Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone

[Fenster]

Condensazione aldolica.

Le indicazioni per questa operazione si trovano in Reazioni organiche



Questo articolo sembra essere più in linea con quello che vedo. Qualcuno ha provato a estrarre con un solvente dallo strato organico? L'uso del cloroformio non funzionerà, poiché è miscibile con lo strato organico. A meno che non mi sfugga qualcosa, il testo deve essere testato e modificato.

Qualcuno ha già provato questo sintetico.

 

[TheNut22]

OK. Riscaldare il benz-hyde e il MEK con acido cloridrico per circa 3-5 ore. Temperatura: 90-110 C.
Ringraziatemi e basta.

 

[TheNut22]

Ho sbagliato il punto di fusione dell'MPB, è: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g di benzaldeide + 24 g di MEK + 28 g di acido idrocico (~20%) = 28 g di cristalli, essiccati in un piatto di pirex = 13 g di cristalli.
Mantenete le cose semplici. Al termine del riscaldamento, estrarre lo strato organico marrone. Lavare con 40 ml di acqua. Estrarre di nuovo. Mettere 20 ml di soluzione di KOH al 10%. Eliminare l'acqua. Controllare il pH. Se troppo acido o troppo basico, portarlo a 7. Eliminare di nuovo l'acqua. Mettere in freezer, perché in questo modo, una volta congelato, si può versare via la parte oleosa e ottenere cristalli quasi bianchi. Mettete i cristalli in un piatto di pirex o qualcosa del genere e asciugateli. Può liquefarsi, ma non è un problema. Basta riscaldare, congelare, riscaldare, congelare e i cristalli si asciugano, ma non possono diventare croccanti. Non so perché. Forse sono proprio così.

 

[handle]

Quando si dice "Estratto", cosa si intende esattamente?

 

[TheNut22]

Beh, una bella domanda. Perché mi piace chiarire che significa SEPARARE lo strato organico.
Senza solventi... Grazie!

 

[TheNut22]

Ma c'è una cosa strana. Quando non misuro affatto il livello di pH e mi limito a mettere i cristalli bianchi nel mio matraccio di misurazione nel congelatore, ottengo una quantità doppia di cristalli bianchi puri. Oggi, ho preparato quasi la stessa quantità di reagenti, e allo stesso modo, MA ho titolato il livello di pH a 7, ho ottenuto solo la metà dei cristalli. Penso che ci sia qualcosa di strano. Ora, la sera, ho appena messo quei 20 ml di cristalli in freezer, e sono arancioni! La metà sembra che possa diventare solo olio, ma ho appena controllato che ci sia una qualche reazione tra la soluzione arancione e i cristalli bianchi dello strato superiore che sono apparsi in circa 10 minuti. Sono giunto alla conclusione che quando si fa l'aldol con l'acido e si ottengono cristalli basici e non si titola affatto il livello di pH, si ottiene una quantità doppia o tripla di metilfenilbutenone, e quando si passa la notte in freezer, si scarica l'olio nello strato superiore, ed è tutto. Quindi, d'ora in poi, non consiglio la titolazione a livello di pH.

P.S Scusate, oggi ho fatto un po' di metacatinone e sono stanchissimo, quindi scusate per il testo poco chiaro.
Ora vado a dormire.

 

[TheNut22]

Ora, dopo aver fatto ricerche su questo aldolo, mi rimangio le mie parole. Questo è importante: Non gettate l'olio, perché il prodotto si trova nell'olio scuro. Conservate l'olio scuro e lavatelo 2-3 volte con acqua. Quindi preparare una soluzione di KOH al 2,5%. Agitare bene e i cristalli precipiteranno. Controllare il pH, che nella maggior parte dei casi è superiore a 12. Versare un po' di acido cloridrico per ottenere un pH di 7. Quasi sempre, quando il pH è 7, si forma uno strato d'acqua sul fondo. Se non si forma, mettere un po' d'acqua, mescolare e mettere in freezer per un paio d'ore. Quando è congelato, lo porto a temperatura ambiente e quando è a temperatura ambiente, metto l'erlenmeyer sul fornello e lo riscaldo dolcemente, a temperatura spenta. Lascio riposare per un po' e aspetto che lo strato d'acqua sul fondo della beuta si separi completamente (si alza un po') in modo da poter togliere TUTTA l'acqua con la pipetta. Una volta terminato, l'ho messo in freezer, l'ho tirato fuori e l'ho pesato. Inoltre, è bene essiccare i cristalli con un fornello e un matraccio di vetro da cucina più grande (come si chiama...?). Basta fare una quantità abbondante di questi cristalli, mettere tutto in questa cosa di vetro larga (sono stanco), mettere un po' di alcol sopra e scaldare delicatamente. Si liquiderà. Continuate a riscaldare. Quando volete, mettetelo in freezer. Continuate questa operazione per un paio di volte, quando i cristalli non si sciolgono più a temperatura ambiente. Fatto! Devo dormire. ditemi se ho scritto qualcosa di stupido e non ci arrivate, sapete... ---> zzZZzz

