Sintesi di P2P da eteri di glicidato BMK

[caesare.robot]

SWIM ha iniziato con[cas 5449-12-7] dopo 4 ore di riscaldamento ha ottenuto uno strato acquoso in cima e un fondo oleoso... cosa è successo? Troppo acido?

 

[caesare.robot]

ulteriori tentativi con cas 5449-12-7 e la fase 1 del metodo descritto hanno dato risultati corretti e stabili!

 

[Evilcarrot2]

Si può usare il cas 77-83-8?

 

[G.Patton]

no, non otterrete il P2P

 

[Evilcarrot2]

Come sempre, grazie

 

[ossi]

Forse questo funziona con il benzilcianide?

 

[G.Patton]

no

 

[Costa]

Ciao, potresti rispondere ad alcuni dubbi?

3.- Qual è il pH in questa fase dopo il lavaggio con DCM? Il lavaggio con salamoia è obbligatorio? Se sì, qual è la concentrazione della soluzione di NaCl?
4.- Si tratta di una semplice distillazione al punto di ebollizione del DCM (circa 40ºC)?

La purificazione P2P è degna in termini di resa per ottenere l'anfetamina? Se sì, sapete di quanto aumenta?

1.- Che senso ha mescolare con acqua (65 ml), e distillare di nuovo per separare dall'acqua? o potremmo avere alcuni componenti indesiderati?
Qual è la pressione e la temperatura in questa fase per la distillazione sotto vuoto?
È possibile una semplice distillazione senza vuoto? Intorno al punto di ebollizione dell'acqua (100ºC)

 

[G.Patton]

>3
Il 25% di NaCl aq va bene e sì. È necessario.
>4
Sì, hai ragione. Si può usare il rotovap.
>P2P La purificazione è utile in termini di resa per raggiungere l'anfetamina? Se sì, sai quanto aumenta?
Sì, è necessario. Non posso dirlo con certezza. La differenza può variare molto.
>1.- A cosa serve mescolare con acqua (65 ml), e distillare di nuovo per separare dall'acqua?
leggere la distillazione in corrente di vapore nella sezione FAQ del laboratorio
>Qual è la pressione e la temperatura in questa fase per la distillazione sotto vuoto?
È possibile una distillazione semplice senza vuoto? Intorno al punto di ebollizione dell'acqua (100ºC)

Dipende dal vuoto, non posso risponderti. Penso che sia impossibile, rovineresti il tuo p2p con una temperatura elevata (probabilmente).

 

[Costa]

Grazie mille per la rapida risposta!

 

[Costa]

Ciao!
Ho fatto questo procedimento e dopo questo passaggio:
"2. Poi, 200 ml di HCl (35%) o 240 ml di H2SO4 (45%) vengono aggiunti in piccole porzioni a Rm e riscaldati a 80-90 °C e mantenuti per 3 h. Rm deve essere raffreddato a temperatura ambiente, il precipitato viene filtrato".
Questo è ciò che ho ottenuto (vedi foto sotto). È questo l'aspetto atteso della reazione? E la mia domanda è: questo strato superiore è già P2P? Devo mettere da parte questo strato (e conservarlo) e aggiungere DCM al resto (strato inferiore) per estrarre il P2P rimanente da lì?

Grazie mille in anticipo!

 

[G.Patton]

Salve, sì, si tratta di olio P2P. Bisogna separare gli strati e poi estrarre l'acqua (fondo) tramite DCM. Successivamente, si combina l'olio P2P con gli estratti DCM e si seguono le istruzioni (lavaggio con salamoia e così via).

 

[Costa]

Il lavaggio dell'estratto (olio P2P) con la salamoia avviene nello stesso modo del lavaggio con il DCM? Cioè, quando aggiungo la salamoia al P2P otterrò due strati? In questo caso quale devo conservare?

 

[G.Patton]

Sì, versare la soluzione salina nell'imbuto separatore con DCM e P2P, agitare per un paio di minuti e decantare. È necessario lo strato organico. Controllare il pH della salamoia dopo il lavaggio. Deve essere intorno a 7 pH.

