Dopo la riduzione, la maggior parte dell'ammina sarà nell'IPA, si può provare a estrarre l'acqua con l'IPA, pulire l'IPA combinato e asciugarlo. Poi si scende se si ha accesso al 20% di H2SO4 in IPA. A pH 7 o 6,5, non ricordo le specifiche. Creerete l'emisolfato di mescalina, quindi 2 molecole di mescalina per 1 di acido solforico. O 1/2 mol di H2SO4 (calcolato per una resa approssimativa dell'80% dal nitrotirene).
Non è necessario basificare. Non è necessario spegnere la reazione con NaOH. È meglio filtrare rapidamente il rame, estrarre 2x lo strato acquoso con IPA, pulire l'IPA combinato con una soluzione al 50% di K2CO3 per due volte. Quindi asciugare con solfato di magnesio e filtrare per gravità il solfato di magnesio. Quindi versare il 20% di H2SO4 in IPA (preparato da H2SO4 concentrato pulito al 98%).
Se non avete H2SO4, usate HCl, in questo caso fate evaporare o distillare l'IPA finché non vi rimane l'olio di mescalina a base libera. Quindi, versare lentamente un 80% mol eq. di HCl (stima approssimativa), diluito (stima approssimativa). Fare attenzione, come sempre, alla salatura. Per l'HCl si può puntare a un pH 5-6. Puoi sempre fare solo metà dell'olio di base in una volta, se superi il pH, credo che tu possa sempre versare di nuovo un po' di mesc. di base per stabilizzare il pH.
Ora ho esperienza solo con il mesc. hcl, a questo punto è necessario far evaporare ancora una volta l'acqua per ottenere questa fanghiglia appiccicosa di Mesc. HCl, dovreste basarvi con KOH a 10-11 pH e salare di nuovo con HCl per ottenere una forma più pulita. Estrarre 3x con DCM dopo aver basificato con KOH, calcolare nuovamente la quantità di HCl e diluire l'HCl. Versare l'HCl, osservando con attenzione: oltre il 7° pH scende molto rapidamente, a volte bastano una o due gocce in più.
Distillare/evacuare il DCM e poi l'acqua. Si dovrebbe ottenere un prodotto più pulito. Forse una pasta d'arancia.
Una volta asciutta, pulitela sotto vuoto con acetato di etile freddo e poi con acetone freddo. Una quantità abbondante di acetone.
La prossima volta preparerò prima l'emisolfato di mescola grezzo. Dovrebbe essere molto più pulito dell'HCl iniziale. Riferirò allora.
Non è necessario usare il DCM, inizialmente si dovrebbe salare direttamente lo strato di IPA. La maggior parte dell'ammina è lì!
Per quanto riguarda la reazione vera e propria, non ho avuto problemi. Prova a versare il cloruro di rame tutto in una volta al centro della miscela di reazione. Si tratta di una reazione violenta, quindi se lavorate con quantità maggiori ricordatevi di trasferire in un contenitore grande SOLO per l'intera goccia di cloruro di rame. Magari un becher da 5 o 20 litri, poi versate tutto di nuovo nel matraccio a fondo tondo e mescolate come matti, riscaldando un po' in modo che si scaldi a 75 C. Dopo aver versato il cloruro di rame, fate girare per 1 ora - 1h30min.
Inoltre, non lasciate tutto fuori per troppo tempo, pensate di dover eseguire la reazione con la boroidride di sodio e subito dopo con il rame in una sola volta.
