P2P sintezė iš BMK glicidato eterių

[caesare.robot]

SWIM pradėta naudoti su[cas 5449-12-7] po 4 val. kaitinimo viršuje gavosi vandeninis sluoksnis, o apačioje - aliejinis... kas negerai? per daug rūgšties?

 

[caesare.robot]

tolesni bandymai su cas 5449-12-7 ir aprašyto metodo 1 žingsniu davė tinkamus ir stabilius rezultatus!

 

[Evilcarrot2]

Ar galima naudoti kas nors 77-83-8?

 

[G.Patton]

ne, negausite P2P

 

[Evilcarrot2]

Kaip visada dėkojame

 

[ossi]

gal tai veikia su benzilcianidu?

 

[G.Patton]

ne

 

[Costa]

Sveiki, ar galėtumėte atsakyti į keletą abejonių?

3.- Koks yra pH šiame etape po vahsavimo su DCM? Ar plovimas sūrymu yra privalomas? Jei taip, kokia NaCl tirpalo koncentracija?
4.- Tai yra paprasta distiliacija DCM bolingo temperatūroje (apie 40ºC)?

P2P Valymas vertas išeigos požiūriu, kad būtų gautas amfetaminas? Jei taip, ar žinote, kiek jis padidėja?

1.- Kokia prasmė maišyti su vandeniu (65 ml) ir dar kartą distiliuoti, kad atskirti nuo vandens? ar galime turėti nepageidaujamų komponentų?
Koks slėgis ir temperatūra šiame vakuuminės distiliacijos etape?
Ar galima paprasta distiliacija be vakuumo? Apie vandens virimo temperatūrą (100ºC)

 

[G.Patton]

>3
25% NaCl aq yra gerai ir taip. Jis yra būtinas.
>4
Taip, jūs esate teisus. Galite naudoti rotovapą.
>P2P Ar verta atlikti valymą pagal išeigą, kad gautume amfetaminą? Jei taip, ar žinote, kiek jis padidina?
Taip, jis būtinas. Negaliu tiksliai pasakyti. Skirtumas gali labai skirtis.
>1.- Kokia prasmė maišyti su vandeniu (65 ml) ir vėl distiliuoti, kad atskirti nuo vandens?
apie distiliavimą vandens garais skaitykite laboratorijos DUK skyriuje
>Koks slėgis ir temperatūra šiame vakuuminės distiliacijos etape?
Ar įmanoma paprasta distiliacija be vakuumo? Apie vandens virimo temperatūrą (100ºC)

Priklauso nuo vakuumo, negaliu jums atsakyti. Manau, kad tai neįmanoma, sugadinsite p2p su aukščio temperatūra (tikriausiai).

 

[Costa]

Labai dėkoju už greitą atsakymą!

 

[Costa]

Sveiki!
Atlikau šį procesą ir po šio žingsnio:
"2. Tada į Rm nedidelėmis porcijomis įpilama 200 ml HCl (35 %) arba 240 ml H2SO4 (45 %), kaitinama iki 80-90 °C ir maišoma 3 val. Rm turi būti atvėsinta iki kambario temperatūros, nuosėdos filtruojamos."
Štai ką gavau (žr. paveikslėlį žemiau). Ar tai yra tikėtinas reakcijos aspektas? ir mano klausimas: ar šis viršutinis sluoksnis jau yra P2P? ar turėčiau šį sluoksnį atidėti į šalį (ir jį išsaugoti), o į likusį (apatinį sluoksnį) įpilti DCM, kad iš jo išgauti likusį P2P?

Labai ačiū iš anksto!

 

[G.Patton]

Sveiki, taip, tai yra P2P nafta. Turite atskirti sluoksnius ir tada išgauti vandens (apatinį) sluoksnį DCM. Po to sujungti P2P aliejų su DCM ekstraktu ir vadovautis instrukcijomis (plauti sūrymu ir t. t.).

 

[Costa]

Ar ekstrakto (P2P aliejaus) plovimas sūrymu atliekamas taip pat, kaip ir plovimas DCM? Turiu omenyje, ar į P2P įpylęs sūrymo gausiu du sluoksnius? Tokiu atveju kurį iš jų turiu išlaikyti?

 

[G.Patton]

Taip, sūrymo tirpalą supilkite į skiriamąjį piltuvą su DCM ir P2P, porą minučių pakratykite ir dekantuokite. Jums reikia organinio sluoksnio. Po plovimo patikrinkite sūrymo pH. Jis turi būti apie 7 pH.