 

[Costa]

Salve, ho seguito la procedura passo passo come indicato nelle istruzioni ma non ha funzionato. Ho fatto diverse estrazioni dell'"acqua" (strato inferiore) con DCM e una volta che le ho unite (versando sopra lo strato di P2P), c'è stata una sorta di reazione perché sono comparsi molti solidi. Comunque, ho continuato con la procedura, per sicurezza; quindi ho aggiunto la salamoia (NaCl + acqua) ed è stato ancora peggio...
Nel tuo ultimo messaggio mi hai detto di aggiungere DMC e salamoia contemporaneamente, quindi oggi proverò a seguire questo metodo.

Hai detto che devo controllare il pH della salamoia; a cosa si riferisce la "salamoia"? È lo strato con NaCl (lo strato rimanente una volta separato lo strato oleoso con P2P)? L'aggiunta di NaCl è solo per aumentare il pH? Perché si usa NaCl invece di NaOH per questo obiettivo?

 

[G.Patton]

Salve.
Non ho idea di cosa sia, hai controllato il tuo precursore? Cosa usi per questa sintesi?

Ho scritto che devi aggiungerli in un imbuto separatore, non c'è differenza di sequenza di aggiunta.

Puoi usare acqua distillata per lavare l'estratto. La salamoia (soluzione di NaCl aq) viene utilizzata per sciacquare le tracce di acido dall'estratto di P2P. È facile, economico e sicuro. Inoltre, è più comodo separare gli strati con la salamoia. L'estratto organico deve essere lavato con la salamoia fino a raggiungere un pH 7 neutro.

 

[Costa]

Ottimo, grazie! Farò l'estrazione combinando DCM e salamoia. Solo una domanda, devo fare 3 estrazioni con 100ml di DCM + salamoia; ma, quanta salamoia per ogni estrazione? Non importa?

 

[G.Patton]

È necessario effettuare l'estrazione con DCM e poi lavare l'estratto di DCM con salamoia. È importante. Leggete attentamente il manuale e cercate di capire il senso di ogni fase. Nel caso opposto, si estrae l'acqua con la salamoia.

 

[Costa]

Non ho idea di cosa sia, hai controllato il tuo precursore? Che cosa utilizza per questa sintesi?

Ho usato: cas 5449-12-7. Ho tolto lo strato di P2P e con il resto ho fatto le estrazioni con DCM. Ogni estrazione (lo strato oleoso ottenuto aggiungendo DCM), l'ho unito al P2P. È stato allora che è comparso il precipitato.

Oggi non combinerò il P2P con le estrazioni, per sicurezza... Farò le estrazioni con DCM e ogni estratto lo laverò con la salamoia, come mi hai detto. Vediamo cosa succede.

Grazie

 

[G.Patton]

>>>lo strato oleoso ottenuto con l'aggiunta di DCM
non è oleoso, si ottiene DCM con P2P disciolto.

 

[Costa]

Salve, come detto, ho ripetuto il processo seguendo passo passo le istruzioni del documento (e i vostri commenti). Ho ottenuto esattamente lo stesso prodotto in questo passaggio:

Ho preso lo strato oleoso (strato superiore, che ha P2P) e una volta raffreddato dopo 10 minuti ha questo aspetto:

.

Poi ho aggiunto DCM sull'altro strato (l'"acqua") per fare la prima estrazione, ma l'aspetto della miscela era questo:

come potete vedere, c'era una specie di precipitato bianco sul fondo, non c'erano due strati, solo i solidi bianchi e il resto.
Cosa ho sbagliato? Il documento non è molto chiaro...
Grazie in anticipo e scusate per le tante domande, ma questo processo mi sta dando alla testa...

 

[G.Patton]

È piuttosto strano. Controllare cas 5449-12-7 mp. Inoltre, è possibile prendere il solido arancione "olio p2p" dal becher (un paio di grammi) e scioglierlo in acqua a temperatura ambiente o con un leggero riscaldamento (circa 30°C). Credo che questo solido sia un sale solubile in acqua. Se si ottiene uno strato oleoso sulla parte superiore, ho ragione.