Visiška amfetamino laisvosios bazės (A alyvos) sintezė iš P2P (10 l masteliu)

[tweaker2]

Šis rašinys yra šiukšlė.pirma, temperatūra su formamidu yra per žema 140-150 skamba teisingai, jei naudojate amonio formatą, bet formamidui reikia aukštesnės temperatūros, jei teisingai pamenu, antra, N-formilamfetaminas yra kieta masė, o ne skystis, ir kodėl bandote jį išgauti iš reakcijos mišinio visiškai nenaudingas žingsnis, jis tik pakenkia jūsų išeigai trečia, jūsų hidrolizė yra neteisinga, jūs naudojate 11 l hcl, tai yra beprotiška, net jei turėtumėte 11 kg N-formilamfetamino, kiekis būtų artimas 2,5 l hcl, o ne 11 l, o 1:1 pagal molinę masę, o ne pagal tūrį.Kodėl jūs viską taip komplikuojate Leuckartas yra paprasta refliukso hidrolizė, po to bazifikacija ir distiliavimas garais - viskas tame pačiame puode, todėl nereikia jokių ekstrakcijų ar tirpiklių. labai abejoju, ar jūs kada nors atlikote šią reakciją, o jei ir atlikote, jūsų išeiga yra artima nuliui, jei ją atliksite taip, kaip sakote.

 

[Davidrobinson]

Jei leukartą paleistumėte 140 150 temperatūroje su amoinaformatu, jis vis tiek suskiltų tik į formamidą

 

[TheNut22]

Kitokia sintezė su formatu, jei nenorite, kad jis "in-situ" virstų formamidu.

 

[UWe9o12jkied91d]

n-formilamfetaminas yra šiek tiek geltonos spalvos aliejingas skystis

 

[TheNut22]

Dabar jau žinau, ką dar darau ne taip, vykdydamas sintezę su formatu. Dabar tai darau su formamidu, ir teisinga temperatūra ir t. t. Pažiūrėsim, kaip seksis, kai baigsiu kaitinti ...

 

[TheNut22]

Jis pateko į šiukšlių dėžę. Nežinau, kas, po velnių, negerai su mano Leuckart'u.. Reakcijos trukmė 20 valandų, temperatūra: 150-160 C (formamidas), o visų reagentų kiekiai buvo tinkami. Ar tai, kad mano magnetinė maišyklė sulūžo ir aš jos dažniau nemaišau, ar kas. Mano N-formilamino aminas visada juodas. Ar jį sudeginti? O kai darau bazinę hidrolizę, amoniako dujų susidaro nedaug, jei iš viso susidaro, taigi mano N-formilo "aminas" visai nėra aminas?! Ar kas nors gali man padėti. Mano P2P buvo 8 gramai + kiti reagentai.

 

[TheNut22]

GERAI. Kas buvo negerai, tai buvo mano vadinamasis "P2P", ragana nebuvo P2P.

 

[Davidrobinson]

Ir theres nieko blogo su rūgšties kiekiu hidrolizei. Ar anksčiau atlikote šią sintezę tweaker?

 

[tweaker2]

nieko blogo su hidrolize? taip, yra beveik viskas. taip, šią sintezę su draugu jau seniai esu atlikęs.

 

[TheNut22]

Ką apie tai pasakys OrgUnikum, man nerūpi, bet turiu dokumentų, kurie rodo, kad ZnCl2 ir AlCl3 yra geri Leukarto reakcijos katalizatoriai.

 

[OrgUnikum]

Sakau, kad nuoširdžiai linkiu, jog tai veiktų. Esu skaitęs straipsnių ir patentų apie Leuckart en masse su katalizatoriumi ar be jo, su vudu apeigomis ar be jų, bet nemačiau, kad tai veiktų. Kažkada paskelbti teiginiai apie 95 % išeigą su nikeliu kaip katalizatoriumi, deja, pasirodė esą tiesiog netiesa.
Pirmiausia atmečiau AlCl3, nes jis yra bevandenis, todėl labai higroskopiškas ir nelabai tinka kaip katalizatorius, kai yra šlapias, bet, pagalvojus dar kartą, šis vandens laikymasis gali būti raktas, kad jis veikia, o ne kokia nors katalizatoriaus funkcija. Kadangi reakcijai reikia vandens, bet taip pat ir temperatūros, kai visas vanduo pasišalina, kas prieštarauja. AlCl3 taip stipriai sulaiko vandenį, kad net ir esant aukštai temperatūrai, kurios reikia, vis dar bus vandens, surišto su AlCl3, ir jis vis dar bus prieinamas reakcijai vykti. Įdomus posūkis.

 

[Saul]

Sveiki @btcboss2022
kokia jūsų N-formos spalva ? pH ?