 

[TheNut22]

L'ultima volta è andata così: 52,77 g di MPB ---> 37,28 g di acetossifenilpropene ---> 13 g di P2P.

 

[TheNut22]

Per quanto riguarda il tuo ultimo commento, penso che le autorità vogliano solo che le persone vengano beccate a fare qualcosa di simile e che vengano condannate a pene più lunghe (produzione, possesso per la vendita, ecc.). Se volessero davvero impedire alle persone di produrre droga, non ci sarebbero video di produzione di droga su YouTube. Nessuno. Se su YouTube si fa notare anche solo una parola sbagliata, e il video viene eliminato, e il creatore del video riceve qualche avvertimento, o il creatore del video continua a menzionare accidentalmente UNA PAROLA SBAGLIATA, sei fuori! Poi ci sono molti video di sintesi, anche molto vecchi, sulla sintesi di droghe e precursori, perché i video sono ancora lì, se una sola parola può fare questo.

Strano mondo quello in cui viviamo. E penso che sia solo un gioco schiavo del sistema / punitivo. Posso sbagliarmi, e forse sono un po' oscuro, ma non voglio approfondire le ragioni ora e qui. Pace a tutti!

 

[TheNut22]

Lalalander: La benzaldeide è il reagente di gran lunga più economico in questo progetto, perché bastano 60 ml per ottenere ~ 55 grammi di cristalli beige purificati dall'acqua, che hanno un odore forte ma molto gradevole.
E 60 ml di benzaldeide (~ 95%) costano 6 euro.

 

[handle]

Nella zona opposta a quella in cui mi trovo, il Butanone costa poco, la Benzaldeide è costosa.

 

[TheNut22]

Pensate alle leggi della mia zona. I negozi non possono più vendere il butanone in una semplice bomboletta liquida.
Possono venderlo in bombolette spray. Beh, aammm... Anche questo è strano. NaOH è nell'elenco dei precursori, ma è possibile acquistare pellet di KOH anche nei negozi di alimentari. Comincio a pensare: cosa diavolo si sono fumati questi "legislatori"? Qualunque cosa sia, deve essere buona.

 

[handle]

Immaginiamo una festa chimica in cui ognuno di noi porta una sostanza chimica alla festa e vediamo cosa otteniamo.

 

[situ1988]

Qualche cuoco può fornire un tutorial su come ottenere una resa di 100 g?

 

[TheNut22]

Basta mettere altri reagenti nella beuta. Semplice.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψLa RM dopo la reazione di benzaldeide + MEK + HCI diventa nera e sfida la distillazione del 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one con un punto di ebollizione di 269! Per la prima volta ho acquistato una pompa da vuoto da -60kpa per la decompressione sotto vuoto e ho ottenuto con successo il liquido giallo oro 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one! Ma la macchina sembra essere surriscaldata. Ora posso solo mettere in pausa la distillazione... Vuoi che il rm rimanente sia completamente distillato, vero? Non voglio distillare impurità con punti di ebollizione più alti e rovinare il mio duro lavoro⋯

 

[handle]

Può mostrarci la sua pompa per il vuoto? sa cosa intendo.

 

[TheNut22]

Wow! Se quello è il benzildienemetiletilchetone (nome diverso da MPB), sembra molto puro!
E sì, le condizioni di reazione daranno origine a una fase organica nera, se la reazione è fatta bene.
Sembra anche benzaldeide, con lo stesso colore (punto di ebollizione: 178,1°C), e ho l'informazione che il prodotto, MPB, è giallo, quando viene trasformato in olio, ma voglio credere che questo sia il prodotto giusto, e non voglio essere uno stronzo. Si può distillare senza vuoto? Perché ora ho tanto MPB grezzo e non secco (più di 100 grammi) e se si può distillare con la semplice distillazione, voglio farci questo tipo di olio puro! Wow! Ottimo lavoro amico mio.

