P2P sintēze, oksidējot alfa-metilstirēnu ar oksonu (kālija peroksomonosulfātu) (1 kg mērogā)
- Thread starter WillD
- Start date
Jauki. Es atradu un pievienoju rakstu, un labi, jūs nepareizi aprēķinājāt vajadzīgo oksona daudzumu. Jums ir vajadzīgi 2 molārie ekvivalenti oksona, un oksona molekulmasa ir ~630 g/mol. a-metilstirola molmasa ir 118 g/mol, tātad 1 kg ir aptuveni 8,5 mol. To reizinot ar divi un pēc tam ar oksona molmasu, iegūstam milzīgo 10,700 g, teiksim, 11 kg. Un tā ir problēma. Pretējā gadījumā tas būtu labāk nekā maizes šķēle, jo es varu nopirkt stirēnu par mazāk nekā 10 EUR par litru. Velns!
Tomēr lieliska metode, un jodohidrīna sintēze ir kaut kas, kas noder citās vietās, un patiešām ļoti noderīgs.
Un jā, es to pareizi aprēķināju, es zinu par muļķībām, ka dažkārt saka, ka oksona masa ir 314 g/mol, bet tā kā pusmolekulas neeksistē, tas ir muļķības. Tas ir 630 g/mol, un tam ir 2 OXIDATĪVIE ekvivalenti uz vienu mol. Pievienoju vēl vienu dokumentu, kurā redzams, ka, lai nonāktu līdz jodohidrīnam, ir vajadzīgi vismaz 1,5 OXIDATĪVIE ekvivalenti, tāpēc, ja ir tikai divi, tas vispār nevar izdoties.
Iznākums rakstā bija 81 %, tas būtu 922 g, mēs parasti nesasniedzam to, ko tie puiši, 800 g būtu reāli lielisks rezultāts.
Varbūt to varētu izdarīt ar citu oksidētāju? Kaut ko mazāk apjomīgu. H2O2 vajadzētu darboties, ja kādam ir pieejams koncentrēts H2SO4 un 30%+ H2O2, tad varētu izmantot Karosskābi un ievērojami samazināt tilpumu. Tikai kā ātrs, bet drošs mēģinājums.
kungs, es gribu to izdarīt 10 litru kolbā, lai veiktu testēšanu, kungs, vai jūs varat man palīdzēt, vai man vajadzētu visu sadalīt ar 20?
Sir, es varu iegūt visus man nepieciešamos reaģentus, bet acetonitrila un oksona patēriņš ir pārāk liels, un eksperimenta P2P pabeigšanas vērtība būs ļoti dārga. Vai ir kāds reaģents, kas var aizstāt acetonitrilu? Vai arī jums jau ir kāds saprātīgāks veids, kā pabeigt šo darbu?
To var aizstāt ar etanolu
200 l reaktors, lai iegūtu tikai 1 kg P2P?
- By lalalander
Jā. Bet hei! Tas praktiski ir visu izmest un maisīt. Vienīgā darbietilpīgā daļa ir ekstrakcija.
- By OrgUnikum
Oksons ir tā sauktā trīskāršā sāls, un tā sastāv no kālija peroksimonosulfāta, kas ir faktiskais oksidētājs, kālija sulfāta un kālija disulfāta molārajās attiecībās 2 pret 1 pret 1. Tāpēc acīmredzot ir daudz nevēlamu vielu, kas aizņem lielu tilpumu, jo persulfāts veido tikai aptuveni 45 % no kopējās masas.
Tas ir svarīgi, jo uz 1 kg metilstirola ir vajadzīgi 11 kg oksona.
Plus jods, tas nav lēts veids - labākajā gadījumā iegūst 970 g P2P.
Bet attiecībā uz šķīdinātāja tilpumu: Ir iespējams izvilkt persulfātu no oksona un izmantot tikai to, kas šķīdinātāja tilpumu samazina uz pusi. Ar desmit līdz divdesmit litriem vajadzētu pietikt. Vēl vairāk samazināt to varētu kāda cita pieeja, nevis "sump all in" reaģentu pievienošanai.
200 litri ir joks, kas radies, ekstrapolējot skaitļus no milimoliem rakstos uz fiktīvām 1 kg reakcijām. Tā tas nedarbojas.
Tas ir svarīgi, jo uz 1 kg metilstirola ir vajadzīgi 11 kg oksona.
Plus jods, tas nav lēts veids - labākajā gadījumā iegūst 970 g P2P.
