P2P sintezė iš BMK glicidinės rūgšties (natrio druskos) - modifikuota versija

[G.Patton]

Sveiki, ar turite omenyje Klaizeno adapterį?

Kokios koncentracijos rūgštį naudojote? Kodėl pridėjote tiek daug rūgšties? 100-150 ml yra 3,5-5,2 karto perteklius.

Kodėl nepridėjote rūgšties į glicidato vandeninį tirpalą, o atvirkščiai? Manau, kad tai užima daug laiko.

 

[Heisenblack]

Taip pat ir Klaizeno adapteris.

Naudojau 100 ml 50 gr partijai, rūgšties perteklius yra tam, kad kolboje nesusidarytų sluoksniai ir reakcija vyktų iš karto, taip sumažinamas šalutinių produktų susidarymas. Rūgšties kiekį dar galima optimizuoti, kad būtų ekonomiška. Kai turėjau mažiau rūgšties, kolboje matėsi rudas glicidato sluoksnis. Pamiršau paminėti, kad p2p pH gaunamoje kolboje buvo 5,5-6.

Procesas trunka apie 1 valandą.

 

[w2x3f5]

jis nekeičia reakcijos eigos, bet reakcijos greičio

 

[metux]

Esu jau hidrolizavęs bmk aliejų,ir jo plūduriuoja paviršiuje,aš seku G.Patton, ekstrakcijos metodas, 100 g glycidade 20 g naoh su 300 ml vandens, 1 val. refliuksuoju ir atvėsinu iki kambario temperatūros, pridedu hcl apie 28 % 200 ml, tada vėl refliuksuoju, 3 val., maišydamas, viską baigęs, gaunu rudą aliejų ir baltą druską ant dugno,Bandžiau distiliuoti be ekstrakcijos, nes nemėgstu vargti su ekstrakcija, kurį laiką tai pavyko, bet negaliu distiliuoti visų medžiagų iš reakcijos kolbos, nes ji pradeda sproginėti, su dideliais burbuliukais ir dujomis, mano termometras įtrūko, ir medžiagos beveik nesprogo į veidą.

 

[metux]

Jo bich dirbti, išeiga taip pat šūdina mano.

 

[w2x3f5]

naudokite virinimo akmenis (akytos keramikos gabalėlius) ir jūsų mišinys išvirs daug tolygiau, jei jis nebus tirštas
distiliavimas vandens garais neišgelbės jūsų nuo ketono ekstrakcijos tirpikliais...

 

[metux]

Am išgauti taip pat su petrolio eterio, bet rezultatai jo neverta bandyti pelnas, geriausias rezultatas tada aš distiliuoti į eterį.

 

[metux]

Kai kurie žmonės gauna 65%, tai tiesa ar ne, negaliu pasakyti.

 

[w2x3f5]

išbandykite šios temos techniką, bus puiku, jei paskelbsite savo rezultatą

 

[metux]

Kiekvienam 20 mil distiliuoti reikia daug vandens, tada aš doint pridėta jis pradeda burbuliuoti kaip Chernobil, manau, nerūdijančio plieno distiliatorius, su dujiniu šildytuvu visą galią, ir upės vandens aušintuvo, jo geriausias pasirinkimas distiliuoti, dideliu mastu.

 

[w2x3f5]

20 ml p2p = 240 ml vandens

 

[w2x3f5]

galite naudoti garo generatorių arba perkaitintas garas veikia dar geriau. bet kuriuo atveju reikia stebėti distiliatą šaldytuve, pamatysite, kai išbėgs drumstas vanduo ir pasirodys skaidrus vanduo, vadinasi, ketonas baigėsi

 

[metux]

Jūs galite laukti ir wach 24 val., tada debesys jo pabaiga,, bet jums reikia imtis kai kurių gerų dope, prieš pradėdami, kiekvienas yra diffrent pasirinkimas, ką jie mėgsta darytibet mano pasirinkimas apskaičiuoti vandens jums reikia., ir dujų jums reikia, ir palikite, kol nustoja sisioti., kol viskas distiliuojasi. jums liks su druska bet kuriuo atveju.