Radau kažką labai keisto. mano N-formy buvo tamsiai rudos spalvos
Laikau savo amonio karbonatą ( mišinį ) nuo praeito karto ir buteliuke viršutiniame sluoksnyje buvo tik šiek tiek N-formy
jis buvo likęs nuo atskyrimo, gal 5ml 1 litro butelyje. Amonio karbonatas.
dabar po 6 savaičių jo spalva pasikeitė į šviesiai oranžinę, o kiekis yra x3 mažiausiai manau 15ml.

taigi, galbūt amonio karbonato metodas (titruojant ph7) yra aukso vertės, jei neskubėsite.
gal mes naudojame per daug šilumos ir per mažai laiko.
bet kokiu atveju kitą kartą aš pradėsiu keletą savaičių be karščio, tada karštis ir vėl tegul būna savaitę ir tada atskirti

Galbūt monstriškas derlius

 

[TheNut22]

Kartais reakcijos mišinį kaitinu apie 4-5 valandas, tada miegu. Vėlgi. Dar šiek tiek miegu. ir t. t. ir t. t. ...
Vieną kartą reakcija truko 5 dienas! Leidinyje "Festers Meth", t. 8:th, yra tekstas, kad jei reakcijos mišinį paliksite stovėti 4-5 dienas, o po to 1 valandą kaitinsite 160 C temperatūroje, reakcija bus baigta! Tai buvo kažkoks rusų chemikas... Pats to niekada nebandžiau.

 

[damakemi]

Norite pasakyti, kad p2p-formamido mišinys buvo paliktas 4-5 dienoms, kad susidarytų N-forma? Norėčiau, kad kas nors tai patikrintų

 

[TheNut22]

To tiksliai nepadariau. Turiu būti darbe, todėl dažniausiai sintezę atlieku naktį...

 

[damakemi]

Gražiai parašyta, ar galite man pasakyti, prašau, kaip paruošti 65% NaOH tirpalą, nes kažką darau ne taip

 

[btcboss2022]

H2O(1L)+NaOH(650gr) techniškai nėra taip, bet vis tiek veiks ;-)

 

[TheNut22]

Atsiprašome

 

[MisterAnonymous]

@btcboss2022 Jūsų hidrolizės su HCL santykio apskaičiavimas yra ABSURDAS!

1 veiksmas: apskaičiuokite N-formilamfetamino molius

Darant prielaidą, kad:
- **N-formilamfetamino tankis:** maždaug 0,9 g/ml.
- **N-formilamfetamino molekulinė masė:** apie 163 g/mol.

#### 2 veiksmas: apskaičiuokite reikiamą 37 % HCl tūrį

Hidrolizei reikia maždaug 1 molio HCl vienam moliui N-formilamfetamino.

- **Koncentracija 37 % HCl:** ~12 M.

#### Galutinis skaičiavimas:
11 litrų N-formilametamino hidrolizei atlikti reikia maždaug **5,06 litro 37% HCl**....

 

[OrgUnikum]

Jei naudojate įprastą įrangą, o ne (rekomenduojamą) slėginį indą, jame turi būti ne daugiau kaip 20 % HCl.
Kadangi HCl su amfetaminu sudaro HCl druską, todėl norite naudoti 1,1 molinio ekvivalento ar daugiau. Jei naudosite 37,5 % HCl, viskas, kas viršija 20 %, išsisklaidys kaip dujos, o tai gana nemalonu operatoriui, ir sriuboje liks nepakankamai HCl. 20 % HCl yra "pastovaus virimo" HCl, kuris gražiai refliuksuoja maždaug 120 °C temperatūroje. Jums reikia tokios temperatūros, nes rūgštinė hidrolizė vyksta daug lėčiau nei bazinė hidrolizė ir jai užbaigti reikia daug daugiau energijos - šilumos.

Trumpai tariant: virinti koncentruotą HCl yra bloga idėja.

 

[MisterAnonymous]

KATALIZATORIAI, KURIUOS GALITE NAUDOTI, KAD GAUTUMĖTE DIDESNĘ IŠEIGĄ + GERESNĘ REAKCIJĄ:

**Leuckarto-Wallacho reakcija** yra gerai žinomas metodas amfetamino laisvosios bazės aliejui gaminti iš **fenil-2-propanono (P2P)** reaguojant su formamidu ir skruzdžių rūgštimi. Šioje reakcijoje formamidas ir skruzdžių rūgštis veikia ir kaip reagentai, ir kaip tirpikliai, o skruzdžių rūgštis yra silpnas katalizatorius. Tačiau reakcija paprastai vyksta lėtai, todėl katalizatoriai gali padidinti reakcijos greitį ir išeigą.

#### Potencialūs Leukarto-Valacho reakcijos katalizatoriai:
Nors šiai reakcijai tradiciškai nereikia išorinio katalizatoriaus, kai kuriuose pranešimuose teigiama, kad **Lewiso rūgštys**, pavyzdžiui, **cinko chloridas (ZnCl₂)** arba **aliuminio chloridas (AlCl₃)**, arba **Brønstedo rūgštys**, pavyzdžiui, **sieros rūgštis** (H₂SO₄), gali veikti kaip katalizatoriai. Šie katalizatoriai gali padėti pagreitinti reakciją ir padidinti bendrą išeigą, nes sukuria palankesnę aplinką reakcijai vykti.