 

[handle]

Bene, proviamo questa volta.
Fase 1, in corso.
45 g di benzaldeide + 200 ml di M.E.K fanno bollire il gas HCL da 25 ml di H2SO4 su 25 ml di acido cloridrico. Diventa rosso vivo in circa 30 minuti, ora si mescola.

 

[handle]

Ho dimenticato un paio di passaggi probabilmente dovrò rifarli una volta che avrò una buona pompa per il vuoto e un po' di ipoclorito di sodio per il cloroformio.

 

[ByHyde]

Nella prima fase, non è necessario utilizzare il DCM. Lavare con bicarbonato di sodio fino ad ottenere un pH neutro. Quindi, distillare la miscela a 150°C, monitorando la temperatura, e separare la parte distillata per utilizzarla nelle reazioni successive, scartando il resto. Per la pompa da vuoto va bene un motore da frigorifero. La parte più difficile è evitare perdite dalle guarnizioni in silicone.

 

[Labchef]

Byhyde, come si esegue il test di neutralità? Eseguite un test di neutralità sul lavaggio dell'acqua estratta? Non ottengo alcun valore di ph quando analizzo lo strato organico. Come faccio a testare la soluzione per sapere quando è neutra?

 

[TheNut22]

46 g di benzald. (~95%) + 36,8 g di MEK + 45 g di acido cloridrico (18%). Da 100°C a 115°C.
Tempo: 4 ore.

Penso che d'ora in poi userò queste quantità, perché non ho mai ottenuto una fase organica così grande e non ho dovuto mettere molti più reagenti. Volevo mettere prima tutti i reagenti nella stessa quantità di prima, ma quando ho messo accidentalmente 45 g di acido cloridrico, anche se dovevo mettere gli stessi 30 g. Quindi ho aggiunto anche gli altri reagenti alla miscela.

La quantità di MEK è stata proporzionalmente minore, perché l'ho esaurita, ma non è stato affatto un male, perché a giudicare dalle dimensioni della fase organica, era una buona cosa. Ora ho anche riscaldato a temperature leggermente più alte. Ho provato a riscaldare anche a 120-130°C, ma dopo diversi esperimenti ho finito per arrivare a circa 100°C. Temperature più basse hanno ridotto i rendimenti.

 

[handle]

Sono 45 g di acido cloridrico al 18%?

 

[TheNut22]

Sì, è così.

 

[Osmosis Vanderwaal]

e il mek pesa 0,8g ml quindi 37,85ml 36,8g mek= 46MLe 46g di benzaldeide sono 48,02ml. Devo andare a prendere il ragazzo sull'autobus, poi tornerò per finire questo problema di matematica. Lo faccio solo per esercitarmi, perché ho bisogno di migliorare la mia matematica chimica. È ancora più scoraggiante quando si passa dal volume al peso, probabilmente è anche irrilevante, ma voglio solo rigirare il problema nella mia testa e guardarlo perché probabilmente è qualcosa che mi servirà in futuro.

 

[TheNut22]

46 g di benzalde. (~95% [43 ml]) + 36,8 g di MEK (29,4 ml) + 45 g di acido cloridrico (18% [41 ml]). Da 100°C a 115°C gradi. Tempo: 4 ore. Dopo il lavaggio: circa 45 ml di soluzione cristallina.

 

[TheNut22]

Ora che ho più di 100 grammi di acqua e di MPB purificato da acidi/basi, ma umido (raccolto da poche reazioni),
ho intenzione di essiccare la soluzione cristallina in cristalli che non si sciolgono a temperatura ambiente. Posso postare una foto di questo, e posso postare anche una foto dell'acetossifenilpropene, con le rese.

 

[TheNut22]

Ho misurato la quantità, che ho ora, ed è: 120 grammi di acido/base/acqua salata lavata

Olio cristallino MPB.
Lo metto così com'è, perché ho notato che ottengo circa la stessa quantità di acetossi con l'acido peracetico quando lo verso lentamente e inizio a riscaldare un po', e poi lo lascio 12-14 ore a temperatura ambiente.

 

[TheNut22]

Non so perché l'immagine sia andata di traverso, ma si possono vedere le bolle e il colore freddo che ottengo sempre in un'immagine di questo tipo.
il colore freddo che ottengo sempre nel processo di ossidazione peracetica. Il tempo di ossidazione è stato di 24,5 ore.

 

[Labchef]

TheNuts22, hai fatto reagire l'olio MPB con l'acido peracetico senza distillarlo o ottenere il sale cristallino di MPB.