 

[w2x3f5]

Man asmeniškai labiau patinka garo generatorius 36 kg per valandą =)

 

[metux]

Vieno puodo reakciją galima atlikti, nereikia pirkti reaktorių ar daugybės daiktų, stiklinių indų ar maišytuvų, reikia tik nerūdijančio plieno distiliatoriaus. ir ilgesnio refliukso laiko.

 

[K-Cyanide]

Šioje grėsmėje pateiktas metodas (nykštys @Heisenblack ir @w2x3f5) buvo išbandytas vidutiniu mastu su 500 g BMK miltelių (natrio druska) CAS 5449-12-7).
Vienintelis skirtumas nuo aprašyto metodo buvo tas, kad naudotas stiklinis reaktorius su apvalkalu.

Į reaktorių įpilta 1000 ml 85 % fosforo rūgšties (grynumo p.a.), pašildyta ir išmaišyta. Tuo tarpu 500 g BMK miltelių buvo ištirpinta 6 litruose verdančio/labai karšto H2Od.

Fosforo rūgščiai pasiekus 110 C temperatūrą, BMK miltelių tirpalas buvo lėtai pilamas per lašinamąjį piltuvą pastoviu slėgiu. Temperatūra buvo palaikoma siaurame 108C-112C intervale, reguliuojant BMK miltelių tirpalo lašinimo greitį. Šis pridėjimo procesas truko apie 5 val.

Surinkus apie 3200 ml distiliato, produktas ekstrahuotas 2x500 ml DCM. Jungtiniai ekstraktai buvo išdžiovinti virš natrio sulfato, o tirpiklis pašalintas rotovapu.

Kol kas viskas gerai. Tačiau 168 ml išeiga buvo gana nuvilianti. Kas nutiko ne taip? Šiuo metu neturiu jokio supratimo, kas tai yra ir ką keisti procedūroje.

 

[w2x3f5]

Gerai, tikrinu

 

[w2x3f5]

Išsamiau parašykite, ką stebėjote hidrolizės metu, ar buvo sluoksnių, ar nusėdo natrio fosfatai ir kt.
Rūgštys buvo mažai naudojamos tai pirmas dalykas, kurį matau.
Surinkto vandens nepakanka, mano skaičiavimais, 3200 ml vandens sugers tik dalį ketono. Ar paskutiniai vandens lašai jūsų šaldytuvuose buvo skaidrūs?
Ar 110 laipsnių temperatūra reaktoriaus striukėje, ar rūgšties temperatūra?
Ar burbuliukams susidaryti buvo naudojami akmenys?
Ar nebuvo baisu iš karto pradėti naują technologiją dėl 500 g? be išankstinio patikrinimo
Teoriškai iš 500 g natrio glicidato turėtų susidaryti 335 ml P2P, jūs turite 168 ml arba tik 50 proc. išeigos

 

[w2x3f5]

ar nebuvo užkardų prie reaktoriaus ties įėjimu į šaldytuvą? (pagal deflegmatoriaus tipą)

 

[w2x3f5]

dėl rūgšties trūkumo, atsakyme padariau klaidą, dar neatsibudau)

 

[qwe111]

Ei, brolau.
Reakcijos laikas tokiu būdu yra per trumpas. Ar produktas gaunamas p2p? Kokia nauda iš konversijos į metilo?
Planuoju pradėti šį eksperimentą, bet nelabai suprantu!

 

[metux]

Kaip tai įmanoma, tada jūs bandote ekstrahuoti petrolio eteriu visą aliejų iš tirpalo, ir manote, kad surinktas visas aliejus, o ant dugno liko drumstas baltas tirpalas su druska,,, bet tada vis tiek manote, kad išeiga yra šūdina, ir svajojate gauti daugiau aliejaus, ir bandote distiliuoti, ir surenkate daugiau aliejaus iš to paties tirpalo!!! Ar tai normalu? ir aš naudoju daug eterio, aš 3 kartus ekstrahavau tą patį tirpalą, kiekvieną kartą su šviežiu eteriu, 5449-12-7 distiliuodamas, visada gaunu daugiau aliejaus.,,

 

[metux]

Matau, kad atlikus visas reakcijas, jei palikus ilgesniam laikui pabūti, sunkioji alyva, esanti bmk druskos tirpale, nusileidžia žemyn, o šviesi skaidresnė alyva, lieka viršuje.

 

[K-Cyanide]

@metux

Žmogau, apie ką tu, po velnių, kalbi ?