Bet attiecībā uz šķīdinātāja tilpumu: Ir iespējams izvilkt persulfātu no oksona un izmantot tikai to, kas šķīdinātāja tilpumu samazina uz pusi. Ar desmit līdz divdesmit litriem vajadzētu pietikt. Vēl vairāk samazināt to varētu kāda cita pieeja, nevis "sump all in" reaģentu pievienošanai.
200 litri ir joks, kas radies, ekstrapolējot skaitļus no milimoliem rakstos uz fiktīvām 1 kg reakcijām. Tā tas nedarbojas.
Oksons ir tā sauktā trīskāršā sāls, un tā sastāv no kālija peroksimonosulfāta, kas ir faktiskais oksidētājs, kālija sulfāta un kālija disulfāta molārajās attiecībās 2 pret 1 pret 1. Tāpēc acīmredzami ir daudz nevēlamu vielu, kas aizņem lielu tilpumu, jo persulfāts veido tikai aptuveni 45 % no kopējās masas.
Tas ir svarīgi, jo uz 1 kg metilstirola ir vajadzīgi 11 kg oksona.
Plus jods, tas nav lēts veids - labākajā gadījumā iegūst 970 g P2P.
Bet attiecībā uz šķīdinātāja tilpumu: Ir iespējams izvilkt persulfātu no oksona un izmantot tikai to, kas šķīdinātāja tilpumu samazina uz pusi. Ar desmit līdz divdesmit litriem vajadzētu pietikt. Vēl vairāk samazināt to varētu kāda cita pieeja, nevis "sump all in" reaģentu pievienošanai.
200 litri ir joks, kas radies, ekstrapolējot skaitļus no milimoliem rakstos uz fiktīvām 1 kg reakcijām. Tā tas nedarbojas.
Tas ir svarīgi, jo uz 1 kg metilstirola ir vajadzīgi 11 kg oksona.
Plus jods, tas nav lēts veids - labākajā gadījumā iegūst 970 g P2P.
Bet attiecībā uz šķīdinātāja tilpumu: Ir iespējams izvilkt persulfātu no oksona un izmantot tikai to, kas šķīdinātāja tilpumu samazina uz pusi. Ar desmit līdz divdesmit litriem vajadzētu pietikt. Vēl vairāk samazināt to varētu kāda cita pieeja, nevis "sump all in" reaģentu pievienošanai.
200 litri ir joks, kas radies, ekstrapolējot skaitļus no milimoliem rakstos uz fiktīvām 1 kg reakcijām. Tā tas nedarbojas.
Jums ir nepieciešams kālija peroksimonosulfāts, KHSO5, peroksisulfāts ir di-sulfāts, un, lai tas darbotos, tas vispirms jāpārvērš monosulfātā. Bet, ja izmantojat di-sulfātu, nātrija peroksisulfāts ir labāka izvēle, jo tam ir daudz lielāka šķīdība un tas ļauj samazināt šķīdinātāja tilpumu. AFAIK üperoksīda-di-sulfāti hidrolizējas līdz monosulfātiem temperatūrā > 55 °C.
Var izmantot arī Caros Acid jeb Piranha šķīdumu, kas gatavots no H2O2 50% un >70% H2SO4, kas ir peroksīda monosulfātam atbilstoša skābe.
Var izmantot arī Caros Acid jeb Piranha šķīdumu, kas gatavots no H2O2 50% un >70% H2SO4, kas ir peroksīda monosulfātam atbilstoša skābe.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Arī 50% H2SO4 pārvērš nātrija vai kālija persulfātu persērskābē, kas ir Caros skābe.
Viens mol oksona ir 630 g un satur divus oksidācijas ekvivalentus. Vienā molā Karosskābes ir viens oksidācijas ekvivalents.
Tāpat kā visiem persavienojumiem, ir labi pievienot kaut ko, kas novērš sadalīšanos, piemēram, skābekli, kas vienkārši burbuļo par velti. Var izmantot skābeņskābi, nātrija stannātu un EDDTA, vislabāk kombinācijā. Vajadzīgs tikai neliels daudzums, teiksim, tējkarote uz 2 litriem reakcijas? Tam vajadzētu pietikt.
Viens mol oksona ir 630 g un satur divus oksidācijas ekvivalentus. Vienā molā Karosskābes ir viens oksidācijas ekvivalents.
Tāpat kā visiem persavienojumiem, ir labi pievienot kaut ko, kas novērš sadalīšanos, piemēram, skābekli, kas vienkārši burbuļo par velti. Var izmantot skābeņskābi, nātrija stannātu un EDDTA, vislabāk kombinācijā. Vajadzīgs tikai neliels daudzums, teiksim, tējkarote uz 2 litriem reakcijas? Tam vajadzētu pietikt.