Fenilacetona (P2P) sintēze no benzaldehīda ar butanonu
- Thread starter WillD
- Start date
Man šķiet, ka mani patiesībā interesē šīs reakcijas stohiometrija. Citos Baire-Villigera aprakstos es, šķiet, nevaru atrast šo milzīgo GAA daudzumu. Vai kāds var man palīdzēt ar pamatojumu? Es esmu ļoti tuvu tam, lai izmēģinātu šo reakciju, bet GAA daudzums ir problemātisks.
- By billythekid
šis gaa daudzums ir daudz, un mans labākais minējums par to, kāpēc, ir tāds, ka peracetskābes sagatavošana in situ (reakcijas laikā) un bez katalizatora ir neefektīva, tāpēc ķīmiķis to pārkompensē, lai palīdzētu, arī GAA šeit tiek izmantots kā šķīdinātājs.
gatavojot perietiķskābi dažas dienas iepriekš un pārbaudot pieejamā skābekļa saturu, iespējams, iegūsiet labākus rezultātus. Esmu redzējis, ka profesionāļi izmanto šo metodi un labākajā gadījumā iegūst tikai 35 līdz 65 % gatavā produkta, tāpēc nepieredzējis ķīmiķis, visticamāk, iegūs vēl sliktākus rezultātus, bet jaunpienācējs, visticamāk, cietīs neveiksmi vai vēl sliktāk - savainosies. Es iesaku lasīt un mācīties, un sākt ar maziem elementiem.
pārliecinieties, ka katra posma beigās rūpīgi iztīrāt gatavo reakcijas maisījumu, Aldol kondensācijā nedrīkst pārsniegt -5c, pēc gāzēšanas ļaujiet mek/benzaldehīdam sajaukties uz nakti ledusskapī.
Nepārsniedziet 60c Bayer villager. un izpētiet citus oksidētājus, jo man labāki rezultāti ir ar citu oksidētāju.
gatavojot perietiķskābi dažas dienas iepriekš un pārbaudot pieejamā skābekļa saturu, iespējams, iegūsiet labākus rezultātus. Esmu redzējis, ka profesionāļi izmanto šo metodi un labākajā gadījumā iegūst tikai 35 līdz 65 % gatavā produkta, tāpēc nepieredzējis ķīmiķis, visticamāk, iegūs vēl sliktākus rezultātus, bet jaunpienācējs, visticamāk, cietīs neveiksmi vai vēl sliktāk - savainosies. Es iesaku lasīt un mācīties, un sākt ar maziem elementiem.
pārliecinieties, ka katra posma beigās rūpīgi iztīrāt gatavo reakcijas maisījumu, Aldol kondensācijā nedrīkst pārsniegt -5c, pēc gāzēšanas ļaujiet mek/benzaldehīdam sajaukties uz nakti ledusskapī.
Nepārsniedziet 60c Bayer villager. un izpētiet citus oksidētājus, jo man labāki rezultāti ir ar citu oksidētāju.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Bet man ir jautājums. Atkal. Jo es arī mācos, un šis ir, manuprāt, 23. līdz 24. mēģinājums! 
Jautājums ir šāds: tagad es veicu acetoksifenilpropēna bāzes hidrolizāciju līdz P2P.
Kad hidrolizācija ir pabeigta, šķīdums ir jāneitralizē. Man nav GAA. Vai es varu izmantot savu skudrskābi, lai neitralizētu šķīdumu, vai pat sālsskābi?
Jautājums ir šāds: tagad es veicu acetoksifenilpropēna bāzes hidrolizāciju līdz P2P.
Kad hidrolizācija ir pabeigta, šķīdums ir jāneitralizē. Man nav GAA. Vai es varu izmantot savu skudrskābi, lai neitralizētu šķīdumu, vai pat sālsskābi?
- By lalalander
Es sintezēšu oksonu, neitralizējot Kero skābi. Bet kā šķīdinātājs jāizmanto DMF, kas manā valstī ir ļoti dārgs. Varbūt es varētu izmantot jūsu minēto perskābes metodi.
