4-MMC (mefedrona) sintēze ar DCM

[Dexterror]

Šai sintēzei nav nepieciešams atgaitas kondensators? Dcm karsēts līdz 40 grādiem (viršanas temperatūra) dažkārt var izraisīt sprādzienu, karsēts tik ilgi šādā temperatūrā slēgtā kolbā?

 

[TheEnthusiasticCat]

Spiediena veidošanās, ja jūs pilnībā aiztaisāt, es ieteiktu nedaudz aiztaisīt, lai novērstu spiediena veidošanos un arī aizturētu jebkādus izgarojumus / smakas, protams, ir ieteicama kāda veida ekstrakcija. Man ir ērti izmantot temperatūru no 38 °C līdz 40 °C, veicot 4MMC sintēzi, izmantojot DCM. Var arī izmantot 0 °C temperatūru 18 līdz 24 stundas, vēlams 24 stundas.

 

[experimentsci]

Hallo guys,
Es arī dodu priekšroku metodei DCM.
Es sajaucu 100 g bromketona 300 ml DCM un lēnām pievienoju 200 ml metilamīna 40%a.q. šķīduma.

Tagad mans jautājums, kāda temperatūra un laiks būtu vislabākais.
Pēdējo reizi es uzturēju 36-37 grādu temperatūru, un reakcijas laiks bija 3 stundas.
Bet produkts pēc oksidēšanas bija ļoti zils.

Kā es varu labot vislabāko attiecību starp temperatūru un gatavošanas laiku?
Mazāka temperatūra = ilgāks reakcijas laiks?

Kāda temperatūra nedarbojas.

Vai kāds var palīdzēt un paskaidrot temperatūras un gatavošanas laika iemeslus?

Liels paldies.

 

[w2x3f5]

Jums ir problēma ar bromketonu, visticamāk, tas ir netīrs. jums jāseko līdzi tā kušanas temperatūrai un jāmēģina pārkristalizēt bromketonu, citādi anilīna homologi būs sajaukti ar mmc.

 

[TheVacuumGuy]

Mana pieredze liecina, ka to var viegli izdarīt 40 (rm temp! Izmantojiet stikla termometru, kas ieiet jūsu maisījumā). DCM, šķiet, ļoti nelabprāt sāk faktiski vārīties (it kā tam būtu sava veida buferzona). Ja es paaugstinu temperatūru, tas spītīgi paliek pie 40.

Jebkurā gadījumā. Šī laika/temperatūras attiecība ir svarīga tikai tiem, kas pastāvīgi steidzas. Tas, ka reakcija ilgst noteiktu laiku, nenozīmē, ka jums ir stingri jāpalaiž hronometrs. Produkts neiet prom. Uz 35 pa nakti, 25 pa nakti, 40 pēc 2 stundām, 40 pēc 8 stundām . jūs iegūsiet tādu pašu rezultātu (kur, imho, ilgāk = labāk).

 

[TheVacuumGuy]

Afaik metilamīnu pievieno četrkāršā pārpalikumā (muļķīgi). Tas ir atkarīgs no apstākļiem. Augsta temperatūra, strauja maisīšana, atvērts trauks nodrošina, ka daudz no tā iztvaiko (ko mēs nevēlamies).

Es aptuveni izmantoju x 1,5

Patiesībā tas ir tikai mēģināt un atrast optimālos mainīgos lielumus, kā jūs ejat . To ir pārāk daudz, lai varētu izmantot "vienu universālu variantu".

Pagājušajā sestdienā pagatavoju 200 g partiju, izmantojot 400 ml etilacetāta un 400 ml metilamīna. Tas bija ļoti neveiksmīgi (divreiz).

Šobrīd, kad rakstu, daru vēl vienu 200 g partiju (attēls). 350ml metilamīna, 500ml etilacetāta. Nekad neizdodas (vismaz man).


Ja es izmantoju DCM, es ņemu 600 ml DCM.

 

[TheVacuumGuy]

400 g bromketona
1000ml DCM
800ml metilamīns
39 Celsija
6 stundas (netīši, aizmigusi)
No rīta pievienoja 1000ml ūdens.

 

[TheVacuumGuy]

Tikko pabeidza žāvēšanu līdz pilnīgai sausumam. es ieguvu 265,5 gramus. Varēja būt lielāks, ja es patiesībā nebūtu aizmirsis to nomazgāt 3 reizes.


Būs arī zudumi kristalizējoties, kas jāņem vērā, tāpēc beigās tas būs nedaudz zemāks.

