Na de reductie zal het grootste deel van de amine in de IPA zitten, je kunt proberen het water uit het water te halen met IPA, de gecombineerde IPA schoonmaken en drogen. Dan laat je het vallen als je toegang hebt tot 20% H2SO4 in IPA. Tot pH 7 of 6,5, ik weet het niet meer precies. Je maakt het mescaline hemisulfaat dus 2 mesc. moleculen op 1 zwavelzuur. Of 1/2 mol H2SO4 (berekend voor een ruwe 80% opbrengst van het nitrostyreen).
Je hoeft toch niet te baseren. Je hoeft de reactie niet te blussen met NaOH. Het is beter om het koper er snel af te filteren, 2x de aq. laag met IPA te extraheren, de gecombineerde IPA twee keer te reinigen met een 50% oplossing van K2CO3. Droog dan met magnesiumsulfaat en filtreer het magnesiumsulfaat er met zwaartekracht af. Voeg dan de 20% H2SO4 in IPA toe (bereid uit 98% schoon geconcentreerd H2SO4).
Als je geen H2SO4 hebt, gebruik dan HCl, in dit geval verdamp of destilleer je de IPA weg totdat je freebase mescaline olie overhoudt. Druppel er dan langzaam een 80% mol eq. HCl (ruwe schatting) in, verdund (ruwe schatting). Wees zoals altijd voorzichtig met zouten. Richt voor HCl misschien op pH 5 - 6. Je kunt altijd maar de helft van de freebase olie in één keer doen, als je de pH overschrijdt kun je altijd nog wat mesc. freebase erbij gieten om de pH te stabiliseren.
Nu heb ik alleen ervaring met mesc. hcl, op dit punt moet je opnieuw water verdampen om deze plakkerige vervelende drab van Mesc. HCl, je zou dit moeten freebasen met KOH tot 10 - 11 pH en opnieuw zouten met HCl om een schonere vorm te krijgen. Extraheer 3x met DCM nadat je hebt gebaseeerd met KOH, bereken opnieuw de hoeveelheid HCl. en verdun de HCl. Druppel de HCl erin, let goed op, voorbij 7 pH daalt het heel snel, een of twee druppels meer is soms alles wat je nodig hebt.
Destilleer/verdamp dan de DCM en daarna het water. Je zou een schoner product moeten hebben. Misschien een sinaasappelpasta.
Neem dit als het grotendeels droog is en maak het onder vacuüm schoon met koud ethylacetaat en vervolgens met koude aceton. Overvloedig veel aceton.
De volgende keer zal ik eerst de ruwe mesc. hemisulfaat bereiden. Dat zou veel schoner moeten zijn dan de oorspronkelijke HCl. Ik zal dan verslag uitbrengen.
Je hoeft geen DCM te gebruiken, in eerste instantie moet je de IPA-laag direct zouten. De meeste amine zit daar!
Wat betreft de eigenlijke reactie, daar heb ik geen problemen mee. Probeer het koperchloride in één keer in het midden van je reactiemengsel te druppelen. Het is een heftige reactie, dus als je met grotere hoeveelheden werkt, vergeet dan niet om het koperchloride over te gieten in een grote bak JUIST voor de hele druppel. Misschien een bekerglas van 5 of 20 liter, giet dan alles terug in je rondbodemkolf en meng als een gek, verhit een beetje zodat het opwarmt tot 75 C. Nadat je het koperchloride erin hebt gedaan, laat je de kolf 1 uur - 1u30min draaien.
Laat alles ook niet te lang staan, denk dat je de reactie met het natriumborohydride en direct daarna met het koper in één keer moet uitvoeren.