#### Katalizatoriaus naudojimo pavyzdys: **Cinko chloridas (ZnCl₂)**
Cinko chloridas gali būti naudojamas reakcijos greičiui padidinti, veikdamas kaip Lewiso rūgšties katalizatorius, kuris padeda aktyvuoti P2P karbonilo grupę, todėl ji tampa jautresnė formamido nukleofilinei atakai.

#### Santykiai ir procedūra su **ZnCl₂**:
- **P2P**: 1 mol (pvz., 250 ml P2P)
- **Formamidas**: 1,5-2 mol ekvivalentai (375 mL)
- **Farmacinė rūgštis**: 1,1 mol ekvivalentų (apie 175-200 ml)
- **ZnCl₂**: 0,05-0,1 mol ekvivalentų (apie 6,8-13,6 g (geriausiai 10,2 g) 1 mol arba 250 ml gryno P2P)

#### Reakcijos etapai:
1. **Sujungti reagentus**:
- Į reakcijos kolbą įpilkite **P2P**, **formamidą**, **milo rūgštį** ir reikiamą kiekį **ZnCl₂** (arba kitą katalizatorių).
- Katalizatorius paprastai dedamas **5-10 %** moliniu santykiu P2P atžvilgiu (maždaug 6,8-13,6 g (geriausia 10,2 g) 250 ml P2P).

2. **Refluxas ir šiluma**:
- Reakcijos mišinį kaitinkite **140-150 °C temperatūroje** **5-6 valandas**, panašiai kaip tradicinę Leukarto-Valacho reakciją, tačiau tikimasi, kad su katalizatoriumi reakcija gali vykti greičiau.
- Katalizatoriaus pridėjimas gali sutrumpinti reakcijos laiką, nes padidėja formamido nukleofiliškumas, o P2P karbonilo grupė tampa elektrofilinė.

3. **Atvėsinkite ir ekstrahuokite**:
- Kai reakcija baigta, leiskite mišiniui atvėsti ir atlikite įprastus ekstrahavimo veiksmus (pvz., nuplaukite vandeniu, išdžiovinkite bevandeniu natrio sulfatu ir t. t.).

4. **Hidrolizė**:
- Hidrolizuokite gautą **N-formilamfetaminą** naudodami **HCl** arba **KOH**, po to distiliuokite garais, kad gautumėte amfetamino laisvosios bazės aliejų.

#### Kiti galimi katalizatoriai:
- **AlCl₃ (aliuminio chloridas)**: Stipri Lewiso rūgštis, panaši į ZnCl₂, gali būti naudojama nedideliais kiekiais (taip pat 0,05-0,1 mol ekvivalentų), nors reakcijos mišiniui ji gali būti griežtesnė.
- **Sieros rūgštis (H₂SO₄)**: H₂SO₄, kaip Brönstedo rūgštį, galima naudoti nedideliais kataliziniais kiekiais, tačiau būkite atsargūs, nes ji yra daug stipresnė, o per didelis jos kiekis gali sukelti šalutines reakcijas arba degradaciją.

#### Maksimalus išeigos padidinimas:
Norint padidinti Leukarto-Valacho reakcijos išeigą:
1. **Panaudokite katalizatorius**: Kaip minėta, Lewiso rūgšties, pavyzdžiui, ZnCl₂, įvedimas gali padėti padidinti reakcijos greitį ir išeigą.
2. **Optimuokite santykius**: Kad būtų užtikrinta visiška P2P reakcija, palaikykite nedidelį formamido ir skruzdžių rūgšties perteklių**.
3. **Atidžiai kontroliuokite temperatūrą**: Geriausia kaitinti **140-150 °C temperatūroje**; venkite daug aukštesnės temperatūros, kad nesuirtų tarpiniai ar šalutiniai produktai.
4. **Didelis refliukso laikas**: Net ir naudojant katalizatorių, jei reakcija vyksta **4-6 valandas**, užtikrinama geresnė konversija.

#### Išvada:
Naudojant tokį katalizatorių kaip **ZnCl₂** Leukarto ir Valacho reakcijoje galima padidinti reakcijos greitį ir potencialiai padidinti amfetamino laisvosios bazės aliejaus išeigą. Reikėtų pridėti **5-10 % ZnCl₂**, palyginti su P2P, ir išlaikyti standartinį formamido ir skruzdžių rūgšties kiekį. Reakciją tęskite kaip įprasta, tačiau tikėkitės greitesnio ir galbūt pilnesnio P2P pavertimo pageidaujamu produktu.

Sveiki atvykę!