-boling punt (rond 40ºC) rigth?

P2P Zuivering is waardig in opbrengst termen om amfetamine te bereiken? Zo ja, weet je hoeveel het opbrengt?

1.- Wat is het nut van het mengen met water (65 ml), en weer destilleren om te scheiden van water? of kunnen we een aantal ongewenste componenten?
Wat is de druk en de temperatuur in deze fase voor de vacuümdestillatie?
Is eenvoudige destillatie zonder vacuüm mogelijk? Rond het kookpunt van water (100ºC)

 

[G.Patton]

>3
25% NaCl aq is goed en ja. Het is noodzakelijk.
>4
Ja, je hebt gelijk. Je kunt rotovap gebruiken.
>P2P Zuivering is waardig in opbrengst termen om amfetamine te bereiken? Zo ja, weet je hoeveel het verhoogt?
Ja, het is noodzakelijk. Ik kan het niet met zekerheid zeggen. Het verschil kan sterk variëren.
>1.- Wat is het nut van mengen met water (65 ml), en weer destilleren om van water te scheiden?
Lees meer over stoomdestillatie in de veelgestelde vragen van het lab.
>Wat is de druk en de temperatuur in deze fase voor de vacuümdestillatie?
Is eenvoudige destillatie zonder vacuüm mogelijk? Rond het kookpunt van water (100ºC)

Hangt af van het vacuüm, ik kan je geen antwoord geven. Ik denk dat het onmogelijk is, je zult je p2p bederven met hoogtetemperatuur (waarschijnlijk).

 

[Costa]

Heel erg bedankt voor je snelle antwoord!

 

[Costa]

Hallo!
Ik heb dit proces gemaakt en na deze stap:
"2. Vervolgens wordt 200 ml HCl (35%) of 240 ml H2SO4 (45%) in kleine porties toegevoegd aan Rm en verwarmd tot 80-90 °C en gedurende 3 uur gestookt. Rm moet worden afgekoeld tot kamertemperatuur, het neerslag wordt gefiltreerd."
Dit is wat ik heb verkregen (zie de afbeelding hieronder). Is dit het verwachte aspect van de reactie? en mijn vraag is: is deze bovenste laag al P2P? moet ik deze laag opzij leggen (en bewaren) en DCM toevoegen aan de rest (onderste laag) om daar de resterende P2P uit te halen?

Alvast bedankt!

 

[G.Patton]

Hallo, ja, het is P2P-olie. Je moet lagen scheiden en dan water (onderste) laag extraheren door DCM. Vervolgens combineer je p2p-olie met DCM-extracten en volg je de instructies (wassen met pekel enzovoort).

 

[Costa]

Wordt het wassen van het extract (P2P olie) met pekel op dezelfde manier gedaan als het wassen met DCM? Ik bedoel, krijg ik twee lagen als ik pekel aan de P2P toevoeg? Welke moet ik in dat geval bewaren?

 

[G.Patton]

Ja, giet de pekeloplossing in een scheitrechter met DCM en P2P, schud een paar minuten en decanteer. Je hebt een organische laag nodig. Controleer de pH van de pekel na het wassen. Het moet ongeveer 7 pH zijn.

 

[Costa]

Hallo, ik heb de procedure stap voor stap gevolgd zoals vermeld in de instructies en het werkte niet. Ik heb verschillende extracties van het "water" (onderste laag) gemaakt met DCM en toen ik ze samenvoegde (over de P2P-laag gieten), was er een soort reactie omdat er veel vaste stoffen verschenen. Hoe dan ook, ik ging door met de procedure, voor het geval dat; dus ik voegde de pekel toe (NaCl + water) en het was nog erger...
In je laatste bericht zei je dat ik DMC en pekel tegelijkertijd moest toevoegen, dus vandaag ga ik deze methode proberen.

Je zei dat ik de pH van de pekel moest controleren; waar verwijst "pekel" naar? is het de laag met NaCl (de overgebleven laag nadat ik de olielaag met P2P heb gescheiden)? is de toevoeging van NaCl alleen om de pH te verhogen? waarom wordt NaCl gebruikt in plaats van NaOH voor dit doel?

 

[G.Patton]

Hallo.
Ik heb geen idee wat het is, heb je je precursor gecontroleerd? Wat gebruik je voor deze synthese?

Ik schreef dat je ze in één scheitrechter moet toevoegen, er is geen verschil in volgorde van toevoeging.

Je kunt gedestilleerd water gebruiken om je extract te wassen. Pekel (NaCl aq oplossing) wordt gebruikt om zuursporen uit je P2P extract te spoelen. Het is gemakkelijk, goedkoop en veilig. Het is ook handiger om lagen te scheiden met pekel. Je moet het organische extract wassen met pekel tot neutrale pH 7.

 

[Costa]

Geweldig, bedankt! Ik zal de extractie maken met DCM en pekel. Een vraagje: ik moet 3 extracties maken met 100 ml DCM + pekel; maar hoeveel pekel bij elke extractie? Maakt dat niet uit?

 

[G.Patton]

Je moet extractie uitvoeren met DCM en dan je DCM-extract wassen met pekel. Dat is belangrijk. Lees de handleiding zorgvuldig en probeer de betekenis van elke stap te begrijpen. In het tegenovergestelde geval extraheer je water met pekel.

 

[Costa]

Ik heb geen idee wat het is, heb je je precursor gecontroleerd? Wat gebruik je voor deze synthese?

Ik heb cas 5449-12-7 gebruikt. Ik heb de P2P-laag verwijderd en de rest geëxtraheerd met DCM. Elke extractie (de olieachtige laag die verkregen werd bij het toevoegen van DCM) heb ik gecombineerd met de P2P. Toen verscheen het neerslag.

Vandaag zal ik de P2P niet combineren met de extracties, voor het geval dat... Ik zal de extracties maken met DCM en elk extract zal ik wassen met pekel, zoals je zei. We zullen zien wat er gebeurt.

Bedankt

 

[G.Patton]

>>>de olieachtige laag die wordt verkregen bij het toevoegen van DCM
niet olieachtig, je krijgt daar DCM met opgelost P2P.

 

[Costa]

Hallo, zoals gezegd heb ik het proces stap voor stap herhaald volgens de instructies van het document (en jouw opmerkingen). Ik kreeg precies hetzelfde product bij deze stap:

Ik nam de olieachtige laag (bovenste laag, die P2P heeft) en toen het na 10 minuten afkoelde, had het dit aspect:

.

Daarna voegde ik DCM toe over de andere laag (het "water") om de eerste extractie te maken, maar dit was het aspect van het mengsel:

zoals je kunt zien lag er een soort wit neerslag op de bodem, er waren geen twee lagen, alleen de witte vaste stof en de rest.
Wat heb ik verkeerd gedaan? Het document is niet erg duidelijk...
Alvast bedankt en sorry voor de vele vragen, maar dit proces is een hoofdpijn...

 

[G.Patton]

Het is heel vreemd. Controleer cas 5449-12-7 mp. Je kunt ook de vaste oranje "p2p-olie" uit je bekerglas nemen (neem een paar gram) en oplossen in water op kamertemperatuur of met lichte verwarming (ongeveer 30°C). Ik denk dat deze vaste stof in water oplosbaar zout is. Als je een olieachtig laagje op de bovenkant krijgt, heb ik gelijk.