- By lalalander
Jums nav nepieciešams lietot ledus etiķskābi. Jūs varat izmantot balto etiķi no lielveikala.
- By lalalander
Ja to nevar destilēt, bet P2P izskatās tikpat dzidrs kā saulespuķu eļļa, neredzu iemeslu to neizmēģināt.
- By TheNut22
Es pamanīju, ka mans P2P nešķīst etilacetātā, bet gan ksilolā. Tātad šī ir pirmā reize, kad es patiešām gatavoju acetoksi un P2P. Tagad mans P2P ir ksilolā. Ksilēniem ir viršanas temperatūra aptuveni 138-140 C. Tātad, ja es destilēju šos ksilēnus no mana P2P šķīduma atmosfēras spiedienā. Es izmēģināšu Leikarta reakciju. Man bija jautājums, kāpēc mana Leukarta reakcija nedarbojās, un te ir atbilde. Pēdējās reizes man nebija pat P2P.
Esmu 2 reizes mazgājis savu P2P, un tas joprojām ir sarkanā krāsā, kad viss (~20 ml) atrodas mērkolbā.
Kad tas atradās manā pyrex traukā, tas bija dzidrā krāsā, un, kad tas bija iestrēdzis instrumentā, no kura es to izņemu, tas bija dzeltenā krāsā.
Vai tas ir normāli? Tā ir eļļas veidā, un smarža ir ļoti līdzīga medum.
Kad tas atradās manā pyrex traukā, tas bija dzidrā krāsā, un, kad tas bija iestrēdzis instrumentā, no kura es to izņemu, tas bija dzeltenā krāsā.
Vai tas ir normāli? Tā ir eļļas veidā, un smarža ir ļoti līdzīga medum.
- By ZMI_AA0B
Kad es ieviedu ūdeņraža hlorīdu, tas arī kļūst sarkans
↑View previous replies…
- By TheNut22
Kad es atkārtoti noskatījos šeit redzamo P2P tvaika destilācijas video. Es pamanīju, ka neattīrītais P2P izskatās tieši tāpat kā mans. Tātad man tas vienkārši ir jādestilē, jo es negribu ciest neveiksmi Leikarta reakcijā, jo šis MEK + benzaldehīds līdz P2P ir liels darbs. DAUDZ. Es to destilēšu normālā atmosfēras spiedienā. Esmu pamanījis, ka daudzi ķīmiķi vienā populārā forumā runā, ka viņi ir destilējuši P2P normālā spiedienā bez jebkādām problēmām. Tēvocis Festeris, kura grāmatas es lasīju, saka, ka tas sadalīsies, bet ir pienācis laiks to izmēģināt.
- By TheNut22
Es nedestilēju savu P2P, jo pēc pēdējās mazgāšanas (3 mazgāšanas) man palika 3,6 g P2P.
Tas bija tik dzidrs, ka noteikti varēja redzēt kolbas dibenu, it kā kolbā būtu sarkanas krāsas ūdens. Bet tas, protams, bija bez ūdens un šķīdinātājiem.
Tā bija ļoti bieza eļļa, bet apmēram stundas laikā es to ar formamīdu un katalizatoriem pilināju ar pipeti verdošajā kolbā. Tagad reakcija izskatās labi.
Tas bija tik dzidrs, ka noteikti varēja redzēt kolbas dibenu, it kā kolbā būtu sarkanas krāsas ūdens. Bet tas, protams, bija bez ūdens un šķīdinātājiem.
Tā bija ļoti bieza eļļa, bet apmēram stundas laikā es to ar formamīdu un katalizatoriem pilināju ar pipeti verdošajā kolbā. Tagad reakcija izskatās labi.
- By TheNut22
Esmu pakāpeniski karsējis tagad apmēram 5 stundas. Mana reakcijas temperatūra jau apmēram 3 stundas ir 160 C (mans digi mērītājs ir ārpus kolbas). Es esmu gatavs 24 stundu reakcijai, bet kā jūs domājat, cik stundas man tas būtu jāuzkarsē. Man tur ir AlCl3 katalizators, formamīds, mans P2P un skudrskābe ar verdošiem akmeņiem.