 

[Costa]

Sveiki, atlikau procedūrą žingsnis po žingsnio, kaip nurodyta instrukcijose, tačiau ji neveikė. Atlikau keletą "vandens" (apatinio sluoksnio) ekstrakcijų, naudodamas DCM, ir kai juos sujungiau (užpylęs ant P2P sluoksnio), įvyko kažkokia reakcija, nes atsirado daug kietųjų dalelių. Bet kokiu atveju, tęsiau procedūrą; taigi, pridėjau sūrymo (NaCl + vanduo) ir buvo dar blogiau...
Paskutinėje žinutėje sakėte, kad turėčiau vienu metu įpilti DMC ir sūrymo tirpalo, todėl šiandien pabandysiu vadovautis šiuo metodu.

Sakėte, kad turiu patikrinti sūrymo pH; ką reiškia "sūrymas"? ar tai sluoksnis su NaCl (likęs sluoksnis, kai P2P atskirsiu aliejingą sluoksnį)? ar NaCl pridedama tik tam, kad pakiltų pH? kodėl šiam tikslui naudojamas NaCl, o ne NaOH?

 

[G.Patton]

Sveiki.
Neįsivaizduoju, kas tai yra, ar tikrinote savo pirmtaką? Ką naudojate šiai sintezei?

Rašiau, kad turite juos sudėti į vieną skiriamąjį piltuvėlį, pridėjimo seka nesiskiria.

Ekstraktui plauti galite naudoti distiliuotą vandenį. Sūrymas (NaCl aq tirpalas) naudojamas rūgščių pėdsakams iš jūsų P2P ekstrakto išplauti. Tai paprasta, pigu ir saugu. Be to, sūrymu patogiau atskirti sluoksnius. Organinį ekstraktą turite plauti sūrymu iki neutralaus pH 7.

 

[Costa]

Puiku, ačiū! Atliksiu ekstrakciją derindamas DCM ir sūrymą. Tik vienas klausimas, turiu atlikti 3 ekstrakcijas su 100 ml DCM + sūrymu; bet, kiek sūrymo kiekvienoje ekstrakcijoje? tai nesvarbu?

 

[G.Patton]

Turite atlikti ekstrakciją DCM ir tada DCM ekstraktą nuplauti sūrymu. Tai svarbu. Atidžiai perskaitykite vadovą ir pasistenkite suprasti kiekvieno žingsnio prasmę. Priešingu atveju vandenį ekstrahuosite sūrymu.

 

[Costa]

Neįsivaizduoju, kas tai yra, ar patikrinote savo pirmtaką? Ką naudojate šiai sintezei?

Aš naudojau: CAS 5449-12-7. Nuėmiau P2P sluoksnį, o su likusia dalimi atlikau ekstrakciją su DCM. Kiekvieną ekstrakciją (riebų sluoksnį, gautą pridėjus DCM) sujungiau su P2P. Būtent tada pasirodė nuosėdos.

Šiandien P2P su ekstrakcijomis nesujungsiu, tik tam atvejui... Ekstrakcijas darysiu su DCM ir kiekvieną ekstraktą plausiu sūrymu, kaip nurodėte. Pažiūrėsim, kas bus.

Ačiū

 

[G.Patton]

>>>Riebalinis sluoksnis, gaunamas pridėjus DCM
ne aliejingas, ten gausite DCM su ištirpusiu P2P.

 

[Costa]

Sveiki, kaip minėta, pakartojau procesą, vadovaudamasis dokumento instrukcijomis (ir jūsų pastabomis) žingsnis po žingsnio. Šiame žingsnyje gavau lygiai tokį patį produktą:

Paėmiau riebų sluoksnį (viršutinį sluoksnį, kuriame yra P2P) ir atvėsus po 10 minučių jis turi šį aspektą:

.

Tuomet ant kito sluoksnio ("vandens") užpyliau DCM, kad galėčiau atlikti pirmąją ekstrakciją, tačiau toks buvo mišinio aspektas:

Kaip matote, dugne buvo kažkokios baltos nuosėdos, nebuvo dviejų sluoksnių, tik baltos kietosios medžiagos ir likusi dalis.
Ką padariau ne taip? Dokumentas nėra labai aiškus...
Labai ačiū iš anksto ir atsiprašau, kad daug klausimų, bet šis procesas yra galvos skausmas...

 

[G.Patton]

Tai gana keista. Patikrinkite cas 5449-12-7 mp. Be to, galite paimti kietą oranžinį "p2p aliejų" iš savo ąsočio (paimkite porą gramų) ir ištirpinti vandenyje kambario temperatūroje arba šiek tiek pašildę (apie 30 laipsnių C). Manau, kad ši kieta medžiaga yra vandenyje tirpi druska. Jei viršuje susidarys aliejingas sluoksnis, vadinasi, esu teisus.