 

[TheVacuumGuy]

Es tikko pabeidzu reaģēt ar vēl vienu, 200 g, 800 ml DCM, 400 ml metilamīna. ~ 2,5 h 40 Celsija.
Tagad saldētavā, lai sagatavotu paskābināšanai. interesanti redzēt, vai tas dod vairāk un labāk.

 

[TheVacuumGuy]

Vakar paskābināts, baltā dzeltenīga nokrāsa (krēmveida), sākās ar 500 ml (frībāze šķīdinātājā), kad to paņēma no saldētavas.
Skābināšana, kļuva bieza, ielejot acetonu, tilpums kļuva daudz lielāks, bet joprojām biezs, tāpēc sataisīja 2000ml joprojām diezgan biezas krēmveida vielas, kas izskatās skaisti.
Es nolēmu nepievienot vairāk acetona, jo mērens biezums ļauj vakuumdestilēt daudz tīrāk.

Šorīt to izņēmu no saldētavas. Joprojām tāda pati skaista, balti balta krāsa. Izgāju caur vakuumdestilāciju, acetons nebija vajadzīgs, izņemot to, lai izskalotu spainīti no atlikumiem.
Žāvēšanai izmantoju to pašu trauku, ko iepriekš (400 g pāris reakciju).
Ar aci precīzi neredzu, bet izskatās, ka gandrīz (mīnus mazliet) tikpat daudz. ziņošu, kad izžūs.

 

[TheVacuumGuy]

Atkārtoti lasīt

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Reakcija, ko veicu neilgi pēc tam, bija reakcija no 200 g, bet tajā tika izmantoti 800 dcm. Šī deva 165 g. Tātad tas ir aptuveni 75 procenti (ja ņem vērā dažus zudumus kristalizācijas laikā). Daudz labāk nekā tajā, kurā tika izmantots pārāk maz DCM.

Tātad 6 stundu reakcija man jāatzīst, ka tā nebija tik laba (nākamajiem lasītājiem).

 

[HewHiSt]

Ei, kā es varu izšķīdināt metilaminu HCl, lai iegūtu metilamīna 40% aq ?
Es zinu, ka man ir jāizveido bāze (nātrija hidroksīds 25%) un pēc tam tā jāpievieno metilaminam, bet es nezinu proporcijas.
Vai kāds var man palīdzēt?

 

[Throw-off]

Bieži uzdotajiem jautājumiem par laboratorijām ir vesela tēma par molu attiecībām utt.

 

[spongebomb]

viens jautājums, es nevaru atrast atbildi līdz šim.
Ja temperatūra ir tik kritiska, kāpēc rmx netiek dzesēts visu laiku ?
varbūt ne vairāk kā 25°C? Ceru, ka jautājums nav pārāk muļķīgs.

 

[Joker1944]

Jūsu raksts ir ļoti vērtīgs, paldies.
Kā jūs pagatavojāt 40% metilamīna šķīdumu?
Man ir metilamīna hci, un es gribu pagatavot 40% šķīdumu.

 

[HewHiSt]

Jums ir nepieciešams izveidot bāzi ar NaOH šķīdumu
Par to ir daudz pavedienu

 

[4synergy]

Meph in DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Manuprāt, 300 ml DCM ir pietiekami daudz šim BK4 daudzumam, 500 ml, manuprāt, ir pārāk daudz, un tā vietā jūs varētu ietaupīt naudu.

Cik ilgi ilgst jūsu kristalizācija?

Ceru, ka jums klājas labi.

 

[4synergy]

Man aizņēma 1 dienu

 

[TheEnthusiasticCat]

Vai es varu apskatīt jūsu kristālus, lūdzu?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Tie izskatās glīti.

Tātad viss šķīdums, kas saturēja jūsu šķīdinātāju un jūsu izvēlēto/os šķīdinātāju, pilnībā izkristalizējās 1 dienas laikā, vai arī šie kristāli ir izņemti, pirms visa kristalizācija bija pabeigta?

Mēs arī izmantojam aptuveni vienu dienu, bet esam pagarinājuši šo laiku līdz 36 stundām un pašlaik no 1000 g BK4 sintēzes iegūstam aptuveni 600 g kristālu, iespējams, man ir metode, ar kuru es varu to vēl vairāk palielināt, bet tā nav pārbaudīta, tāpēc nevaru apstiprināt.

Ļoti tīrs, labs darbs tur pal.

 

[Albert13]

Vai runa ir par kristalizāciju ledusskapī?

 

[4synergy]

Jā